水利工程論文-水環(huán)境監(jiān)測中現代化萃取技術的應用摘要：現代化萃取技術快速溶劑萃取是固體物質中污染物監(jiān)測的一種樣品前處理技術,它根據溶質在不同溶劑中溶解度不同，在較高的溫度和壓力下選擇合適的溶劑，高效、快速地萃取固體或半固體樣品中的待測物。本文闡述了ASE的技術性能和特點，討論了該技術在水環(huán)境監(jiān)測中的應用，展望了水環(huán)境中有機污染物監(jiān)測技術的發(fā)展前景。關鍵詞：水環(huán)境監(jiān)測快速溶劑萃取有機污染物樣品前處理一、前言隨著工業(yè)的發(fā)展，水環(huán)境中有機污染日益嚴重，因此有機污染物監(jiān)測已成為當今世界的研究熱點。斯德哥爾摩會議規(guī)定禁止或限制使用12種有機物，“加強環(huán)境調查，尤其是在發(fā)展中國家”是該次會議的重要基本原則之一。受到農藥和有毒物質污染的食品，禁止出口，許多國家提出了更高的衛(wèi)生要求，出口食品農藥殘留量和有毒物質含量標準規(guī)定到了近乎苛求的地步，我國作為WTO的成員國，高效、快速地監(jiān)測有機污染物已成為刻不容緩的艱巨任務。有機污染物具有一定的生物積累性和“三致”作用，甚至有些痕量有機物的危害也是很大的，因此不斷尋求痕量、超痕量污染物的監(jiān)測方法是當今有機污染物監(jiān)測的重要任務。隨著經濟社會的快速發(fā)展以及對環(huán)境監(jiān)測工作高效率的迫切需要，研究高效、快速的有機污染物監(jiān)測技術已成為國際環(huán)境問題的研究熱點之一。沉積物是水體污染物沉積的歸屬地，污染物在水和底泥的兩相間存在著遷移轉化行為，在一定條件下（如洪水爆發(fā)、河道清淤）又會污染水體。因此有效地分析監(jiān)測河流和水庫沉積物中的污染物，對于治理水體污染有重要意義。此外，沉積物中的有機污染物和水體中的生物間還存在著二次污染問題，因而世界各地開展了一系列研究課題。我國地表水環(huán)境質量標準（GB3838-2002）水源地特定監(jiān)測項目中規(guī)定了68種有機污染物的標準限值，因此，迫切需要有機污染物監(jiān)測的先進技術普及與推廣，特別是在水利系統(tǒng)，對有機污染物的監(jiān)測工作研究不夠，急需先進的監(jiān)測技術支持并指導水質監(jiān)督工作的發(fā)展。有機污染物監(jiān)測主要包括樣品前處理和儀器檢測兩部分。而樣品前處理技術在有機污染物監(jiān)測中起著重要的作用，快速溶劑萃取技術就是一項先進的用于固相、半固相物質中痕量有機物前處理的方法。二、有機污染物前處理現狀固體樣品有機物的前處理主要是采用液固萃取方法，即利用有機物在不同溶劑中溶解度不同，將待測有機物提取出來，傳統(tǒng)的方法主要有索氏提取，以及后來進一步發(fā)展起來的自動索氏提取、超聲萃取、微波萃取、超臨界萃取等，但有機溶劑的用量仍然偏多，萃取時間較長，萃取效率不夠高。水環(huán)境監(jiān)測具有采樣點多、樣品數量大、時效性強等特點，特別是需要一些應急監(jiān)測措施，上述前處理方法不能滿足水環(huán)境監(jiān)測高效、經濟的現代化需要。近幾年來發(fā)展的全新的前處理方法快速溶劑萃取法，是一種在提高溫度和壓力的條件下，用于萃取固體物質中有機物的自動化方法，與前幾種方法相比，其突出的優(yōu)點是有機溶劑用量少、快速、回收率高，該法已被美國EPA選定為推薦的標準方法，具有世界領先水平，是解決水環(huán)境中底泥、土壤等固相物質中揮發(fā)性、半揮發(fā)性和持久性有機物（POPs）分析、監(jiān)測的有效方法。三、快速溶劑萃取技術快速溶劑萃取（AcceleratedSolventExtraction，ASE）技術是根據溶質在不同溶劑中溶解度不同的原理，利用快速溶劑萃取儀，在較高的溫度和壓力條件下，選擇合適的溶劑，實現高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。在高溫條件下，待測物從基體上的解吸和溶解動力學過程加快，可大大縮短提取時間；由于加熱的溶劑具有較強的溶解能力，因此可減少溶劑的用量；在萃取的過程中保持一定的壓力可提高溶劑的沸點，提高萃取效率，保證萃取過程的安全性。3.1技術原理（1）升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應，加快解析動力學，降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴散，提高萃取效率。該儀器的允許溫度范圍：50-200。常規(guī)使用的溫度范圍75125，對于環(huán)境中一般污染物常用溫度100。在高壓下加熱，高溫的時間一般少于10min，實驗證明熱降解不甚明顯，可用于樣品中易揮發(fā)組分的萃取。（2）增加壓力。液體的沸點一般隨壓力的升高而提高，增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態(tài)，并快速充滿萃取池，液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力，提高了萃取效率，并保證易揮發(fā)性物質不揮發(fā)，增加了系統(tǒng)的安全性。該儀器的允許壓力范圍：（1000-3000psi），常規(guī)使用壓力一般保持在1500psi（10MPa）。（3）多次循環(huán)。根據分析化學中少量多次的萃取原則，在萃取過程中利用新鮮溶劑的多次靜態(tài)循環(huán)，最大限度的接近動態(tài)循環(huán)，提高萃取效率。常規(guī)采用23個循環(huán)，即可達到良好的萃取效果。3.2工作過程（1）樣品的準備。含水樣品會降低萃取效率，萃取前需通過自然風干或加入干燥劑（例如硅藻土等）進行干燥，但不要使用硫酸鈉，在高溫下會凝結。樣品顆粒的表面積越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨顆粒粒徑小于0.5mm，聚合體樣品最好在低溫，例如液態(tài)氮保持低溫狀態(tài)下，通過加入添加劑后進行研磨。在萃取時要加入分散劑，例如顆粒較細的海砂或硅藻土，提高萃取效率。（2）萃取劑的選擇。合理選擇萃取劑對于有效地萃取目標化合物有著重要的作用。除強酸（鹽酸、硫酸、硝酸）外，有機試劑、水和緩沖溶劑均可用于ASE，根據相似相溶原理，萃取劑的極性應接近目標化合物。不同極性溶劑的混合物可適用于多類型化合物的萃取。常規(guī)使用的溶劑有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。（3）技術特點。溶劑被泵入填充有樣品的萃取池，加溫、加壓，數分鐘后，萃取物從加熱的萃取池中輸送到收集瓶中，經凈化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。加速溶劑萃取儀的構成和工作程序如下圖所示（如圖1）。ASE有機溶劑用量少，10g樣品只需15mL溶劑；快速萃取，完成一次萃取全過程的時間一般需15min；基體影響小，對不同基體可用相同的萃取條件；萃取效率高，選擇性好，已進入美國EPA標準方法，標準方法編號3545；便于方法的開發(fā)和發(fā)展，已成熟的溶劑萃取方法都可用于加速溶劑萃取法的開發(fā)利用；使用方便、安全性好，可