1000合成塔觸媒升溫還原方案本方案根據(jù)1000合成A1104氨合成催化劑升溫還原方案和湖南安淳公司991000氨合成塔內(nèi)件觸媒升溫還原方案的規(guī)定合并編寫。升溫還原是在全系統(tǒng)空氣吹除、試壓、試漏，并用空氣將觸媒粉吹除合格后，用合格的精煉氣進(jìn)行系統(tǒng)置換至O205以下，再進(jìn)一步試壓至280MPA，靜止保壓12小時合格的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。升溫前的準(zhǔn)備工作公布升溫還原方案，宣布升溫還原的臨時（專門）組織領(lǐng)導(dǎo)機(jī)構(gòu)。首先由合成崗位對流程，閥門位置進(jìn)行系統(tǒng)詳細(xì)地檢查，核實(shí)達(dá)到升溫還原的要求。電器部門檢查電爐、調(diào)壓器是否完好，并將電加熱器的使用維護(hù)規(guī)程、技術(shù)要求等讓操作工及維修人員熟悉掌握。使用時要選派專業(yè)人員監(jiān)護(hù)。計(jì)量室檢查、校核儀表是否靈活好用。合成圈內(nèi)檢測儀表符合開車要求。合成分析崗位做好氨水濃度、化驗(yàn)室做好水汽濃度的取樣分析及所有準(zhǔn)備工作。各分析儀器齊備，出水計(jì)量工具齊全，水汽濃度取樣接管、出水取樣接管暢通。合成對人員明確分工，并做到分工與合作的密切配合，并對升溫還原方案有詳細(xì)具體的掌握，做到人員到位、方案掌握、各種準(zhǔn)備工作齊全，主操工由技術(shù)熟練責(zé)任心強(qiáng)的人員擔(dān)任。系統(tǒng)充氨（充氨前先關(guān)閉循環(huán)機(jī)進(jìn)出口閥，將主閥關(guān)至接近關(guān)死，并打開副閥。）在用精煉氣置換、試壓合格的基礎(chǔ)上，將系統(tǒng)壓力卸至微正壓01MPA左右，然后由球罐控制向系統(tǒng)充馳放氣因全系統(tǒng)停車近一個月實(shí)為氣氨，將馳放氣逆流程倒入放氨總管，1000合成系統(tǒng)微開產(chǎn)氨閥，向系統(tǒng)充馳放氣至系統(tǒng)壓力至04MPA，停止向系統(tǒng)充氨。然后向合成系統(tǒng)補(bǔ)充新鮮合格的精煉氣至70MPA，開啟循環(huán)機(jī)五分鐘后，對各排污、倒淋等死角進(jìn)行排放，至有大量氨味放出，嚴(yán)防死角（操作人員要站在上風(fēng)口處操作）。取樣分析至少要兩個點(diǎn)，氣相中的氨含量05即為合格。正流程氣氨一氨分冷排管內(nèi)氨冷器冷交管間循環(huán)機(jī)進(jìn)口管逆流程氣氨一氨分冷交管內(nèi)新鮮氣氨冷器新鮮氣油分氣氨一氨分水冷器軟水加熱器熱交管內(nèi)廢鍋合成塔熱交管間合成塔環(huán)隙油分循環(huán)機(jī)出口管升溫還原操作指標(biāo)及升溫還原速度見991000內(nèi)件升溫分層還原計(jì)劃表。升溫還原操作要點(diǎn)“三高兩低”的操作法即高氫含量，高電爐功率，高空速（對一段以下觸媒還原而言），低水汽濃度，低壓力。分層還原分層還原能更有效地提高觸媒還原的質(zhì)量?？梢员ＷC第一段觸媒還原徹底。觸媒床層整體還原時，過快提高空速，往往把第一層溫度壓得很低，很難使第一層各點(diǎn)在其所要求的最高還原溫度下還原徹底。避免上一層觸媒大量出水時，氧化下一層觸媒，影響下層觸媒還原后的結(jié)晶，保證下層觸媒還原活性。補(bǔ)充電爐功率的不足。分層還原操作，不強(qiáng)調(diào)頂?shù)诇夭钚?，反而要拉開層與層之間的溫差，只控制平面溫差在46。這樣，上一層觸媒正在大量出水，而下層觸媒還未或剛剛進(jìn)入還原反應(yīng)。不致使觸媒反復(fù)氧化還原，影響還原后的活性。分層還原操作升溫期（室溫至380左右）熱點(diǎn)升至380，底點(diǎn)控制260左右，熱點(diǎn)控制在一層。壓力控制50MPA，循環(huán)量宜用4M3/MIN，升溫速率40/H，10小時完成升溫。熱點(diǎn)250左右，排放物理水（作好記錄，不算入出水總量中）。此階段冷管閥即副閥1和3關(guān)閉（最低點(diǎn)升至240，如頂?shù)诇夭畈坏?00120，則要開冷管閥拉開溫差），升溫副閥即副閥4開12圈；冷副閥即副閥2開50；熱副閥即副閥5關(guān)閉，可適當(dāng)關(guān)小主閥。