分類號 密級 U D C 編號 士學(xué)位論文 論文題目 鐵基高溫合金 熱擠 壓成形與微觀結(jié)構(gòu)演化 學(xué) 科、專 業(yè) 材料學(xué) 研究生姓名 張寧一 黃伯云 院士，劉詠 教授 導(dǎo)師姓名及 專業(yè)技術(shù)職務(wù) 中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 摘要 要 近年來，多種氧化物彌散強(qiáng)化（ 基高溫合金表現(xiàn)出優(yōu)良的高溫力學(xué)性能尤其是高溫蠕變性能，并且可以比傳統(tǒng)鐵基高溫合金應(yīng)用于更高的溫度。 本研究采用粉末冶金方法制備鐵基高溫合金 論了粉末不同溫度與不同氧化時間的氧化行為中，氧含量的變化以及含氧相的變化情況。分析了氧在合金粉末中的可能的存在形式。采用掃描電鏡和金相顯微鏡觀察預(yù)合金粉末的形貌并結(jié)合粉末與擠壓塊體的斷面能譜，分析了不同氧化條件下氧及其它合金元素的分布情況。在 3： 1， 6： 1 和 9： 1 三種不同擠壓比情況下對合金粉末進(jìn)行了熱擠壓。通過金相顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡觀察了材料經(jīng)擠壓后的微觀組織。通過透射電鏡對擠壓后的顆粒界面，晶界與孔隙進(jìn)行了觀察。結(jié)合透射電鏡中新生的三叉晶界以及擠壓組織對于擠壓過程中合金的再結(jié)晶行為進(jìn)行了探討。對致密化的合金塊體進(jìn)行了熱處理， 研究其在 700 1250范圍內(nèi)不同溫度下真空退火兩小時空冷后，合金顯微硬度的變化。并結(jié)合物相分析及顯微組織分析，研究了合金在不同溫度退火時組織和相的變化情況。得到的結(jié)論如下： (1)在 500左右氧化時，粉末含氧量與氧化時間大體呈線性關(guān)系。氧化物的形態(tài)受氧化時間影響明顯。當(dāng)氧化時間超過 8 小時，合金中的氧主要以 種氧化物主要以氧化層的形式包覆在粉末顆粒表面。提高氧化溫度而縮短氧化時間，可以抑制化可以造成合金基體中 Y 原子的偏析，這兩種原子傾向于向氧含量高的區(qū)域擴(kuò)散，并很可能與氧原子結(jié)合形成細(xì)小的氧化物或復(fù)合離子。 (2)對氧化處理的粉末進(jìn)行 3： 1 擠壓時，通過顆粒的塑性變形，相鄰顆粒間達(dá)到完全接觸，可以觀察到清晰的顆粒邊界。 Y 氧化物有在顆粒邊界偏聚的現(xiàn)象。擠壓比對致密化過程具有重要影響。當(dāng)擠壓比達(dá)到 6： 1 以上時，顆粒邊界消失。原有的邊界位置可以觀察到鏈狀分布的孔隙。這些孔隙大小一般都為 m。擠壓過程伴隨有明顯的再結(jié)晶。 (3)合金在 1100以下的范圍內(nèi)退火 2 小時能夠有效抵抗再結(jié)晶并保持穩(wěn)定的力學(xué)性能與組織形態(tài)。在更高溫度下退火，會發(fā)生中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 摘要 并在 1250下發(fā)生相變。這種相變在微觀結(jié)構(gòu)上表現(xiàn)為合金纖維狀組織的等軸化。 關(guān)鍵詞 鐵基高溫合金 , 內(nèi)氧化，熱擠壓 , 氧化物彌散強(qiáng)化，再結(jié)晶 , 相變 中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 n at is of to be a of In a of on of of to in :1, 6:1 :1. of by in in of EM of 001250 in of of by RD It is 00 1100 , DS an to a 100 , a as A to 南大學(xué)碩士學(xué)位論文 250 . It is a of a r is of It a 250 . as (1)00 ,is a of is by is in in of to of i in of to of (2)at :1, be It is , Ti on an on of it :1 or At of a be of 3)100 , as as a 100 , of 250 , a is in as of 中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 目錄 摘 要. .一章 文獻(xiàn)綜述.末冶金高溫合金發(fā)展概況.末鐵基高溫合金的制備工藝簡介. 鐵基高溫合金粉末制備 . 鐵基高溫合金粉末的致密化工藝 .械合金化方法. 機(jī)械合金化技術(shù)發(fā)展概況 . 機(jī)械合金化過程. 機(jī)械合金化的特點 . 機(jī)械合金化的過程理論研究 .末鐵基高溫合金的組織和性能. 微觀組織與缺陷 . 鐵基高溫合金中的合金元素與第二相 . 鐵基高溫合金的性能 .基高溫合金的研究現(xiàn)狀.基高溫合金的強(qiáng)化機(jī)理. 固溶強(qiáng)化 . 第二相強(qiáng)化 . 晶界強(qiáng)化 .基高溫合金的熱處理.究的目的，內(nèi)容和意義.二章 試驗過程與方案.驗方案的選擇與依據(jù).驗過程.料.粉.壓.處理.能測試及組織分析. 氧含量分析. 成分分析. 顯微硬度. 密度測試. X 射線衍射 . 掃描電子顯微鏡. 金相觀察 . 透射電鏡觀察 .三章 合金粉體氧化行為研究 .言.驗過程.南大學(xué)碩士學(xué)位論文 目錄 驗結(jié)果與討論. 氧化時間的影響。 . 氧化溫度的影響.粉體中氧元素存在狀態(tài)的分析.章小結(jié) .四章 合金粉體的熱擠壓行為研究 .言.驗過程.驗結(jié)果與討論 . 擠壓比對合金致密化影響 . 顆粒界的消失與空隙演化. 擠壓過程后的組織與再結(jié)晶.章小節(jié) .五章 合金的高溫?zé)崽幚硌芯?言.驗過程.驗結(jié)果. 退火對塊體顯微硬度的影響. 相結(jié)構(gòu)分析 . 合金組織的變化 .論.章小結(jié).六章 結(jié)論. 參考文獻(xiàn). 54 致謝. .士研究生期間公開發(fā)表學(xué)術(shù)論文.南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 文獻(xiàn)綜述 1第一章 文獻(xiàn)綜述 末冶金高溫合金發(fā)展概況 隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，航空航天工業(yè)對高 溫合金的高溫高強(qiáng)度、輕質(zhì)(低密度 )、高耐腐蝕等性能要求越來越高。然 而，老一代的高溫合金材料己經(jīng)達(dá)到其使用溫度極限 , 如圖 1示1。已經(jīng)發(fā)展的鎳基高溫合金主要靠固溶強(qiáng)化及，相的沉淀強(qiáng)化來保證材料的高溫強(qiáng)度。 但是當(dāng)材料的工作溫度達(dá)到 1000以上，相就會發(fā)生聚集、長大 及溶解從而大大降低材料的高溫強(qiáng)度。因此人們提出通過粉末冶金在合金基體中均勻加入 在高溫狀態(tài)下具有高穩(wěn)定性的細(xì)小氧化物 (500）具有優(yōu)異的抗蠕變性能40,44,可用來代替減速馬氏體鋼（ 。 基高溫合金同時具有輻照下的幾何穩(wěn)定性和高溫時可觀的力學(xué)性能以及捕捉嬗變氦原子的能力。是目前已 知的唯一種同時具備上述性能的材料，因此在核聚變反應(yīng)堆的應(yīng)用有著誘人的前景45。圖 1-4(a)中，顯示了兩種 高溫合金從室溫到 900的屈服強(qiáng)度。作為比較，還列出了 900的數(shù)據(jù)。