ICS65120 B46 . 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 GB/T287182012 飼料中 T-2毒素的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法 DeterminationofT-2toxininfeedHighperformance liquidchromatographywithimmunoaffinitycolumnclean-up2012-09-03發(fā)布 2013-02-01實施 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā) 布 中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 飼料中 T-2毒素的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法 GB/T287182012 * 中 國 標 準 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽區(qū)和平里西街甲 號 2 (100013) 北京市西城區(qū)三里河北街 號 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務熱線 年 月第一版 2012 11 * 書號 :1550661-45786 版權專有 侵權必究 GB/T287182012 前 言 本標準按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會 提出并歸口 (SAC/TC76) 。 本標準起草單位 上海市飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗站 上海市農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準與檢測技術研究 : 、所 浙江大學飼料科學研究所 、 。 本標準主要起草人 趙志輝 林淼 楊海鋒 陸天華 顧賽紅 鳳懋熙 武愛波 : 、 、 、 、 、 、 。 GB/T287182012 飼料中 T-2毒素的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法1 范圍 本標準規(guī)定了飼料中 毒素含量的免疫親和柱凈化 高效液相色譜測定方法 T-2 - 。 本標準適用于飼料原料 配合飼料 濃縮飼料中 毒素含量的測定 、 、 T-2 。 本標準的方法檢出限為 定量限為 10g/kg, 30g/kg。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T6682 飼料 采樣 GB/T14699.1 3 原理 用甲醇和水混合溶液提取試樣中的 毒素 經(jīng)免疫親和柱凈化 蒽腈衍生化后 用高效液相色 T-2 , ,1- , 譜熒光檢測器測定 外標法定量 , 。4 試劑和材料 除非另有規(guī)定 在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 中規(guī)定的一級水 , GB/T6682 。41 甲醇 色譜純 . : 。42 乙腈 色譜純 . : 。43 甲苯 色譜純 . : 。44 甲醇 水 取 甲醇加 水 . + (80+20): 80mL 20mL 。45 二甲基氨基吡啶 準確稱取 二甲基氨基吡啶 用甲苯溶解并定 . 4- (DMAP,0.325g/L): 0.0325g4- , 容至 100mL。46 蒽腈 稱取 蒽腈 用甲苯溶解并定容至 . 1- (1-anthroylnitrile,1-AN,0.3g/L): 0.030g1- , 100mL。47 毒素標準品 純度大于等于 . T-2 : 98%。48 毒素標準儲備液 準確稱取適量的 毒素標準品 精確至 用乙腈配成濃度為 . T-2 : T-2 ( 0.0002g), 的標準儲備液 冰箱中避光保存 有效期 個月 使用前用乙腈稀釋成適當濃度的0.5mg/mL ,-20 , 3 。 標準工作液 。49 毒素標準工作液 根據(jù)使用需要 準確吸取一定量的 毒素標準儲備液 用乙腈稀釋 分別 . T-2 : , T-2 , , 配成相當于 的標準工作液 保存 有效 10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL