1、新版GMP紫外分光光度計(jì)確認(rèn)驗(yàn)證方案TU-1800紫外分光光度計(jì)確認(rèn)驗(yàn)證方案1 概述2 儀器原理3 確認(rèn)方案制定的依據(jù)4 確認(rèn)目的5 驗(yàn)證小組成員、職責(zé)與人員培訓(xùn)6 相關(guān)文件確認(rèn)7 儀器、儀表、容量器具校準(zhǔn)確認(rèn)8 驗(yàn)證過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估9 確認(rèn)與驗(yàn)證的內(nèi)容10 異常情況處理11 再確認(rèn)12 確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論13 附件1 概述 儀器名稱：紫外分光光度計(jì) 儀器型號(hào)：TU1800 儀器編號(hào)：YQ4-06-1 儀器生產(chǎn)廠家：北京普析通用儀器有限公司 出廠日期： 2003年12月 安裝位置：實(shí)驗(yàn)室 紫外室2 工作原理本儀器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外線燈管及濾光片組成。ZSZ-6-A發(fā)出短波，ZS

2、Z-6-B發(fā)出，可以單獨(dú)使用長(zhǎng)波、短波，也可同時(shí)混合使用兩種波長(zhǎng)。本機(jī)在底座內(nèi)裝有4瓦普通日光燈，可作層析的點(diǎn)樣照明作用。3 確認(rèn)方案制定的依據(jù)依照新版藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 2010年版、藥品GMP指南、中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程所示的原則，制定了本確認(rèn)方案，由檢驗(yàn)儀器與檢驗(yàn)方法確認(rèn)小組會(huì)同設(shè)備管理部人員及化驗(yàn)室操作人員實(shí)施確認(rèn)。4 確認(rèn)目的因儀器變更使用場(chǎng)所，所以按照 GMP 的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。5 驗(yàn)證小組成員、職責(zé)與人員培訓(xùn) 驗(yàn)證

3、小組成員姓名所在部門崗位或職務(wù)組內(nèi)職務(wù)簽名質(zhì)量管理部經(jīng)理組長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室主任副組長(zhǎng)質(zhì)量管理部QA組員設(shè)備動(dòng)力部經(jīng)理組員實(shí)驗(yàn)室QC組員實(shí)驗(yàn)室QC組員人力資源部經(jīng)理組員 職責(zé)組長(zhǎng)（質(zhì)量管理部經(jīng)理）：l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)；l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證報(bào)告的批準(zhǔn)、驗(yàn)證周期和驗(yàn)證證書發(fā)放；l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證工作的協(xié)調(diào)，確保確認(rèn)/驗(yàn)證方案順利實(shí)施。副組長(zhǎng)（實(shí)驗(yàn)室主任）：l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證方案的審核；l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證報(bào)告的審核；l 負(fù)責(zé)對(duì)檢驗(yàn)人員的專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)；l 負(fù)責(zé)偏差處理和變更；l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證風(fēng)險(xiǎn)預(yù)防和控制措施。組員（設(shè)備動(dòng)力部經(jīng)理）：l 負(fù)責(zé)儀器調(diào)試維護(hù)和保養(yǎng)；l 負(fù)責(zé)驗(yàn)證所用儀表量具的校準(zhǔn)；l 負(fù)責(zé)

4、協(xié)助儀器操作工對(duì)儀器的確認(rèn)/驗(yàn)證。組員（QC）：l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證方案、確認(rèn)/驗(yàn)證報(bào)告的起草；l 負(fù)責(zé)儀器的操作使用；l 負(fù)責(zé)按確認(rèn)/驗(yàn)證方案執(zhí)行確認(rèn)；l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證的相關(guān)取樣；l 負(fù)責(zé)采集和記錄各種驗(yàn)證數(shù)據(jù)，如實(shí)填寫；l 負(fù)責(zé)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性；l 負(fù)責(zé)向確認(rèn)/驗(yàn)證小組報(bào)告確認(rèn)/驗(yàn)證中出現(xiàn)的問(wèn)題。組員（QA）：l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證的檢查、監(jiān)督、指導(dǎo)；l 負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證的偏差調(diào)查和處理。組員（人力資源部）：l 負(fù)責(zé)組織對(duì)儀器確認(rèn)/驗(yàn)證相關(guān)人員的培訓(xùn)和考核。 人員培訓(xùn)確認(rèn)序號(hào)姓名崗位或職務(wù)培訓(xùn)日期培訓(xùn)效果1合格不合格2合格不合格3合格不合格4合格不合格5合格不合格6合格不合格偏差描述：結(jié)

