20111010發(fā)布20111015實施合肥榮事達三洋電器股份有限公司合肥榮事達三洋電器股份有限公司企業(yè)標準HSQBJB56162011聚醚多元醇技術(shù)規(guī)范修訂頁編制/修訂原因說明為了規(guī)范冰箱產(chǎn)品聚醚多元醇的技術(shù)規(guī)范、試驗方法及檢驗規(guī)則等，編制此標準。原章節(jié)號現(xiàn)章節(jié)號編制/修訂說明編制/修訂人/時間張振杰20111010審核/日期趙渝生20111010會審/日期會簽/日期批準/日期韋剛20111010合肥榮事達三洋電器股份有限公司企業(yè)標準HSQBJB56162011聚醚多元醇技規(guī)范合肥榮事達三洋電器股份有限公司20111010發(fā)布20111015實施1/61范圍本標準規(guī)定了冰箱產(chǎn)品聚醚多元醇、組合聚醚多元醇的技術(shù)規(guī)范、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存等要求。本標準適用于冰箱產(chǎn)品中以組合聚醚多元醇和多異氰酸酯為主要原料澆注生產(chǎn)的硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T622化學試劑鹽酸GB/T629化學試劑氫氧化鈉GB/T689化學試劑吡啶GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T120084聚醚多元醇中鈉和鉀測定方法GB/T120086聚醚多元醇中水分含量測定方法GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件3術(shù)語和定義以下術(shù)語和定義適用于本標準。組合聚醚多元醇在聚醚多元醇中添加各種催化劑、添加劑以及其它助劑攪拌而成的混合物?？捎糜谏a(chǎn)冰箱、冷柜等產(chǎn)品的聚氨酯泡沫絕熱層，是硬質(zhì)聚氨酯發(fā)泡反應中的主原料之一。4技術(shù)要求41性狀聚醚多元醇在常溫下應為無色到棕黃色透明或微呈渾濁的無機械雜質(zhì)粘稠液體，無沉淀物，不揮發(fā)、毒性有限。聚醚多元醇中主要成分的含量和參數(shù)指標由于各原料供應商的配方存在一定的差異，按本標準規(guī)定的測試方法的試驗結(jié)果必須與原料供應商對應牌號的聚醚多元醇的指標相同。42組合聚醚多元醇各項性能指標應符合表1要求。表1組合聚醚多元醇技術(shù)要求HSQBJB56162011合肥榮事達三洋電器股份有限公司20111010發(fā)布20111015實施2/6序號項目指標1外觀淺黃色至紅棕色粘稠液體2粘度（25，MPAS）300045003水份（）16244羥值（MGKOH/G）400505試驗方法51試驗方法所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。由于組合聚醚多元醇中含有催化劑及其它助劑等成分，在檢測時影響其單體聚醚中的成分含量。所以組合聚醚多元醇在檢測時還是以原料反應特性及泡沫性能為主。52性狀取試樣約10ML于內(nèi)徑約15MM的試管內(nèi)，用干燥的布擦干試管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察試樣顏色及有無雜質(zhì)和懸浮物。53粘度的測定531方法提要在規(guī)定的溫度下，被測液體作用在旋轉(zhuǎn)粘度計勻速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子上的粘性力矩使游絲發(fā)生扭轉(zhuǎn)，這時與游絲連接的指針在刻度盤上指示一定的讀數(shù)，將讀數(shù)乘上儀器系數(shù)即得液體的粘度。532儀器5321門恒溫水浴控溫精度為01。5322旋轉(zhuǎn)式粘度計NDJ1型，量程為0MPAS1105MPAS，測量誤差不大于5。5323溫度計050，分度值01。5324燒杯內(nèi)徑不得小于70MM，高度不得低于130MM。533測定步驟5331將適量無機械雜質(zhì)的試樣置于燒杯5324中，除去空氣泡。蓋上表面皿，放在2501恒溫水浴中，間歇攪拌試樣但勿引入氣泡直至試樣溫度達到均勻恒定。5332依照5333測定步驟，根據(jù)試樣粘度大小選擇適當?shù)霓D(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。使用由小到大的轉(zhuǎn)子和由慢到快的轉(zhuǎn)速，以使指針讀數(shù)在刻度盤上2090格之間。5333按儀器說明書規(guī)定裝好儀器，將保護架和選定的轉(zhuǎn)子安裝在粘度計上，將轉(zhuǎn)子浸入試樣中，使試樣達到轉(zhuǎn)子上的標線，注意在轉(zhuǎn)子浸入試樣時勿引入氣泡。如有氣泡，需拆下轉(zhuǎn)子，將轉(zhuǎn)子在試樣中輕輕攪動，直至氣泡消失，再裝上轉(zhuǎn)子。5334在25土01恒定10MIN后，松開粘度計控制桿，開啟馬達使轉(zhuǎn)子連續(xù)旋轉(zhuǎn)，待指針穩(wěn)定后，按下指針控制桿，同時關(guān)閉馬達，讀取刻度盤上的讀數(shù)至一位小數(shù)。5335同一試樣在同一轉(zhuǎn)速下必須重復兩次讀數(shù)。在第一次讀數(shù)后按5334重新操作，讀取第二次讀數(shù)。534測定結(jié)果的計算試樣粘度按式1要求計算，兩次讀數(shù)與A之差不能大于平均值的3。KA1HSQBJB56162011合肥榮事達三洋電器股份有限公司20111010發(fā)布20111015實施3/6式中試樣的粘度，MPAS；K儀器系數(shù)，MPAS；A粘度計刻度盤上兩次讀數(shù)的算術(shù)平均值。54水分含量的測定按GB/T120086中規(guī)定的方法進行，分析結(jié)果以平行測定的兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。55羥值的測定551含義羥值與每克試樣中羥基含量相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。堿值與每克試樣中堿性物質(zhì)相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。552原理在115回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應，過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標準溶液滴定。553試劑分析方法中，應使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。5531吡啶（GB/T689）。5532鄰苯二甲酸酐吡啶溶液稱取111G116G鄰苯二甲酸酐于700ML吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應棄去。