1、硫酸鹽化速率作業(yè)指導(dǎo)（依據(jù)標準 : GB/T13580.5-1992、 GB/T13580.6-1992）空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版分析方法： 離子色譜法（ GB/T15380.5-1992 ）1 適用范圍 本方法適用于環(huán)境空氣中含硫污染物（主要為二氧化硫）的測定。2 一般事項測定方法中共同的一般事項按空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3 方法要點碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜嚗露于空氣中，與空氣中的二氧化硫、硫酸 霧、硫化氫等發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸鹽。測定生成的硫酸鹽的含量，計算硫酸鹽 化速率。其結(jié)果以每日在 100cm2 堿片面積上所含三氧化硫毫克數(shù)表示。4 方法檢出限為 0.05mgS

2、O3/（100cm 2堿片 .d）5 器材5.1塑料皿：內(nèi)徑72mr，i高10mm5.2塑料墊圈：厚1-2mm內(nèi)徑50mm外徑72mm能與塑料皿緊密配合。5.3塑料皿支架：將兩塊120X120mn聚氯乙烯硬塑料板成90°角焊接，下面再焊接 一個高30mm內(nèi)徑78-80mm勺聚氯乙烯外管，外管上鉆孔眼，互成120°，各眼距塑料板面15mm使用時將塑料皿倒裝在支架的聚氯乙烯外管內(nèi)，用三個銅螺栓固 定塑料皿。6操作步驟6.1將堿片毛面向下放入塑料皿，用塑料墊圈壓好邊緣，裝在塑料袋中攜至現(xiàn)場， 采樣時使濾膜面向下固定在塑料皿支架上。6.2樣品放置時間為30± 2日。放樣和

3、收樣時應(yīng)記錄和校對放樣地點、采樣盒編號 及收、放樣時間（月、日、時）。收樣品時，取下采樣盒旋緊盒蓋，攜回實驗室。 7測定離子色譜法7.1適用范圍本方法可用于大氣降水中 F、CNQ-、SQ2-和空氣硫酸鹽化速率的測定。7.2方法依據(jù)如表1:大氣降水GB 13580.5 - 92硫酸鹽化速率空氣和廢氣監(jiān)測分析方法7.3檢出限如表2:陰離子大氣降水進樣量（卩L）檢出限（mg/L）F-100.002Cl-100.003NQ100.008SQ2-100.0087.4干擾及消除任何與待測陰離子保留時間相同的物質(zhì)均干擾測定。待測離子的濃度在同一 數(shù)量級可以準確定量，淋洗位置相近的離子濃度相差太大，不能準確測

4、定。采用適 當(dāng)稀釋或加入標準等方法可以達到定量的目的。高濃度的有機酸對測定有干擾。水能形成負峰或使峰高降低或傾斜，在F-前經(jīng)常出現(xiàn)，采用淋洗液配制標準和稀釋樣品可以消除水負峰的干擾。7.5儀器DX-80離子色譜儀7.6樣品的前處理廢水進樣需按要求經(jīng)過前處理，降水可直接進樣。7.7檢測7.8儀器DX-80離子色譜儀（美國 Dionex公司）配以lonPac AS14A（5 u m）型色譜柱， 色譜工作站，PIII電腦。7.9試劑7.9.1去離子水（二級）7.9.2碳酸氫鈉（AR級）7.9.3無水碳酸鈉（AR級）7.9.4標準溶液如表3:名稱濃度(mg/L)配制單位F-500總局標樣所Cl-500

5、水利局水質(zhì)實驗中心NO-N500總局標樣所SQ2-500總站淋洗液（8mmol/L碳酸鈉1mmol/L碳酸氫鈉）稱取 1.6980 克無水碳酸鈉 (Na2CO3) 和 0.168 克碳酸氫鈉 (NaHCO3)(均已在105C烘干2小時，干燥器中放冷)溶于去離子水中，移入2L淋洗液罐。再生液 移取2.1ml濃HSQ于2.1L去離子水中，移入再生液罐中。7.10 儀器的校準打開氮氣鋼瓶，令分壓為0.20.3Mpa，啟動DX-80主機電源，啟動計算機， 同主機建立通訊。待電導(dǎo)值穩(wěn)定在 25卩s左右時，可進行樣品的測定。7.11 操作條件色譜柱：IonPac AS14AC(5 卩 m)型檢測器：電導(dǎo)檢

