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1、DOC格式論文,方便您的復(fù)制修改刪減丹參中脂溶性成分的提取方法的探討(作者:單位:郵編:)【摘要】目的丹參中脂溶性成分丹參酮H A是丹參制劑中重 要的活性成分,也是成品的主要檢測指標(biāo),通過對(duì)丹參酮H A提取方 法的研究,對(duì)丹參制劑提取工藝的優(yōu)化具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。方法根據(jù)當(dāng)前丹參制劑的生產(chǎn)工藝出發(fā),在提取時(shí)間、溶媒倍數(shù)、提取溫度、 溶媒濃度等方面進(jìn)行篩選試驗(yàn),利用高效液相色譜法進(jìn)行含量測定。 結(jié)果丹參的最佳提取重要條件為,4倍量90%的乙醇,70C溫浸1.5 小時(shí),通過實(shí)驗(yàn)證明采用以上所述的丹參提取方法,干燥過程同樣采用低溫減壓濃縮的丹參提取物中丹參酮H A轉(zhuǎn)移率超過50%結(jié)論本 方法簡便,快
2、速,利于有效成分保留,適用于丹參中脂溶性成分的提 取,對(duì)于丹參制劑的生產(chǎn)工藝優(yōu)化有指導(dǎo)意義?!娟P(guān)鍵詞】丹參酮H A提取方法工藝優(yōu)化丹參為唇形科鼠尾草,屬多年生草本植物丹參的干燥根,其活性 成分可分為脂溶性成分和水溶性酚酸成分,前者主要包括丹參酮H A、 丹參酮I和隱丹參酮等;后者主要包括丹參素、原兒茶醛、咖啡酸、 丹酚酸B和丹酚酸C等1。本文以脂溶性成分丹參酮H A為指標(biāo)對(duì) 提取方法進(jìn)行研究。丹參酮H A在臨床上具有很好的藥理活性,有抗 凝血、促纖溶作用2。我們以丹參酮H A這一活性成分為指標(biāo),從 提取時(shí)間、提取溶媒倍數(shù)、提取溫度、提取溶媒濃度等方面進(jìn)行試驗(yàn), 以篩選提取條件,為提取工藝優(yōu)化奠
3、定基礎(chǔ)。1藥品與試劑丹參(薊縣野生藥材),丹參酮H A對(duì)照品(購于中國藥品生物 制品檢定所),甲醇(分析純)、乙醇(藥用級(jí))、蒸餾水。2方法2.1 色譜條件的確定高效液相色譜儀:SP-8100。色譜柱:YMCC18 分析柱(4.6mmK 150mm。流動(dòng)相:甲醇-水(75: 25)。檢測波長: 270nm 流速:1ml/min。2.2 對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹參酮H A對(duì)照品,用分析甲醇 配制成濃度為0.0502mg/ml的對(duì)照品溶液。3 試驗(yàn)及結(jié)果3.1 試驗(yàn)用丹參藥材中丹參酮H A的含量測定取丹參粉末(過三號(hào)篩)0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇 50ml,密塞, 稱定重量,
4、加熱回流1小時(shí),放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足 重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測得的丹參藥材中丹參酮HA含量為0.53%。3.2 提取時(shí)間對(duì)丹參酮H A含量的影響取四份丹參藥材,每份 50g,各加乙醇溶液200ml,在水浴中回流(微沸。不同的時(shí)間,濾 過,濾液置200ml容量瓶中,放至室溫,用乙醇溶液加至刻度,混勻, 取少量上述溶液離心,取上清液作為供試品溶液。按上述檢測方法進(jìn) 行含量測定,通過實(shí)驗(yàn)可以看到提取丹參的時(shí)間在 0.5小時(shí)至1.5小 時(shí),所得到的提取液中丹參酮H A的含量沒有顯著變化,當(dāng)提取時(shí)間 延長至2.0小時(shí)時(shí),提取液中丹參酮的含量反而下降, 所以提取時(shí)間 應(yīng)不超過1.
5、5小時(shí)。3.3 溶媒倍數(shù)對(duì)丹參酮H A含量的影響取四份丹參藥材,每份50g,分別加入不同量的乙醇溶液,水浴回流1.5小時(shí)(微沸),濾過,濾液置不同量的容量瓶中,放至室溫,用乙醇溶液定容,混勻, 取少量上述溶液離心,取上清液作為供試品溶液,按上檢測方法進(jìn)行 含量測定,提取所用溶媒倍數(shù)超過 4倍時(shí),提取液中丹參酮H A的含 量并沒有明顯的提高,從經(jīng)濟(jì)上考慮,選擇4倍量是比較合理的。3.4 提取時(shí)溫度對(duì)丹參酮H A含量的影響取六份丹參藥材,每份50g,各加乙醇溶液200ml,分別在不同溫度的水浴中提取 1.5小時(shí), 濾過,濾液置200ml容量瓶中放至室溫,用乙醇溶液定容,混勻,取 少量上述溶液離心,
6、取上清液作為供試品溶液,按上述檢測方法進(jìn)行 含量測定,提取溫度試驗(yàn)表明,提取溫度在低于70 C時(shí),提取液中丹參酮的含量隨溫度的升高而增加,超過70C時(shí),提取液中丹參酮HA的含量隨溫度的升高反而下降。3.5 醇濃度對(duì)丹參酮H A含量的影響取四份丹參藥材,每份 50g, 加入不同濃度的乙醇溶液各 200ml,在70度水浴中溫浸1.5小時(shí), 濾過,濾液置200ml容量瓶中放至室溫,用相應(yīng)濃度的乙醇溶液定容, 混勻,取少量上述溶液離心,取上清液作為供試品溶液,按上述檢測 方法進(jìn)行含量測定,提取時(shí)溶媒濃度越高,提取液中丹參酮含量也越 高,但90%勺醇提液與95%勺醇提液中丹參酮H A含量沒有大的變化, 所以提取時(shí)可以采用90%勺醇代替95%勺醇。4 討論4.1 由以上結(jié)論可見,丹參的最佳提取條件為:4倍量90%勺乙醇,70C溫浸1.5小時(shí)。通過實(shí)驗(yàn)證明采用以上所述的丹參提取方法, 干燥過程同樣采用低溫減壓干燥得到的丹參提取物中丹參酮HA有50%以上能被保留下來。4.2 關(guān)于丹參藥材我們也做了多品種考察,在此不做詳述,但比較中我們認(rèn)為,天津薊縣和周邊地區(qū)所產(chǎn)野丹參中含量最佳,故以其為
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