中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF13432012 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及 統(tǒng)計(jì)學(xué)原理 GeneralandStatisticalPrinciplesforCharacterization ofReferenceMaterials 2012-04-17發(fā)布 2012-07-17實(shí)施 國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā) 布 JJF13432012標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及 統(tǒng)計(jì)學(xué)原理 JJF13432012 GeneralandStatisticalPrinciplesfor CharacterizationofReferenceMaterials 歸 口 單 位 全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)委員會(huì) : 主要起草單位 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 : 參加起草單位 鋼鐵研究總院測(cè)試研究所 : 國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心本規(guī)范委托全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋 JJF13432012本規(guī)范主要起草人 : 闞 瑩 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 李紅梅 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 參加起草人 : 孟凡敏 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 盧曉華 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 郭 敬 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 胡曉燕 鋼鐵研究總院測(cè)試研究所 ( ) 王亞平 國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心 ( ) JJF13432012 目 錄 引言 () 范圍1 (1) 引用文件2 (1) 術(shù)語(yǔ)和定義3 (1) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 特性值 3.1 ( ) (1) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 定值 3.2 ( ) (1) 均勻性3.3 (1) 瓶間均勻性3.4 (2) 瓶?jī)?nèi)均勻性3.5 (2) 穩(wěn)定性3.6 (2) 短期穩(wěn)定性3.7 (2) 長(zhǎng)期穩(wěn)定性3.8 (2) 基準(zhǔn) 測(cè)量 方法3.9 ( ) (2) 測(cè)量 不確定度3.10 ( ) (2) 包含因子 3.11 (2) 均勻性評(píng)估4 (2) 待測(cè)特性的選擇4.1 (2) 均勻性初檢4.2 (3) 均勻性評(píng)估4.3 (3) 穩(wěn)定性評(píng)估5 (8) 長(zhǎng)期穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性5.1 (8) 穩(wěn)定性評(píng)估5.2 (8) 穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)5.3 (11) 定值6 (12) 特性值的測(cè)定6.1 (12) 測(cè)量數(shù)據(jù)評(píng)估及標(biāo)準(zhǔn)值的確定6.2 (16) 不確定度的評(píng)定7 (17) 均勻性引入的不確定度的評(píng)定 u 7.1 (bb) (17) 穩(wěn)定性引入的不確定度的評(píng)定 u 7.2 (s) (18) 定值過(guò)程引入的不確定度的評(píng)定 u 7.3 (char) (18) 標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度評(píng)定7.4 (23) 定值結(jié)果的表示7.5 (23) 特性值的修訂7.6 (24)附錄 隨機(jī)數(shù)表 A (25)附錄 均勻性評(píng)估統(tǒng)計(jì)模式 單因素方差分析法 B (28) JJF13432012附錄 數(shù)據(jù)分析中的套合隨機(jī)效應(yīng) 雙因素方差分析法 C : (35)附錄 正態(tài)分布檢驗(yàn) D (38)附錄 格拉布斯 法 E (Grubbs) (46)附錄 狄克遜 法 F (Dixon) (47)附錄 平均值的一致性檢驗(yàn)方法 t檢驗(yàn)法 G (48)附錄 科克倫 法 H (Cochran) (50)附錄 應(yīng)用實(shí)例 J (53) JJF13432012 引 言 為保證不同地區(qū) 不同時(shí)間測(cè)量結(jié)果的可比性 測(cè)量結(jié)果需要溯源至適當(dāng)?shù)?規(guī)定 、 , 、的參考標(biāo)準(zhǔn) 對(duì)于化學(xué) 生物 工程和物理學(xué)領(lǐng)域的材料和樣品測(cè)量 該參考標(biāo)準(zhǔn)為標(biāo) 。 、 、 ,準(zhǔn)物質(zhì) 。 在我國(guó) 用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 國(guó)際上統(tǒng)稱(chēng) , 、 ,為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 是依法管理的計(jì)量器具 需要有統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范來(lái)指導(dǎo)其規(guī)范化研制 , , 生產(chǎn) 和準(zhǔn)確定值 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施有效管理提供支撐( ) , 。 本規(guī)范闡述了一級(jí) 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制 生產(chǎn) 過(guò)程中均勻性評(píng)估 穩(wěn)定性評(píng)估 、 ( ) 、 、定值及量值不確定度評(píng)定的基本原則 要求和方法 以獲得準(zhǔn)確可靠的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性 、 ,值 為加強(qiáng)可操作性 本規(guī)范修改采用了 指南 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 定值通用 。 , ISO 35:2006 原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理 但技術(shù)要求保持了較好的一致性 , 。 JJF13432012 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理1 范圍 本規(guī)范適用于指導(dǎo)各類(lèi)國(guó)家一級(jí) 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制 生產(chǎn) 和定值 其他標(biāo)準(zhǔn) 、 ( ) ,物質(zhì)可參照?qǐng)?zhí)行 。2 引用文件 本規(guī)范引用了下列文件 : 通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義 JJF1001 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)和定義 JJF1005 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范 JJF1006 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示 JJF1059 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)性檢驗(yàn) GB/T48822001 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB81702008 指南 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 生 產(chǎn) 者 能 力 的 通 用 要 求 ISO 34 (ISO Guide34:Generalrequire-mentsforthecompetenceofreferencematerialproducers) 指南 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 定值通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理 ISO 35 (ISOGuide35:Referencematerialsgeneralandstatisticalprinciplesforcertification) 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本規(guī)范 凡是不注日期的引用文 , ;件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本規(guī)范 , ( ) 。3 術(shù)語(yǔ)和定義 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 特性值3.1 ( ) propertyvalue (ofareferencematerial) 一個(gè)與 有證 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理 化學(xué) 生物學(xué)或工程等特性有關(guān)的值 指 ( ) 、 、 。 ISO南 術(shù)語(yǔ)和定義 35:2006, 3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 定值3.2 ( ) characterization (ofareferencematerial) 對(duì)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)預(yù)期用途有關(guān)的一個(gè)或多個(gè)物理 化學(xué) 生物或工程技術(shù)等方面的特 、 、性值的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)和定義 。JJF10052005, 3.9 均勻性3.3 homogeneity 表征物質(zhì)中與一種或多種特性相關(guān)的結(jié)構(gòu)或組成的一致性狀態(tài) 通過(guò)測(cè)量取自不同 。包裝單元 如瓶 包等 或取自同一包裝單元不同位置的規(guī)定大小的樣品 測(cè)量結(jié)果落 ( 、 ) ,在規(guī)定不確定度范圍內(nèi) 則可認(rèn)為