6、測器淋洗液： 8mmol/L 碳酸鈉 1mmol/L 碳酸氫鈉進樣量；10卩L7.12 樣品分析把配制好的標準樣品按濃度由低至高，用 1ml 進樣器進樣7.13 DX-80 操作規(guī)程(1) 在 Peaknet 項中打開 server monitor, 點擊 stop quit ；在 chromeleon 項中打開 server monitor ，點擊 start ；打開 chromeleon 界面；回到 server monitor ，點擊 stop quit ；打開 Peaknet 項中的 server monitor, 點擊 start ；(2) 在Pump欄點擊on,待基線走穩(wěn)。(3)

7、在 File 欄點擊 new,在列表中選擇 Sequence(using Wizard)，點 OK 在對話框里設(shè)定標樣針數(shù)和樣品針數(shù)，并創(chuàng)建文件名，最后點擊Done。( 4)在 Batch 欄中點擊 Edit ，關(guān)聯(lián)剛創(chuàng)立的文件后，點擊 start ，可以開始進 樣。(5)進樣結(jié)束后，在Pump欄點擊OFF開始數(shù)據(jù)分析。( 6)安全：分析完畢后，關(guān)閉主機電源和計算機，關(guān)閉氣路；異常斷電后，須待 10 分鐘后才能重新開啟主機電源。7.14 校準與數(shù)據(jù)結(jié)果7.14.1 校準曲線的產(chǎn)生7.14.2 標準溶液的配制(1) 混合標準貯備液 用胖肚移液管分別吸取一定量的標液，移到一定體積的容量瓶中定容，搖

8、勻， 配制成五種離子的混標。貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，置于冰箱。(2) 混合標準使用液 根據(jù)被測樣品的范圍濃度來配制混合標準使用液。用胖肚移液管從混合貯備液 中吸取一定量的溶液，移到一定體積的容量瓶中，用淋洗使用液定容，搖勻。貯 存于聚乙烯瓶內(nèi)。一般配制 4 個濃度點。7.14.3 標準曲線的繪制 根據(jù)樣品中各離子的相對含量配制陰離子的混合標準溶液系列。開機，待基 線穩(wěn)定后，自動進樣注入標準系列樣品。按一定順序各離子的峰高或峰面積，可 根據(jù)溶液中離子的濃度和相應(yīng)的峰高或峰面積繪制標準曲線?；貧w方程：Y I = SI XI + I丫 I:陰離子響應(yīng)值S I :斜率X I :陰離子濃度I :截距7.15

9、計算 由樣品的峰高或峰面積，從校準曲線上可獲得樣品的響應(yīng)濃度，以 mg/L 表 示。C = M * DC :樣品中待測離子含量 mg/LM :由校準曲線上查得樣品中待測離子的含量 mg/LD :樣品稀釋倍數(shù)7.16 日常校準每日分析樣品前，應(yīng)做工作曲線，用質(zhì)控樣檢查工作曲線準確無誤后，可進行 樣品的分析。7.17 分析過程質(zhì)控7.17.1 空白 建立工作曲線后，以去離子水替代樣品進行分析。7.17.2 加標回收率 在樣品中加入一定量的標準溶液，進行儀器分析。樣品不同的基體，其加標回 收率也不同，論具體情況而言。7.17.3 質(zhì)控 在建立工作曲線后，須用質(zhì)控樣檢查工作曲線的準確性； 每十個樣品的分析后，須對其中一個樣品進行平行樣的測定； 全部的質(zhì)控數(shù)據(jù)都應(yīng)保存，便于參考、檢