1、1空氣中敵敵畏（DDVP）的測定 2,4-二硝基苯肼比色法2012.04.252實驗目的掌握氣體采樣器的使用方法掌握比色法測定敵敵畏的原理和方法3敵敵畏（DDVP）純品在室溫下為無色至琥珀色的液體有芳香氣味。敵敵畏對熱穩(wěn)定，在水溶液中水解，在堿性溶液中分解更快。在室溫下，飽和的敵敵畏水溶液會分解為磷酸氫二甲酯和二氯乙醛。分解速度約為3(半衰期為23d)。4原理空氣中敵敵畏經(jīng)空氣采樣器采集溶于水中，敵敵畏經(jīng)堿水解成二氯乙醛，然后與2,4-二硝基苯肼鹽酸溶液反應生成藍色，依據(jù)其顏色的深淺進行比色定量。本方法的靈敏度是1ug/3ml。5器材大型氣泡吸收管2支；氣體采樣器（流量01L/min）；10m

2、l具塞比色管8支；移液管（1ml以上用）；移液槍（1ml以下用）；恒溫水浴鍋；分光光度計；液體蒸發(fā)器。6試劑吸收液：水1.2N氫氧化鈉溶液（預先冰水?。?；4N氫氧化鈉溶液；95%乙醇；0.1%2，4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液；20g/ml的敵敵畏標準溶液和敵敵畏原液。7操作步驟一 采樣人員分組：分6組采樣分組：3臺采樣器，6個采樣孔，每兩組一臺采樣器，每組同學一個采樣孔，連接采樣管。 每組做一組比色列 8氣泡吸收管各盛10ml水，將兩支管串聯(lián)，并與采樣器所配的安全管串聯(lián)；連接至采樣器，放進通風櫥，采樣前要開機運行，檢查是否連接好，調(diào)節(jié)Q=0.5L /min敵敵畏原液0.4ml加入10ml水，電

3、磁爐加熱蒸發(fā)模擬現(xiàn)場；敵敵畏開始蒸發(fā)時開始采樣，樣品在10min內(nèi)蒸完，但也不要過快。樣品1樣品2緩沖管9實驗步驟二 標準色列10實驗步驟三 化學分析1.按上表配制標準色列2.串聯(lián)的兩管樣品液各取2.5ml置于兩個10ml具塞比色管中。以樣品最先進入的管為樣品1管3.標準管和樣品管冰水浴5min以上4.加入1.2N氫氧化鈉溶液0.5ml（已冰浴至0），蓋緊蓋子混勻，冰上15min5.取出，加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液0.3ml，混勻。置于37水浴中保溫60min，取出冷卻至室溫。116. 加入4N氫氧化鈉0.3ml，混勻。加入95%乙醇1.4ml，混勻。7.顯色五分鐘后，用58

4、0nm波長，以標準色列的“1”管作參比調(diào)零，測吸光度值。8.依據(jù)標準色列所得的數(shù)據(jù)繪制標準曲線，直接計算出敵敵畏含量。12空氣中DDVP濃度換算 13注意事項1.本此實驗中所用的敵敵畏、2,4-二硝基苯肼溶液是毒性較大，操作中應注意避免接觸2.所用到的試劑中有氫氧化鈉，其濃度較高，避免接觸到皮膚引起腐蝕3.采集氣體時，蒸發(fā)DDVP原液時，注意關上通風櫥4.緩沖管、氣泡吸收管及氣體采樣器切記不可連接反方向5.實驗結束后收拾臺面，每個采樣器配2支安全管，收好裝箱，用過玻璃器皿丟進廢物盆。14實驗報告書寫實驗目的實驗原理實驗步驟（簡略書寫）實驗結果與分析（著重分析操作過程中存在問題以及對結果的分析，評價采樣管吸收效率和標準比色列的制作情況）報告寫好后交至公衛(wèi)八樓82015樣品管和標準管一起冰水浴至0加4N氫氧化鈉溶液0.3ml混勻95%乙醇1.4ml混勻，顯色5min580nm波長，“1”管調(diào)零，測光密度繪制標準曲線，并計算出樣品的濃度串聯(lián)吸收管，0.5L/min，采氣10min取10ml具塞比色管6支按右表配標準色列，并按表格配置取串聯(lián)兩管的樣品液各2.5ml加于兩支10ml具塞比色管中加預冷的1.2N氫