5、果評(píng)價(jià)：通過(guò) 不通過(guò)確認(rèn)人： 年 月 日審核人： 年 月 日6 相關(guān)文件確認(rèn)序號(hào)文件名稱文件編號(hào)文件存檔處是否已批準(zhǔn)1紫外分光光度計(jì)安全使用與預(yù)防性維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-SB-039-01設(shè)備動(dòng)力部是否2紫外分光光度計(jì)清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-WS-061-01設(shè)備動(dòng)力部3實(shí)驗(yàn)室人員專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)管理規(guī)程SMP-RY-010-01實(shí)驗(yàn)室4中國(guó)藥典2010版附錄實(shí)驗(yàn)室5紫外分光光度計(jì)使用說(shuō)明書實(shí)驗(yàn)室偏差描述：結(jié)果評(píng)價(jià)：通過(guò) 不通過(guò)確認(rèn)人： 年 月 日審核人： 年 月 日7 儀器、儀表、容量器具校準(zhǔn)確認(rèn) 確認(rèn)所用儀器、儀表、容量器具校驗(yàn)合格，且在有效期內(nèi)。儀器、儀表、容量器具名稱校驗(yàn)編號(hào)是否校準(zhǔn)

6、是否在校驗(yàn)有效期內(nèi)溫度計(jì)是o 否o是o 否o秒 表是o 否o是o 否o紫外分光光度計(jì)是o 否o是o 否o容 量 瓶是o 否o是o 否o刻 度 吸 管是o 否o是o 否o偏差描述：結(jié)果評(píng)價(jià)：通過(guò) 不通過(guò)確認(rèn)人： 年 月 日審核人： 年 月 日8 驗(yàn)證過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 目的：為了能確定確認(rèn)范圍和方法是否具有有效性和合理性，再根據(jù)評(píng)估結(jié)果確定本次確認(rèn)的范圍、程度和再確認(rèn)項(xiàng)目。 風(fēng)險(xiǎn)分析通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別過(guò)程，把匯聚起來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)問(wèn)題歸類并根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)的可能性及嚴(yán)重性進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)的定性分析。為了更深入的了解確認(rèn)過(guò)程中的風(fēng)險(xiǎn)，采取對(duì)風(fēng)險(xiǎn)描述、風(fēng)險(xiǎn)危害分析、風(fēng)險(xiǎn)危害程度和風(fēng)險(xiǎn)控制措施等控制將來(lái)確認(rèn)過(guò)程的失敗事件發(fā)生。通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)

7、估過(guò)程，確定驗(yàn)證過(guò)程中出現(xiàn)的各種風(fēng)險(xiǎn)的優(yōu)先等級(jí)，按風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)可控制風(fēng)險(xiǎn)，以此確定驗(yàn)證活動(dòng)范圍和程度以及再驗(yàn)證的周期。15序號(hào)風(fēng)險(xiǎn)描述風(fēng)險(xiǎn)危害嚴(yán)重性可能性可測(cè)性起始RPR風(fēng)險(xiǎn)控制措施剩余RPR1表面有刮痕，撞痕影響外觀；引起內(nèi)部部件松動(dòng)中低高低2檢定、校驗(yàn)不合格不能正常使用高低高低3環(huán)境未得到有效控制運(yùn)行不穩(wěn)定；儀器功能受損；儀器使用壽命縮短中中高低4控制系統(tǒng)與儀器通訊錯(cuò)誤儀器不能正常采集數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)無(wú)法打印高中高中現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試符合要求；制定維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程低5錯(cuò)誤操作儀器損壞儀器；檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確高低中中建立儀器操作SOP低6波長(zhǎng)準(zhǔn)確偏差檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)高低中低波長(zhǎng)準(zhǔn)確度指標(biāo)為±7波長(zhǎng)重復(fù)性不能重