作空白滴定時，25ML該溶液應消耗1MOL/L氫氧化鈉標準溶液45ML50ML。5533酚酞指示液1吡啶溶液。5534氫氧化鈉（GB/T629）標準溶液CNAOH01MOL/L、CNAOH1MOL/L，按GB/T601配制與標定。5535鹽酸（GB/T622）標準溶液CHCL01MOL/L，按GB/T601配制與標定。554儀器5541酯化瓶250ML，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度大于60CM。5542油浴1152。5543滴定管50ML，堿式。5544移液管25ML。5545滴管稱量瓶。5546錐形瓶250ML。5547分析天平感量01MG。555試樣如果試樣中水分含量超過02，必須脫水后測定。556分析步驟5561稱取樣品（按561估計羥值計算量），準確至01MG，置于酯化瓶中（不能讓試樣與瓶頸接觸）。HSQBJB56162011合肥榮事達三洋電器股份有限公司20111010發(fā)布20111015實施4/65562用移液管吸取25ML鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中，擺動瓶子，使樣品溶解。接上空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入1152油浴中回流1H；回流過程中搖動酯化瓶12次，油浴的液面需浸過酯化瓶一半。5563回流1H后，從油浴中取出酯化瓶，冷卻到室溫，用10ML吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，然后取下冷凝管。加入約05ML酚酞指示液，用CNAOH1MOL/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色并保持15S不褪為終點。5564用同樣方法做空白試驗，空白與樣品消耗的CNAOH1MOL/L氫氧化鈉標準溶液體積之差為9ML11ML。否則，適當調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測定。557測定結(jié)果的計算與表示羥值按式3計算XV1V2C561/M3式中X羥值，MGKOH/G；V1空白滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，ML；V2試樣滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，ML；C氫氧化鈉標準溶液的濃度，MOL/L；M試樣質(zhì)量，G；5611MOL氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，G/MOL。測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。準確至01MGKOH/G。558精密度（95置信度）重復性羥值，MGKOH/G允許誤差12010MGKOH/G12010再現(xiàn)性羥值，MGKOH/G允許誤差12015MGKOH/G1201556聚醚多元醇中鈉和鉀測定按GB/T120084中規(guī)定的方法進行，測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。57聚醚多元醇中酸值的測定571酸值中和1G試樣中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。572原理試樣溶解于吡啶和水的混合液中，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標準溶液直接滴定。573試劑HSQBJB56162011合肥榮事達三洋電器股份有限公司20111010發(fā)布20111015實施5/6分析方法中，應使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。5731氫氧化鈉（GB/T629）標準溶液C（NAOH）01MOL/L。按GB/T601配制和標定。5732吡啶（GB/T689）。5733酚酞指示液1吡啶溶液。574儀器5741錐形瓶250ML。5742滴管稱量瓶。5743滴定管分度值為002ML。5744分析天平感量為01MG。575分析步驟5751用滴管稱量瓶稱取樣品（561/估計羥值計算量），準確至02MG，置于250ML錐形瓶中。5752加50ML吡啶，50ML水，約05ML酚酞指示液，搖至樣品完全溶解。5753用氫氧化鈉標準溶液（5531）滴定至粉紅色，保持15S不褪為終點。5754同時作一空白試驗。576測定結(jié)果的計算與表示試樣酸值按式2計算XV1V2C561/M2式中X酸值，MGKOH/G；V1試樣滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，ML；V2空白滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，ML；C氫氧化鈉標準溶液的濃度，MOL/L；M試樣質(zhì)量，G；5611MOL氫氧化鉀（KOH）的質(zhì)量，G/MOL。測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。6檢驗規(guī)則61本標準規(guī)定的所有項目均為供應商出廠檢驗項目，應由供應商提供每批次的質(zhì)量檢測報告，以每生產(chǎn)一聚合釜聚醚多元醇產(chǎn)品為一批。62進貨檢驗負責檢查每批次供應商所提供的原料檢測單（參數(shù)指標）是否符合本標準要求。63聚醚多元醇的采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行。總?cè)恿坎坏蒙儆?00G，所取得樣品裝入干燥、清潔的密閉瓶中，貼上標簽并注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封，保留備查。64檢驗結(jié)果不符合本標準規(guī)定時，應加倍取樣復檢，復檢結(jié)果即使有一項不符合本標準規(guī)定，應重新定級。65型式試驗HSQBJB56162011合肥榮事達三洋電器股份有限公司20111010發(fā)布20111015實施6/6有下列情況之一者應進行型式試驗，型式試驗的項目為以上技術(shù)要求中所有項目。型式試驗要求全部項目合格。AA）新產(chǎn)品/新供方確認時；BB）間隔半年以上使用時；CC）連續(xù)供貨每年進行一次；DD）工藝、原材料有重大變動時；EE）進貨檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；FF）主管部門認為有必要時。7標志、包裝、運輸、貯存71標志聚醚多元醇包裝容器上應有牢固清晰的標志，內(nèi)容至少包括產(chǎn)品名稱、物料編碼、生產(chǎn)日期、制造商、凈質(zhì)量、ROHS標識。72包裝聚醚