這兩種合金到 600以上時，屈服強(qiáng)度均大幅下降。但這之前， 12屈服強(qiáng)度遠(yuǎn)高于 12原因是 12分布的彌散氧化物比 12的強(qiáng)化相 圖 1-4(b)中可以看出，總體而言 12塑性略高于 12而，在得到大幅度強(qiáng)化的同時， 12 圖 1(a)基高溫合金 1212 9的 服強(qiáng)度。 (b)122延伸率與溫度的關(guān)系45a)of 2Y1 2DS b)of on of 2Y1 25中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 文獻(xiàn)綜述 13圖 1示合金 12有比其它合金大的多的蠕變斷裂強(qiáng)度。 基高溫合金的研究現(xiàn)狀 目前研究較多的鐵基高溫合金體系有 1214合金中納米彌散相穩(wěn)定性及形成機(jī)理的 研究，是這些合金體系研究工作的熱點47 最近開發(fā)出的包含 9 16納米復(fù)合彌散強(qiáng)化鐵素體 /馬氏體合金鋼提供了最高的使用溫度46。這種具有革命性意義的合金與傳統(tǒng) 金相比，彌散相更細(xì)小（ 2度更高，分布更加均勻。 另一個重要的要素是這種彌散強(qiáng)化合金鋼中的彌散顆粒不再是簡單的氧化物而代之以復(fù)合氧化物。 金鋼有兩個主要選擇：鐵基 金鋼（ 1216%更好的高溫抗氧化性能和熱蠕變強(qiáng)度，因此可達(dá)到最高的使用溫度。它 的主要缺點是力學(xué)性能上的各向異性及相對較低的斷裂韌性（尤其 對于沿擠壓方向的裂紋擴(kuò)展） 。含有 9 顯示了四種 基高溫合金及一種常用鐵素體 /馬氏體鋼的蠕變斷裂強(qiáng)度。圖中箭頭表示檢測尚在進(jìn)行中45of DS a is in 5中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 文獻(xiàn)綜述 14的馬氏體合金鋼經(jīng)過熱處理后顯示出了近似于 各向同性的力學(xué)性能及更好的斷裂韌性。不過它的應(yīng)用范圍較窄，僅限于 650 700附近，高溫下抗氧化能力十分有限。 研究鐵素體 /馬氏體合金鋼的關(guān)鍵性問題還包括： （ 1）確保鐵磁性結(jié)構(gòu)能被限制磁性的反應(yīng)堆所接受； （ 2）提高合金抗低溫脆化能力，從而擴(kuò)展合金的低溫應(yīng)用溫度范圍； （ 3）提高合金抗高溫蠕變和高溫氦脆 化能力以擴(kuò)展高溫應(yīng)用溫度范圍42,43； （ 4） 檢查核聚變相關(guān)氦生成速率對結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的影響 （如腫脹效應(yīng)， 等等） ； （ 5）解決系統(tǒng)特性穩(wěn)定性問題。 為進(jìn)一步提高 金鋼的使用性能，還需要研究連接技術(shù)，提高均勻性以及納米尺度顆粒在中子照射下的長期穩(wěn)定性。 一般地，為提高抗輻射性能而對合金微觀組織 的改善同時也提高了總體的抗輻照性能。從而使材料有可能運(yùn)用于與平時生活更為接近的商業(yè)用途。 對不銹鋼高溫輻照下相變的觀察以及這些觀察 所得出的動力學(xué)知識為這些高溫力學(xué)性能大大提高了的合金的進(jìn)一步發(fā)展 提供了基礎(chǔ)。許多合金現(xiàn)已用于商業(yè)用途。 基高溫合金的強(qiáng)化機(jī)理 高溫合金必須保證有高的高溫強(qiáng)度，從合金晶 體結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度觀點出發(fā)，高溫強(qiáng)化的三個基本特點是 : (1)提高位錯在滑移面運(yùn)動的阻力，也即是增加滑移時變形機(jī)構(gòu)的形變抗力； (2)減少位錯的擴(kuò)散型運(yùn)動過程，以抑制擴(kuò)散型形變機(jī)構(gòu)的進(jìn)行； (3)改善晶界結(jié)構(gòu)狀態(tài)，以增加晶界強(qiáng)化作用，或是取消晶界，以消除晶界在高溫時的薄弱環(huán)節(jié)。 