016食品安全國家標準食品添加劑 0161    食品安全國家標準食品添加劑 甘草酸銨1 范圍本標準適用于原料為甘草(豆科植物甘草,經(jīng)水浸提、硫酸(或鹽酸)酸化沉淀、乙醇浸提、氨化、結晶等工藝制得的食品添加劑甘草酸銨。2 化學名稱、結構式、分子式、2007年國際相對原子質量)3 官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。0162    表1 感官要求項  目要  求檢驗方法色澤白色、黃白色或淺黃色狀態(tài)粉末狀細小顆粒取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項  目指  標檢驗方法甘草酸銨含量(以18干基計),w/%w/%20D/()mL45+w/%b)/(mg/(mg/0163    附 錄 般規(guī)定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按601、602、603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。法提要銨鹽遇強堿后產(chǎn)生氨,利用氨的揮發(fā)性和堿性能使試管上方濕潤的別銨鹽的存在。氧化鈉溶液:40g/L。  入約1振搖,迅速將已用水濕潤的生并揮發(fā)出的氨能使?jié)駶櫟?如加熱溶液,顯色反應更加明顯?？崭稍锵洹Ａ科?。燥器。作步驟將稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi),7820出后放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱重。稱取1好瓶塞,稱重。輕輕地水平橫向搖動稱量瓶,盡可能均勻分布試樣層,厚度不超過5鋪好試樣的稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi),打開瓶塞,在7820壓干燥6h,取出放入干燥器內(nèi),蓋好瓶塞,冷卻至室溫,稱重。果計算干燥減量的質量分數(shù)式(算:0164    w1=00%(中:減壓干燥前試樣加稱量瓶的質量,單位為克(g);減壓干燥后試樣加稱量瓶的質量,單位為克(g);m試樣質量的數(shù)值,單位為克(g)。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準(保留1位小數(shù))。草酸銨含量(以18干基計)法提要試樣經(jīng)乙腈濾,用液相色譜儀(紫外檢測器)測定,外標法定量。計算結果時,試樣質量為試樣稱量質量減去試樣中水分質量,結果為以干基(的甘草酸銨的質量分數(shù)。腈:色譜級。乙酸:優(yōu)級純。機相)。草酸銨標準品:純度90%(或有注1:本方法使用的甘草酸銨標準品為182:非水滴定法(其他非含量值不能直接用于液相色譜法計算含量。腈腈和水等體積混合。腈腈+冰乙酸+水(38+1+61),混勻,機相)過濾,充分脫氣。效液相色譜儀,配有紫外檢測器。平,空干燥箱。于25乙腈解,并定容至刻度。機相)過濾。現(xiàn)用現(xiàn)配。于100乙腈解,定容至刻度,機相)過濾,待測。譜柱:150徑5m?；虻刃Х蛛x效果的色譜柱。動相:乙腈速: 柱溫:室溫。0165    樣量:10L。定依次注射甘草酸銨標準溶液和試樣溶液,在波長254標法定量。甘草酸銨高效液相色譜圖及保留時間參見附錄B。果計算甘草酸銨含量(以18干基計)的質量分數(shù)式(算:100%(中:V試樣定容體積,單位為毫升(甘草酸銨標準溶液濃度,單位為毫克每毫升(mg/A試樣溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積;試樣質量的數(shù)值,單位為毫克(試樣干燥減量的質量分數(shù),%;標準溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準(保留1位小數(shù))。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不大于算術平均值的5%。水乙醇。0%乙醇2份乙醇和3份水混合。器和設備旋光光度計,干燥處理的試樣,溶于100,待測。量波長:鈉光燈量溫度:20定開機待儀器穩(wěn)定后,用乙醇空白溶液,校正儀器零點(不能自動調零的儀器,需測定溶液空白值,減扣空白),將試液充滿潔凈、干燥的旋光管中,小心排除氣泡,將蓋旋緊后按儀器說明書操作、測定,在試樣溶液溫度20件下,讀取旋光度值。左旋以負號“-”表示,右旋以正號“+”表示。0166    果計算比旋光度以20值以“()mL,按式(算。20D=100l(中: 試樣溶液測得的旋光度,單位為度();100溶解甘草酸銨試樣的乙醇位為毫升(l旋光管長度,單位為分米(稱取甘草酸銨試樣的質量,單位為克(g);試樣干燥減量的質量分數(shù),%。取三次平行測定結果的算術平均值為測定結果,保留至整數(shù)位。器和設備高溫爐。析步驟稱取3置于已恒重的100火炭化至無煙。移至55025高溫爐中灼燒,直到試樣完全灰化(約3h),干燥器中冷至室溫,稱重,重復灼燒直至恒重(果計算灰分的質量分數(shù)式(算:w3=00%(中:灼燒后坩堝加灰分的質量,單位為克(g);坩堝的質量,