1、 實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 消毒水中消毒水中過氧化氫過氧化氫 含量的測(cè)定含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握以掌握以Na2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的原理和方法；的原理和方法；掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫含量的原理和方法掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫含量的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理KMnO4是強(qiáng)氧化劑，易與水中的有機(jī)物、空氣是強(qiáng)氧化劑，易與水中的有機(jī)物、空氣中的塵埃以及氨等還原性物質(zhì)作用；中的塵埃以及氨等還原性物質(zhì)作用；KMnO4又能自行分解，其分解速度隨溶液的又能自行分解，其分解速度隨溶液的pH值而變化。在中性溶液中分解很慢，但值而變化。在中性溶液中分解很慢

2、，但Mn2+和和MnO2能加速能加速KMnO4的分解，見光分解的更快，的分解，見光分解的更快，因此，因此， KMnO4溶液的濃度容易改變，必須正確溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存。地配制和保存。強(qiáng)酸性：強(qiáng)氧化性強(qiáng)酸性：強(qiáng)氧化性MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V弱酸性，中性，弱堿性弱酸性，中性，弱堿性MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- 0 = 0.60 V強(qiáng)堿性：強(qiáng)堿性：MnO4- + e = MnO42- 0 = 0.56 V二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 +

3、 2Mn2+ + 8H2O42242KMnONa C O5()()mcVM酸度：酸度：1:5 H2SO4溫度：溫度：7585滴定速度：慢滴定速度：慢 快快 慢慢催化劑：催化劑：Mn2指示劑：自身指示劑指示劑：自身指示劑二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理?xiàng)l件條件:葡萄糖氧化酶葡萄糖氧化酶(GOD)H2O2是醫(yī)藥上的消毒劑是醫(yī)藥上的消毒劑酶傳感器制備酶傳感器制備葡萄糖葡萄糖葡萄糖酸葡萄糖酸 + H2O2 H2O2分子中含有一個(gè)過氧鍵分子中含有一個(gè)過氧鍵OO，既可在，既可在一定條件下作為氧化劑，又可在一定條件下作為還原一定條件下作為氧化劑，又可在一定條件下作為還原劑。在稀硫酸介質(zhì)中，在室溫條件下劑。在稀硫酸介

4、質(zhì)中，在室溫條件下KMnO4可將其定可將其定量氧化，因此可用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫含量，其量氧化，因此可用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫含量，其反應(yīng)式為：反應(yīng)式為： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+5O2+8H2O二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 三、試劑及儀器三、試劑及儀器試劑：試劑：Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)、基準(zhǔn)物質(zhì)、H2SO4(1+5)、0.02molL-1KMnO4溶液、溶液、 H2O2 。 KMnO4三、試劑及儀器三、試劑及儀器儀器：分析天平、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴儀器：分析天平、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 25 C1000mL。 四、實(shí)

5、驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1、KMnO4溶液濃度的標(biāo)定溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.150.20g基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4三份，分三份，分別置于別置于250mL錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入60mL水使之溶解，水使之溶解，加入加入15mL（1+5） H2SO4，在電爐上加熱到，在電爐上加熱到7585，趁熱趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。用高錳酸鉀溶液滴定。 條件：條件：開始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了開始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)mNa2C2O4

6、和消耗和消耗KMnO4溶液的體積計(jì)算溶液的體積計(jì)算cKMnO4濃度。濃度。 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟2、H2O2含量的測(cè)定含量的測(cè)定 用移液管吸取用移液管吸取1.00mL 3% H2O2，置于，置于250mL容容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管吸取量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管吸取25.00mL溶液置于錐型瓶中，加水溶液置于錐型瓶中，加水20mL；10mL （1+5）H2SO4,用用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，半標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算試樣中分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算試樣中H2O2的質(zhì)量體的質(zhì)量體積百分比。積百分比。

7、 五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)分析天平的正確使用；有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù)；滴定速度的控制：先慢、中間快、后慢；自身指示劑終點(diǎn)顏色的觀察；嚴(yán)格控制加熱溫度為75-85oC，加熱溫度不宜過高；當(dāng)加入的第一滴KMnO4顏色完全褪色去生成Mn2+后方可滴加第二滴；滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色在30s內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液濃度的標(biāo)定溶液濃度的標(biāo)定22442244Na C O-1KMnO3Na C OKMnO2(mol L )510mcMV天平零點(diǎn)稱量前稱量后 數(shù)據(jù)IIIIIIw1（g） w2（g） w基(g) 相對(duì)偏差% 平均相對(duì)偏差% 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理用用Na2C2O4標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液溶液4KMnO(mL)V4-1KMnO(mol L )c4-1KMnO(mol L )c七、思考題七、思考題配制KMnO4溶液應(yīng)注意些