上層還原期階段上層溫度升至380430，底點(diǎn)控制300，壓力50MPA，空速適當(dāng)提高，增加電爐功率，熱點(diǎn)升至430，用510小時完成。開冷管閥即副閥1和3，關(guān)升溫近路閥即副閥4，把二層各點(diǎn)溫度壓在380以下。階段上層溫度升至430460，底點(diǎn)300，壓力5055MPA，電爐功率達(dá)到或接近100，循環(huán)量開足，達(dá)6M3/MIN。階段上層溫度升至460485，二層熱點(diǎn)控制在380以下，底點(diǎn)控制在330左右，壓力5570MPA?？刂剖侄?，開大冷管閥，冷副閥即副閥2全開，熱副閥即副閥5與升溫近路閥即副閥4全關(guān)。一層各點(diǎn)達(dá)480485，再增加空速，適當(dāng)關(guān)小冷管閥，適當(dāng)提高壓力，進(jìn)行第二層觸媒的還原，熱點(diǎn)位置保留在一層。二三層觸媒還原期一層還原結(jié)束，二層剛剛進(jìn)入還原初期。此時壓力已分幾次提至70MPA,要采取高空速,高電爐功率。冷管氣量要控制恰當(dāng),二層各點(diǎn)均達(dá)485,三層的熱點(diǎn)400。三層觸媒溫度都達(dá)到485，冷管氣不能全部關(guān)閉，以防溫升過快，水汽超標(biāo)。下層還原期三層還原快結(jié)束時,系統(tǒng)壓力提到80MPA,后期可達(dá)到120MPA。此階段冷管閥全關(guān)（注意稍開升溫近路閥）。此階段的任務(wù)是把最底點(diǎn)溫度提高到470或更高一些，維持68小時。分層還原，各層觸媒都要經(jīng)過升溫期，還原初期，還原主期和還原未期幾個階段。380以下，升溫速率可以快一些，40/H；380430，430480，升溫速率主要視水汽濃度這個指標(biāo)而定，層間即要拉開差距，又要有機(jī)銜接。輕負(fù)荷生產(chǎn)為了使還原后的觸媒結(jié)晶穩(wěn)定，還原結(jié)束后，至少要維持一天輕負(fù)荷生產(chǎn)，系統(tǒng)壓力控制在1520MPA，H2/N2控制2830，其余各項(xiàng)指標(biāo)趨近正常指標(biāo)。還原終點(diǎn)的判別底層觸媒溫度470，維持68小時；水汽濃度連續(xù)4小時保持在02G/M3以下；零米溫度4855小時,一層其余各點(diǎn)485不小于5小時；累計(jì)出水量達(dá)到力量的確以上。本內(nèi)筒共裝觸媒205噸，理論出水量為5800KG。水汽濃度是升溫還原的重要指標(biāo)，力求任何時候不超標(biāo)；熱點(diǎn)溫度升至300，就要開始水汽濃度的分析，2次小時。正常生產(chǎn)操作指標(biāo)壓力系統(tǒng)壓力314MPA蒸汽壓力16MPA溫度觸媒層零米溫度360380熱點(diǎn)溫度一段下部460470二段進(jìn)口溫度400430出廢鍋合成氣溫度約200主線氣進(jìn)塔溫度175185合成塔壁溫度120氨冷出氣溫度5新鮮氣氨冷出氣溫度05成分氫氮比H2/N22228循環(huán)氣CH41416塔進(jìn)口氨含量30氨凈值12微量COCO225PPM循環(huán)機(jī)電流功率KW補(bǔ)充氣新鮮氣量與產(chǎn)量補(bǔ)充氣量3540臺機(jī)氣量30000NM3/H氨產(chǎn)量240噸/日80000噸/年其余指標(biāo)仍執(zhí)行原操作規(guī)程之規(guī)定。升溫還原中的注意事項(xiàng)在升溫還原過程中，要嚴(yán)格控制精煉氣微量25PPM，當(dāng)達(dá)到50PPM時，停止向系統(tǒng)補(bǔ)氣；要精心控制系統(tǒng)溫度及壓力，嚴(yán)防大的波動。當(dāng)循環(huán)機(jī)出口溫度高于40或熱點(diǎn)溫度至150時應(yīng)打開水冷器循環(huán)水進(jìn)出口閥通循環(huán)冷卻水（以上兩項(xiàng)溫度有一項(xiàng)達(dá)到時，均必須開水冷），當(dāng)觸媒溫度達(dá)到300時，向氨冷器中加氨。在升溫還原期間新鮮氣氨冷氣可不加氨。當(dāng)氨水濃度達(dá)到85以上后停止往地溝排放，改送100M3貯槽。加強(qiáng)與高壓機(jī)崗位的聯(lián)系，溫度高壓機(jī)送氣量，保證送合成氣量穩(wěn)定。在還原過程中，只許單一手段調(diào)節(jié)。為操作安全，提壓速率不得高于02MPA/MIN。在整個升