1、1. 冷凍干燥概念冷凍干燥是將含水物質(zhì)先凍結(jié)成固態(tài)，然后使其中的水從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。(冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái)。)冷凍干燥技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)1 凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。2 低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。3 冷凍干燥過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性狀。4 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮

2、現(xiàn)象。5 燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。6 于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。干燥能排除95-99以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。2.共晶點(diǎn)：是指物料中水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到其共晶濃度，溫度降到共晶溫度以下，溶液才全部?jī)鼋Y(jié)的點(diǎn)。共熔點(diǎn)： 完全凍結(jié)的溶液或制品，當(dāng)溫度升高至某一點(diǎn)時(shí)，開始出現(xiàn)冰晶熔化，該溫度稱為共熔點(diǎn)溫度或簡(jiǎn)稱共熔點(diǎn)。3.冷凍干燥的基本過(guò)程 品的制備(前處理)：如藥物的培養(yǎng)、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等；食品原料的挑選、清洗、切分、滅酶、分裝等。制品的凍結(jié)(預(yù)凍)：將制品凍

3、結(jié)成固態(tài)。第一階段干燥(升華干燥)：將制品中的冰晶以升華方式除去。（90%左右的水去除）第二階段干燥(解吸干燥)：將殘留于制品的水分在較高溫度下蒸發(fā)一部分，使殘余水分達(dá)到預(yù)定要求。（一般在0.5%-4%之間）密封包裝：已干制品一般應(yīng)在真空或充惰性氣體條件下密封包裝，以利于儲(chǔ)存。4.冰升華的條件 持冰不融化冰周圍的水蒸汽壓（不是總壓）必須低于6105 Pa。1. 凍干箱的作用是作裝載被凍干的制品并傳遞升華熱用的，生產(chǎn)用醫(yī)藥凍干機(jī)的凍干箱還能預(yù)凍制品。冷阱的作用用來(lái)排除制品干燥時(shí)所產(chǎn)生的水蒸氣。凍干箱的制冷系統(tǒng)通過(guò)擱板使制品凍結(jié)。冷阱制冷系統(tǒng)用于將制品凍干時(shí)產(chǎn)生的水蒸氣凍結(jié)。真空系統(tǒng)是使凍干箱、冷

4、阱維持真空狀態(tài)的系統(tǒng)。由真空泵、真空閥、真空計(jì)及其他元件如冷阱等按一定要求組合而成的具有所需抽氣功能的密閉系統(tǒng)。2. 凍于機(jī)分類按所凍干的物質(zhì)不同，凍于機(jī)可分為醫(yī)藥凍干機(jī)、食品凍干機(jī)、標(biāo)本凍干機(jī)、超微細(xì)粉材料凍干機(jī)等。按生產(chǎn)運(yùn)行的方式凍干機(jī)可分為批次式(或間歇式)和連續(xù)式凍干機(jī)。按機(jī)器的容量和運(yùn)行的目的凍干機(jī)可分為生產(chǎn)用和試驗(yàn)用凍干機(jī)。3. 醫(yī)藥凍干機(jī)組成1-凍干箱；2-介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)；3-凍干箱制冷系統(tǒng)；4-冷阱制冷系統(tǒng)； 5-真空系統(tǒng)；6-氣動(dòng)系統(tǒng)；7-冷阱 8-CIP系統(tǒng)進(jìn)水管; 9一SIP系統(tǒng)進(jìn)蒸氣管；10-液壓系統(tǒng)4. 凍干機(jī)中壓縮機(jī)的一般運(yùn)行工況蒸發(fā)溫度(特別要求者除外) 冷阱食品凍

5、干機(jī)-35-40 醫(yī)藥凍干機(jī)-50-55 干燥箱 醫(yī)藥凍于機(jī)-40-45 食品速凍庫(kù)-30-40 冷凝溫度35405. 直接制冷循環(huán)與間接制冷循環(huán)的特點(diǎn)，凍干機(jī)中一般采用哪種？直接制冷循環(huán)的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備比較簡(jiǎn)單，少了一套載冷劑循環(huán)的設(shè)備，所需的制冷循環(huán)設(shè)備也可小一些。制冷劑與被冷卻物間只有一次傳熱溫差，因此其運(yùn)行費(fèi)用較低。其缺點(diǎn)是被冷卻物的溫度不夠均勻，對(duì)于在運(yùn)行過(guò)程中所需冷量變化很大且又不能停機(jī)的場(chǎng)合(如凍干機(jī)的冷阱)，當(dāng)采用一定流速的回氣流將潤(rùn)滑油帶回壓縮機(jī)的回油方式時(shí)，其冷量調(diào)節(jié)很困難。間接制冷則相反，被冷卻對(duì)象的溫度易于均勻，調(diào)節(jié)冷量方便。但多了一次傳熱溫差，使所需的蒸發(fā)溫度降低了，所需