從上述三個基本特點出發(fā)， 鐵基高溫合金中常采用的強(qiáng)化手段有固溶強(qiáng)化、第二相強(qiáng)化和晶界強(qiáng)化。 溶強(qiáng)化 在合金中，加入的合金元素以溶質(zhì)原子的形式 存在于基體中，并通過與基體原子的相互作用來進(jìn)行合金的強(qiáng)化。主要以 共格錯配的方式進(jìn)行強(qiáng)化。在溶質(zhì)原子濃度較高時，也以短程有序方式進(jìn)行強(qiáng)化。對鎳基合金中單個固溶元素，中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 文獻(xiàn)綜述 15雖然流變應(yīng)力與點陣常數(shù)的變化 服從線性關(guān)系，但各種溶質(zhì)原子在鐵中的屈服 應(yīng)力變化不是點陣常數(shù)的單值函數(shù)，而是取決于溶質(zhì)元素在周期表中的位 置。在相同晶格應(yīng)變下，溶質(zhì)原子和溶劑原子的電子空位數(shù)相差越大，強(qiáng)化效 果越好。典型的固溶強(qiáng)化元素是W， 然原子直徑相差越大的元素強(qiáng)化效果越明顯。因此 W， 強(qiáng)化作用最強(qiáng)，而 強(qiáng)化效果最弱。雖然原子直徑相差越大，強(qiáng)化效果越大，但是它們的 加入使合金不穩(wěn)定。因此，它們的加入量受到一定的限制。當(dāng)然，影響合金固 溶強(qiáng)化的決不僅僅是原子半徑的相對大小，還有其它因素，其中最重要的是缺 陷的存在，對于高溫合金而言，層錯的作用非常重要。因為層錯可以看作是擴(kuò) 展了的位錯，不管是產(chǎn)生交滑移或交割，就要作功，表現(xiàn)為強(qiáng)度的提高。 51究了 W 在 高溫合金中的固溶強(qiáng)化作用，認(rèn)為 W 的固溶強(qiáng)化是 高溫合金的一種重要的強(qiáng)化方式。 二相強(qiáng)化 在鐵基合金中廣泛使用的第二相析出強(qiáng)化 (如析出碳化物或金屬間化合物等 )，從相圖與組織關(guān)系的觀點來看須具備以下基本條件1: (1)在相圖上具有固溶體溶解度隨溫度改變的曲線，同時合金的成分處于兩相區(qū)內(nèi)； (2)第二相本身具有良好的熱強(qiáng)性，能產(chǎn)生第二相強(qiáng)化的效果，第二相的最高穩(wěn)定溫度限制了析出相強(qiáng)化的極限溫度； (3)第二相應(yīng)該是均勻彌散地分布在基體上，且在高溫長期使用中具有一定的穩(wěn)定性。 高溫合金主要依賴于第二相強(qiáng)化， 強(qiáng)化相主要是 二相質(zhì)點與位錯交互作用是合金中第 二相強(qiáng)化的本質(zhì)，其作用機(jī)理可歸納如下 : (1)彈性應(yīng)力場作用 :第二相與基體之間的晶格錯配， 產(chǎn)生的彈性應(yīng)力場對位錯運(yùn)動具有阻礙作用， 其作用機(jī)理與溶質(zhì)原子尺寸效應(yīng)引起的彈性應(yīng)力場相似。 (2)位錯切割第二相質(zhì)點 :當(dāng)?shù)诙啾旧磔^軟，強(qiáng)度較低，特別是第二相與基體保持共格界面時，位錯可切割第二相，其中 位錯切割第二相的阻力與如下因素有關(guān) : 1)第二相質(zhì)點與基體之間的彈性應(yīng)力場一共格強(qiáng)化 ; 2)切割第二相質(zhì)點后形成反相疇界一反相疇界強(qiáng)化 ; 3)形變產(chǎn)生的層錯可阻礙位錯運(yùn)動一層錯強(qiáng)化 ; 4)第二相與基體的彈性模量不匹配度一模量強(qiáng)化。 (3)位錯繞過第二相質(zhì)點的 制 :當(dāng)?shù)诙噘|(zhì)點強(qiáng)度較高，或第二相中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 文獻(xiàn)綜述 16為非共格析出，運(yùn)動位錯難以切割該質(zhì)點，則位錯若以 制繞過第二相質(zhì)點時 (4)在高溫蠕變條件下，位錯可以通過交滑移或攀移越過第二相。當(dāng)螺位錯運(yùn)動至第二相質(zhì)點受阻，可通過交滑移方式越 過第二相。而刃位錯運(yùn)動至第二相受阻，可通過攀移機(jī)制越過第二相。 26發(fā)現(xiàn)，在鐵基高溫合金體系 12，經(jīng)過 致密化后，基體中有尺寸大約 4顆粒析出，這種顆粒富含 Y， O，而 含量很低。 這種顆粒在 850及 800分別可以穩(wěn)定存在 4000 小時和 14500小時。這種顆粒被發(fā)現(xiàn)在位錯附近大量富集?？梢宰鳛閺浬?qiáng)化的有力證據(jù)。 界強(qiáng)化 晶界在高溫下表現(xiàn)為薄弱環(huán)節(jié)。在高溫和應(yīng)力 的長時間作用下，首先在晶界產(chǎn)生裂紋，因而提高晶界強(qiáng)度有重要意義1。 周期表中有許多元素易分布于晶界，嚴(yán)重影響 晶界特性。從元素對高溫合金的作用來說，可以分為兩類 : (1)有害雜質(zhì)，這些元素往往是低熔點的，并與基體元素生成低熔點化合物或共晶體。它們使合金的熱加工及高溫力學(xué)性 能顯著下降。美國宇航材料標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格控制的有害元素有 39 種。主要有 O、 N、 S、 P 等元素。 (2)有益的微合金化元素，主要包括稀土元素， B、 元素。這些元素往往通過凈化合金及微合金化兩 個方面來改善合金。其中稀土元素主要是凈化合金，而 B、 元素主要起強(qiáng)化晶界作用。合金化元素含量過高，反而惡化性能，因此必須控制最佳含量范圍。 另外，通過一些特殊的途徑獲得彎曲晶界也是一種強(qiáng)化晶界的有效方法。 基高溫合金的熱處理 熱處理可以合理調(diào)整合金強(qiáng)化相的數(shù)量、形態(tài) 、尺寸及分布，進(jìn)一步發(fā)揮合金的性能潛力，可獲得良好的綜合力學(xué)性能 ，高溫合金的熱處理包括固溶處理和時效處理。固溶處理和時效對改善合金的 組織和性能有很重要的影響，經(jīng)過固溶處理和時效后合余的性能會有很大程度 的提高。下面對固溶處理和時效的原理作一介紹。 (1)固溶處理：對第二相在基體相中的固溶度隨溫度降低而顯著減小的合金， 可將它們加熱至第二相能全部或最大限度地溶入固溶體的溫度，保持一定時間后，以快于第二相自固溶體中析出的速度冷卻 (淬火 )，即可獲得中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 文獻(xiàn)綜述 17過飽和固溶體。這種獲得過飽和固溶體的熱處 理過程稱為固溶處理或淬火。固溶處理是有色金屬合金強(qiáng)化熱處理的第一個步 驟。固溶處理后，隨即進(jìn)行第二個步驟一時效，合金即可得到顯著強(qiáng)化。有色 金屬合金固溶處理后，塑性和抗蝕性一般都顯著提高，強(qiáng)度變化則不一樣，大 多數(shù)有所增加。有色金屬合金淬火的目的，是把合金在高溫的固溶體組織固定 到室溫，獲得過飽和固溶體，以便在隨后的時效中使合金強(qiáng)化。影響固溶處理 的主要因素是加熱溫度，保溫時間和冷卻速度。加熱溫度一般也稱淬火溫度。 淬火溫度越高，保溫時間越長，則強(qiáng)化相溶解越充分，合金元素在晶格中的分 布也越均勻，同時晶格中空位濃度增加也越多。這些因素結(jié)合起來，能較好地 促進(jìn)時效效果的提高。