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文檔簡介

1、 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,3. 按獲取信息和進行表征的手段分類,化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法。 重量分析:通過稱量反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量以確定被測組分在試樣中含量的方法。 容量分析(各種滴定分析):將被測試樣轉(zhuǎn)化為溶液后,用一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,用滴定管滴加到被測溶液中,利用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng),通過指示劑的變色測出化學(xué)計量點時所消耗已知濃度的試劑溶液的體積,然后通過化學(xué)計量關(guān)系求得被測組分的含量。 儀器分析:以物質(zhì)的物理性質(zhì)和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。 電化學(xué)分析、光化學(xué)分析、色譜分析、波譜分析, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,第二章 滴定分析法概論,滴定分析法定義及幾個基本術(shù)語,滴

2、定分析法滴定終點的確定及結(jié)果表示,滴定分析法的特點及主要方法,滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求,滴定分析的主要方式,第一節(jié) 概述, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,滴定分析法:,將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到 待測物質(zhì)的溶液中,直到所滴加的試劑 與待測物質(zhì)按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)完 全為止,然后根據(jù)試液的濃度和體積, 通過定量關(guān)系計算待測物質(zhì)含量的方法。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,滴定過程,含X待測溶液(Vx),標(biāo)準(zhǔn)溶液S,指示劑:綠色,cx=csVs/ Vx,(以反應(yīng):S+X=A+B為例),紅色, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,基本術(shù)語,指示劑:滴定分析中能發(fā)生顏色 改變而指示終點的試劑。,滴定劑:濃度準(zhǔn)確已知的試樣溶液。

3、 (標(biāo)準(zhǔn)溶液),滴定:將滴定劑通過滴 定管滴入 待測溶液中的過程。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,基本術(shù)語, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,基本裝置, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,滴定終點的確定,指示劑 酸堿指示劑 金屬離子指示劑 氧化還原滴定指示劑 沉淀滴定指示劑,滴定終點,儀器檢測 電流 電位 電導(dǎo), 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,指示劑的性質(zhì): 常用指示劑是一類有機化合物,在溶液中能以多種型體存在,不同型體具有明顯不同的顏色。滴定突躍時,溶液的某種性質(zhì)(如pH)發(fā)生急劇變化,指示劑的存在型體也發(fā)生相應(yīng)轉(zhuǎn)變,從而引起溶液顏色發(fā)生明顯變化,指示滴定終點的到達(dá)。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,常用酸堿指示劑的變色原理,酸式,醌式,堿式,

4、偶氮式,甲基橙, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,甲基橙的-pH圖, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,有關(guān)概念: 指示劑由一種型體顏色變?yōu)榱硪环N型體顏色的范圍稱為指示劑的變色范圍。 一般情況下,指示劑兩種型體濃度之比大于10時,可觀察到濃度較大的型體的顏色。當(dāng)兩種型體濃度相等時,溶液呈現(xiàn)指示劑的中間過渡顏色, 稱為指示劑的理論變色點。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,指示劑選擇的一般原則: 指示劑的變色范圍應(yīng)全部或部分位于滴定突躍范圍之內(nèi),且指示劑的變色點應(yīng)盡可能接近化學(xué)計量點。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,滴定結(jié)果的表示, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,儀器簡單、操作方便。,準(zhǔn)確度較高,相對誤差0.2%。,常量分析(含量1%)。,滴定分析法

5、的特點,應(yīng)用范圍廣., 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,滴定分析的主要方法,方法: 1)酸堿滴定 絡(luò)合滴定 氧化-還原滴定 沉淀滴定 2)非水滴定法:水以外的有機溶劑中進行, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求,反應(yīng)按一定的化學(xué)反應(yīng)式進行,即反應(yīng)有確定的化學(xué)計量關(guān)系。 反應(yīng)定量進行,反應(yīng)程度99.9%。 反應(yīng)迅速或可通過簡便的方法(加熱、催化劑)加快反應(yīng)。 具有簡便合適的確定終點的方法(顏色變化、電位變化)。 試液中若存在干擾主反應(yīng)的雜質(zhì),必須有合適的消除干擾的方法。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,滴定分析的主要方式,間接滴定法,直接滴定法,返滴定法,滴定方式,置換滴定法,適用對象: 滿足上述要求的反應(yīng)