6、制冷機(jī)容量也增大了。還多了一套載冷劑循環(huán)的設(shè)備，運(yùn)行功耗也有所增加。盡管如此，凍干機(jī)的凍干箱降溫仍采用間接制冷。6. 凍干機(jī)中常用的壓縮式制冷循環(huán)單級(jí)壓縮循環(huán)：?jiǎn)渭?jí)壓縮循環(huán)的壓縮過(guò)程由一級(jí)壓縮完成，一般其最低蒸發(fā)溫度為-30兩級(jí)壓縮循環(huán)復(fù)疊式循環(huán)7. 真空泵分類氣體傳輸泵：這類泵的工作原理是將氣體由一方傳輸?shù)搅硪环剑缓笈懦霰猛?。例，旋片式真空泵、水環(huán)泵、蒸氣噴射泵、羅茨泵、油擴(kuò)散泵、渦輪分子泵等。氣體捕集泵：這類泵的工作原理是利用各種吸氣作用將氣體吸附，暫時(shí)或永久地儲(chǔ)存于泵內(nèi)。如鈦升華泵、濺射離子泵，用硫酸、五氧化二磷吸附水蒸氣的吸氣劑泵，用冷阱在低溫下捕集水蒸氣的低溫泵等。1. 為什么冷凍

7、干燥在生物制品、藥品生產(chǎn)和研究中應(yīng)用十分普遍？許多生物制品、藥品，如疫苗、菌種、抗毒素和血液制品等，在水和熱的作用下很容易產(chǎn)生變性或分解。為了長(zhǎng)期穩(wěn)定地保存，最適宜的方法是在低溫下冷凍干燥，這就是為什么冷凍干燥在生物制品、藥品生產(chǎn)和研究中應(yīng)用十分普遍的原因。2. 凍干曲線就是表示凍干過(guò)程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時(shí)間變化而變化的關(guān)系曲線。實(shí)踐中凍干曲線往往用擱板溫度(或傳熱介質(zhì)溫度)與時(shí)間的關(guān)系曲線來(lái)表示。3. 制定凍干曲線必須知道哪些原始數(shù)據(jù)？試說(shuō)明凍干曲線的制定過(guò)程。要定出合適的凍干曲線，首先必須知道所凍干制品的共熔點(diǎn)溫度、崩解溫度、產(chǎn)品允許的最高溫度、最佳預(yù)凍速率和要求的殘余水分含量。凍干曲線

8、制定過(guò)程：根據(jù)所獲取的制品的共熔點(diǎn)溫度、崩解溫度、最佳預(yù)凍速率和殘水含量等參數(shù)，根據(jù)所用凍干機(jī)的性能，初步擬訂出擱板溫度曲線和凍干箱的壓力曲線，用此曲線在實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)上試驗(yàn)。根據(jù)測(cè)量并記錄的擱板溫度、制品凍層溫度、制品干層溫度、凍干箱壓力、冷阱溫度等參數(shù)，隨時(shí)修改凍干曲線中不合理部分。由檢測(cè)和觀察確定升華階段結(jié)束和解吸干燥結(jié)束的時(shí)間，凍干結(jié)束后，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和含水量進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)所得凍干過(guò)程參數(shù)的數(shù)據(jù)，重新擬訂凍干曲線并進(jìn)行試驗(yàn)，直到得到較為滿意的曲線為止。結(jié)合生產(chǎn)用凍干機(jī)的性能，將上述曲線加以修改，在生產(chǎn)用凍干機(jī)上試運(yùn)行，同樣檢測(cè)出上述凍干過(guò)程參數(shù)和修改曲線的不合理部分，直到獲得成熟的凍干曲線。

9、4. 可以依據(jù)哪些現(xiàn)象來(lái)判斷升華干燥結(jié)束？干層和凍層的交界面到達(dá)瓶底并消失。制品溫度上升到接近擱板的溫度。凍干箱的壓力下降到與冷阱的壓力相接近，且二者之間的壓差維持不變。當(dāng)在多歧管凍干機(jī)上干燥時(shí)，容器表面上的冰或水珠消失后，其溫度會(huì)達(dá)到環(huán)境溫度。用升壓法確定凍干終點(diǎn)。5. 控制擱板溫度一般采用哪兩種方法？階梯式升溫、跟蹤式升溫6. 對(duì)干燥箱內(nèi)壓力進(jìn)行控制的目的是什么？一方面是使批與批間的制品有相同的凍干條件，實(shí)現(xiàn)凍干過(guò)程的再現(xiàn)，另一方面是為了改善受傳熱限制制品（或傳熱限制的升華階段） 的傳熱條件，提高升華速率。7. 試說(shuō)明凍干保護(hù)劑的主要功能。一些活的微生物、病毒等物質(zhì)，在凍結(jié)、升華或儲(chǔ)存中，