最佳的淬火加熱溫度是能夠保證最大數(shù)量的強(qiáng)化相溶入 基體，但又不引起過燒及晶粒長大的溫度。保溫時間要保證能溶入固溶體的強(qiáng) 化相充分溶入，以得到最大的過飽和度。因此，鑄造合金，特別是成分復(fù)雜， 強(qiáng)化相粗大的鑄態(tài)合金的保溫時間要比變形合金長得多。但是保溫時間過長對 變形合金和某些鑄造過程中形成強(qiáng)烈內(nèi)應(yīng)力的多相鑄造合金，會引起晶粒長大 。冷卻速度不夠快時，固溶體中的空位濃度會減小，從而使時效效果降低。淬 火冷速小于過飽和固溶體發(fā)生分解的“臨界冷速”時，不僅晶格中的空位濃度 會更多地減小，而且固溶體還會發(fā)生不同程度的分解，使時效效果降低得更多 。冷卻速度過快，又會產(chǎn)生強(qiáng)大的內(nèi)應(yīng)力，使塑性較低的合金發(fā)生開裂，形成 廢品。高溫合金的固溶處理主要有兩個目的:一是，析出相的重新溶解，形成過飽固溶體，為合金的時效處理做準(zhǔn)備，二是鑄件的均勻化。隨溫度的降低合 金的固溶度減小是固溶處理的前提條件。為了獲得最大的固溶效果，通常將固 溶溫度升到共晶溫度附近，但不能發(fā)生過燒54 (2)時效處理：淬火獲得的過飽和固溶體處于不平衡狀態(tài)，因而有發(fā)生分解和析出過剩溶質(zhì)原子 (呈第二相形式析出 )的自發(fā)趨勢，有的合金在常溫下即開始進(jìn)行這種析出過程，但由于溫度低，一般只 能完成析出的初始階段。有的合金則要在溫度升高，原子活動能力增大以后， 才開始這種析出。前者稱為自然時效，后者稱為人工時效或回火。高溫合金的時效硬化是一個相當(dāng)復(fù)雜的過程，它不僅取決于合金的組成、時效工藝，還取決 于合金在生產(chǎn)過程中所造成的缺陷，特別是空位、位錯的數(shù)量和分布等。目前 普遍認(rèn)為時效硬化是溶質(zhì)原子偏聚形成硬化區(qū)的結(jié)果。高溫合金在加熱后，合 金中形成了空位，在淬火時，由于冷速快，這些空位來不及移出，便被“固定 ”在晶體內(nèi)。這些在過飽和固溶體內(nèi)的空位大多與溶質(zhì)原子結(jié)合在一起。由于 過飽和固溶體處于不穩(wěn)定狀態(tài)，必然向平衡狀態(tài)轉(zhuǎn)變，空位的存在，加速了溶 質(zhì)原子的擴(kuò)散速度，因而加速了溶質(zhì)原子的偏聚。從而進(jìn)一步延長時間或升高溫度，生成彌散第二相。 中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 文獻(xiàn)綜述 究的目的，內(nèi)容和意義 本課題在前人工作的基礎(chǔ)上結(jié)合國家自然科學(xué) 基金項目“粉末冶金鐵基高溫合金超微結(jié)構(gòu)控制”開始對粉末冶金鐵基 高溫合金擠壓成形及合金在致密化過程中微觀組織的演化進(jìn)行研究。旨在通過 粉末冶金工藝制備含有氧化物成分的鐵基高溫合金，探索制備過程中合金微觀 組織的演化規(guī)律，尋求強(qiáng)化合金基體和改善合金組織的途徑。力圖得到氧化物析出相彌散分布，晶粒均勻細(xì)小，能在高溫下保持力學(xué)性能穩(wěn)定的致密化合金塊體。 具體工作內(nèi)容如下： 1、研究粉末的氧化規(guī)律，氧在預(yù)合金粉中的分布與存在形式以及氧化對于其它合金元素的影響。 2、研究不同擠壓比對合金致密化程度以及合金組織的影響，討論擠壓過程中顆粒邊界與孔隙的演化以及合金的再結(jié)晶行為。 3、研究不同退火溫度對 高溫合金顯微硬度的影響 ,并分析微觀組織及合金物相的變化情況。 中南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第二章 試驗過程與方案 19第二章 試驗過程與方案 驗方案的選擇與依據(jù) 既可以通過添加 能通過在粉末制備過程中盡可能降低N， S， 通過第二相強(qiáng)化，尤其是氧化物彌散強(qiáng)化（ 疑是最經(jīng)濟(jì)與有效的。