6、。 方法: 用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測物質(zhì)。,適用對象: 不能與滴定劑直接反應(yīng)。 方法: 通過另外的化學(xué)反應(yīng),間接測定。,適用對象: 沒有確定的化學(xué)計量關(guān)系。 方法: 用適當(dāng)試劑與待測組分反應(yīng),使其定量置換為另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定置換出的物質(zhì)。,適用對象: 慢反應(yīng)、固體試樣或無合適指示劑。 方法: 先準(zhǔn)確加入過量標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,返滴定法(剩余滴定法),適用對象:反應(yīng)較慢、難溶于水的固體試樣或無合適指示劑,方法:先往待測溶液中準(zhǔn)確加入過量標(biāo)準(zhǔn)溶液,使之與試液中的待測物質(zhì)或固體試樣進行反應(yīng),待反應(yīng)完成以后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)

7、溶液的方法。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,續(xù)返滴定法, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,續(xù)返滴定法, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,置換滴定法,適用對象:無明確定量關(guān)系的反應(yīng)(待測組分參與的反應(yīng)不按一定反應(yīng)式進行或伴有副反應(yīng)),方法:先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng),定量置換出另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法,無定量關(guān)系, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,續(xù)置換滴定法, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,間接法,適用對象:被測物質(zhì)不能與滴定劑直接起化學(xué)反應(yīng),但可通過其它反應(yīng),以滴定法間接進行測定。, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,第二節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì),概念 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 對基準(zhǔn)物質(zhì)的要求 標(biāo)液濃度的表示方法, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,標(biāo)準(zhǔn)溶液:

8、已知準(zhǔn)確濃度的溶液,配制方法,(基準(zhǔn)溶液), 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,對基準(zhǔn)物質(zhì)的要求,基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),實際組成與其化學(xué)式完全相符,如含結(jié)晶水,結(jié)晶水的含量也應(yīng)符合化學(xué)式 ,如Na2B4O7.10H2O。 純度高,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9% 性質(zhì)穩(wěn)定。不分解、不吸潮、不吸收CO2、不失去結(jié)晶水。 具有較大的摩爾質(zhì)量,以減少稱量的相對誤差, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法,物質(zhì)的量濃度:單位體積溶液所含物質(zhì)的量,滴定度 :,TT/A指每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于待測物質(zhì)的質(zhì)量 (T指標(biāo)液,A指待測物), 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,練習(xí),例1: THCl / NaOH = 0.0

9、03001 g/mL,表示每消耗1 mL HCL 標(biāo)液可與0.003001 g NaOH完全反應(yīng)。,單位換算:, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,第三節(jié) 滴定分析中的計算,一、滴定分析計算依據(jù),SP時,或,化學(xué)計量數(shù)之比,物質(zhì)的量之比, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,二、滴定分析計算公式,2.固體和液體之間作用:,1.兩種溶液相互作用:,注意:化學(xué)反應(yīng)配平;單位換算,! 注:VT單位為 mL,! 注:VT單位為 L, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,3.滴定度T與物質(zhì)的量濃度C的關(guān)系,每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于待測物質(zhì)的質(zhì)量, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,4.待測物百分含量的計算:,稱取試樣 S 克,含待測組分A的質(zhì)量為mA克, 則待測組

10、分的百分含量為, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,三、滴定分析計算實例,例1:現(xiàn)有0.1200 mol/L 的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液200 mL,欲使 其濃度稀釋到0.1000 mol/L,問要加水多少mL?,解:設(shè)應(yīng)加水的體積為 V mL,根據(jù)溶液稀釋前后物質(zhì) 的量相等 的原則,, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,續(xù)滴定分析計算,例2:將0.2500 g Na2CO3基準(zhǔn)物溶于適量水中后,用 0.2 mol/L的HCL滴定至終點,問大約消耗此HCL 溶液多少毫升?,解:, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,續(xù)滴定分析計算,例3:若THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/mL ,試計算HCL標(biāo)準(zhǔn) 溶液物質(zhì)量的濃度。,解:, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,續(xù)滴定分析計算,例4:TK2Cr2O7/Fe=0.005000 g/mL,如消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶 液21.50毫升,問被滴定溶液中鐵的質(zhì)量?,解:, 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,續(xù)滴定分析計算,例5:測定藥用Na2CO3的含量,稱取試樣0.1230 g,溶 解后用濃度為0.10

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