10、會(huì)因細(xì)胞膜破裂、細(xì)胞脫水、細(xì)胞質(zhì)濃縮等物理化學(xué)原因而死亡。凍干前加上某些抗凍劑，可以減少這些損害。在凍干溶解性低的物質(zhì)或微量活物質(zhì)時(shí)，若溶液濃度太低(小于溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)4)，則被干物質(zhì)在抽空升華時(shí)，會(huì)與水蒸氣一起飛散。因此凍干前必須在溶液中加蔗糖、山梨醇等填充物或賦形劑，使其固體物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在425之間，凍干后形成團(tuán)塊結(jié)構(gòu)。在需凍干的溶液中加些膠狀物質(zhì)，可以防止凍結(jié)前溶質(zhì)沉淀和凍干后發(fā)生破碎。添加某些物質(zhì)可改變制品溶液的酸堿度，可提高產(chǎn)品的崩解溫度使產(chǎn)品變得易于凍干。在產(chǎn)品中添加抗氧化劑，可以改善產(chǎn)品的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和提高其儲(chǔ)藏溫度。1. 影響凍干速率的因素：制品原料的品種、成分、濃度、裝量；固體

11、原料切分的形狀、尺寸、纖維方向；凍結(jié)的速率，冰晶的大小、形狀；供熱的溫度，傳熱傳質(zhì)的方式、條件等等。研究?jī)龈蓚鳠醾髻|(zhì)的目的從理論上揭示提高凍干速率的途徑，計(jì)算出具體結(jié)果，為設(shè)計(jì)和制造高效率的凍干設(shè)備和制訂最佳的凍干過(guò)程控制方案提供理論依據(jù)。2. 按照凍干過(guò)程的階段分類,可分為哪兩種模型?(1) 適用于升華干燥階段的模型，均勻后退模型，簡(jiǎn)稱URIF模型，只適用于升華干燥階段的計(jì)算。(2) 適用于升華和解吸兩階段的模型，“吸附-升華模型”，但由于需要確定很多物性參數(shù)和平衡數(shù)據(jù)才能求解，實(shí)踐還十分困難. 3. 凍干的傳熱控制模型：以傳熱方程作為計(jì)算基礎(chǔ)，這種用傳熱方程建立的數(shù)學(xué)模型，只描述了影響傳熱

12、量的各因素對(duì)凍干過(guò)程的影響，稱之為傳熱控制模型。（適合于升華開始階段）傳質(zhì)控制模型：只描述了影響傳質(zhì)阻力大小的各因素對(duì)凍干過(guò)程的影響，沒(méi)有涉及傳熱對(duì)過(guò)程的影響，因此這樣建立的數(shù)學(xué)模型稱為傳質(zhì)控制模型。（適合于升華后期階段）4. 影響升華速率的因素有哪幾個(gè)?干層表面到冷阱的傳質(zhì)阻力Bkg：設(shè)計(jì)凍干機(jī)時(shí)，制品表面到冷阱冷凝表面應(yīng)有足夠大的流通面積和短的流程制品的厚度L：L不宜過(guò)大，L也不宜太小，一般來(lái)說(shuō)，瓶裝溶液類制品的厚度為1015 mm，不宜超過(guò)18 mm冷阱冷凝表面的壓力Pe：操作時(shí)總是將升華界面的溫度Ti和壓力Pi控制在可能的較高值瓶底與擱板間的接觸熱阻1干層表面和玻璃瓶表面的摩爾放熱系數(shù)

13、s：干燥箱內(nèi)壓力增大時(shí)，干層表面和玻璃瓶表面的對(duì)流放熱會(huì)增大，從而改善了傳熱條件干層的導(dǎo)熱系數(shù)d：d亦隨壓力的增大而增大，凍干機(jī)干燥箱的工作壓力一般為13130 Pa，正處在d隨壓力變化而變化的范圍內(nèi)，所以增大箱內(nèi)壓力，可以增加d ，改善傳熱性能干層的擴(kuò)散系數(shù)D：當(dāng)凍干過(guò)程受傳質(zhì)控制時(shí)，為增大D應(yīng)降低箱內(nèi)壓力；當(dāng)過(guò)程受傳熱控制時(shí)，為增大s、d應(yīng)增加箱內(nèi)壓力ps以增強(qiáng)傳熱1. 液態(tài)、糊狀食品凍干成顆粒狀或粉末狀食品，工藝流程如下：原料-檢查挑選-洗凈-榨汁-濃縮-分裝-凍結(jié)-低溫粉碎-篩選-裝盤-凍干-計(jì)量分裝-真空包裝。2. 果蔬凍干的前處理為什么要進(jìn)行漂燙?果蔬中含有多種酶，如過(guò)氧化氫酶、過(guò)氧化酶、多酚氧化酶等。在切分時(shí)，常發(fā)生酶促褐變，在制品儲(chǔ)存中也將引起褐變，所以需要滅酶或殺青，也即將食品在93100的熱水(或蒸氣)中熱燙數(shù)分鐘，使酶的活性鈍化。漂燙對(duì)果蔬會(huì)造成哪些不良影響：漂燙能引起果蔬中某些可溶性物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽、維生素C以及糖和有機(jī)酸的破壞和流失，其流失量約為lO40，漂燙時(shí)間越長(zhǎng)，溫度越高，其損失也越多。3. 為什么一般生產(chǎn)型固態(tài)食品凍干機(jī)無(wú)預(yù)凍功能?這是因?yàn)橐环矫胬鋷?kù)的造價(jià)不到凍干機(jī)的十分之一，這樣凍干機(jī)只進(jìn)行制品的干燥可以充分地發(fā)揮凍干機(jī)的生產(chǎn)能力；另