因為氧在鐵素體中的溶解度極低（ 7,普通熔煉方法只會在合金錠中造成宏觀的氧化物偏析，而無法使氧化物均勻分布，所以通過熔煉鑄造是無法獲得 用粉末冶金方法是目前得到 研究粉末氧化及氧化產(chǎn)物的分布情況，是獲得彌散氧化物強(qiáng)化的關(guān)鍵。 驗過程 本試驗的實驗過程如圖 2 應(yīng)爐熔煉 氣霧化 退火 配置母合金 熱擠壓 氧化 微硬度 微金相 粉末 塊體 化學(xué)分析 密度檢測 能譜分析 圖 2驗流程圖 of 南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第二章 試驗過程與方案 料 所采用的體系為 佳成分如下： 元 素 佳范圍 13 余量 計算成分 量 將純鐵（純度： ，鎢鐵中間合金（含鎢： 75） ，海綿鈦（純度：和金屬釔（純度 按原子百分比 氬氣（純度大于 保護(hù)下感應(yīng)熔煉（ 頻感應(yīng)爐）兩次制成母合金。具體進(jìn)行母合金熔煉時采用的原料成分如下： W C n 鐵 屬鉻 鐵合金 25 海綿鈦 金屬釔 通過熔煉制得母合金 8檢測母合金成分達(dá)到上述要求。霧化得 金粉。合金元素 Y 的成分控制是一個難點，目前存在兩套方案。 方案 1:將所有合金元素在霧化過程中直接熔化，然后進(jìn)行粉末的霧化。通過霧化參數(shù)的控制獲得要求的粉末粒度。 方案 2:分別將鈦和釔配制成中間合金，然后再與其它合金元素配料，其它工序與方案 1 相同。鈦的中間合金是將鈦與釔在小型真空熔煉爐熔化成成分均表 2金成分范圍 he of 金原料及純度 he of 南大學(xué)碩士學(xué)位論文 第二章 試驗過程與方案 21勻的合金，鈦含量為 釔的中間合金制備方法同鈦的合金，采用方案 2 可以更好地控制 Y， 分。 粉 本研究采用的是霧化法制取粉末。霧化法屬于 機(jī)械制粉法，是直接擊碎液體金屬或合金而制得粉末的方法。應(yīng)用較為廣 泛，生產(chǎn)規(guī)模僅次于還原法。霧化法又稱噴霧法，可以制取鉛、錫、鋁、鋅、 銅、鎳、鐵等金屬粉末，也可制取黃銅、青銅、合金鋼、高速鋼、不銹鋼等預(yù) 合金粉末。霧化法包括： （ 1）二流霧化法，分氣霧化和水霧化； （ 2）離心霧化法，分旋轉(zhuǎn)圓盤霧化、旋轉(zhuǎn)電極霧化、旋轉(zhuǎn)坩鍋霧化等； （ 3）其它霧化法，如轉(zhuǎn)輥霧化、真空霧化、油霧化等。這里采用的是二流霧化中的氣霧化。二流霧化 法是用高速氣流或高壓水擊碎金屬液流的。需要克服液體金屬原子間的鍵合力 使之分散成為粉末，它在霧化過程中消耗的外力比機(jī)械粉碎法小得多。從能量 消耗角度上說，霧化法是一種簡便經(jīng)濟(jì)的粉末生產(chǎn)方法。霧化過程是復(fù)雜的， 影響因素很多。氣流和金屬液流的動力交互作用越顯著，霧化過程越強(qiáng)烈。金 屬液流的破碎程度取決于氣流的動能， 特別是氣流對金屬液滴的相對速度以及金屬液流的表面張力和運(yùn)動粘度。在其它條件不變時，金屬液的表面張力愈大， 粉末成球形的愈多，粉末粒度也較粗。金屬液過熱溫度愈高，細(xì)粉末產(chǎn)出率愈 高，愈容易得到球形粉末。金屬液流股直徑越細(xì)，所得細(xì)粉末也越多。為控制 粉末的粒度與形狀，除了上述主要參數(shù)外，還要考慮噴射參數(shù)，聚粉裝置參數(shù) 的影響。綜合考慮了以上因素，本研究采用英國 司生產(chǎn)的緊耦合惰性氣體霧化設(shè)備制備 高溫合金粉末。相比于非限制式噴嘴的結(jié)構(gòu)設(shè)計，緊耦合 噴嘴傳遞氣體到金屬液流的能量更大，能更有效地將液流破碎成細(xì)小液滴，因 此細(xì)粉的產(chǎn)出率高。將母合金置于剛玉坩鍋內(nèi)，在霧化前重熔，熔液