8、復(fù)，無(wú)檢測(cè)功能高低低低波長(zhǎng)重復(fù)性指標(biāo)為8基線平度值樣品池不空，無(wú)法檢測(cè)高中低低用波長(zhǎng)掃描功能測(cè)量全波長(zhǎng)的吸光度值9計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)故障無(wú)法存儲(chǔ)數(shù)據(jù)或數(shù)據(jù)丟失高低中中購(gòu)買與主板兼容性好的適合轉(zhuǎn)速機(jī)械硬盤，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行情況選擇硬盤容量；增加儀器臺(tái)的穩(wěn)固性，盡量避免震動(dòng)。低10計(jì)算機(jī)未達(dá)到要求的配置無(wú)法進(jìn)行日常分析高低高低11儀器控制，數(shù)據(jù)獲取、處理的軟件故障無(wú)法接收數(shù)據(jù)或無(wú)法對(duì)采集的圖譜進(jìn)行必要的操作高低高低9 確認(rèn)與驗(yàn)證的內(nèi)容 設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）本儀器為市售的非訂制儀器，由廠家出廠前完成了設(shè)計(jì)并檢測(cè)，不需要專門的設(shè)計(jì)確認(rèn)。 安裝確認(rèn)（IQ）序號(hào)確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)項(xiàng)目及接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果IQ-1儀器開箱前檢查儀器主機(jī)

9、及配件齊全；儀器合格證、使用說(shuō)明書齊全合格不合格IQ-2安裝條件是否滿足要求；環(huán)境要求；電源要求；電腦配置要求；打印機(jī)；管線連接開機(jī)顯示。房間溫度1530，濕度75%；電源：220V±10%,備有穩(wěn)壓電源裝置；室內(nèi)裝有地線，儀器接地良好；儀器放置水平臺(tái)上，且能承重；儀器放置處不可受陽(yáng)光照射；無(wú)強(qiáng)度振動(dòng)源、無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾；室內(nèi)清潔，無(wú)腐蝕性氣體；所有功能鍵顯示正常；電腦配置。合格不合格IQ-3儀器確認(rèn)記錄儀器型號(hào)和序列號(hào)；記錄儀器固件系統(tǒng)版本號(hào)；記錄光譜軟件的版本號(hào)；儀器使用說(shuō)明書；光譜軟件安裝CD和安裝手冊(cè)。合格不合格偏差描述：結(jié)果評(píng)價(jià)：通過(guò) 不通過(guò)確認(rèn)人： 年 月 日審核人： 年

10、月 日運(yùn)行確認(rèn)（OQ）和性能確認(rèn)（PQ）運(yùn)行確認(rèn)（OQ）和性能確認(rèn)（PQ）在同一階段同時(shí)完成。序號(hào)確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)項(xiàng)目及接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果OQ-1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度指標(biāo)為±，波長(zhǎng)重復(fù)性指標(biāo)為，用儀器氘燈的兩條特征譜線檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法如下：初始化時(shí)光譜帶寬設(shè)定為2mm；選擇光譜測(cè)量功能；設(shè)定波長(zhǎng)330mm，轉(zhuǎn)入氘燈工作方式；采樣間隔、中速掃描速度、660-480mm波長(zhǎng)范圍、0-100記錄范圍、ESS測(cè)光方式；增益值為5-7后開始掃描；最小峰谷值1-10后進(jìn)行峰值檢出，重復(fù)掃描3次，并作峰值檢出和打印，氘燈的兩個(gè)峰標(biāo)準(zhǔn)值為和。合格不合格OQ-2基線平直度使樣品池為空，用波長(zhǎng)掃描功能測(cè)

11、量全波長(zhǎng)的吸江度值，其測(cè)量方法如下：開機(jī)初始化時(shí)光譜帶寬定位在2mm；選擇光譜測(cè)量功能；設(shè)定1mm采樣間隔、中速掃描速度、1100-200mm波長(zhǎng)范圍、記錄范圍、Abs測(cè)光方式；進(jìn)行基線校正；進(jìn)行掃描；進(jìn)行圖譜打印；讀取曲線的吸光度值，在全部掃描波段范圍內(nèi)，其最小吸光度與最大的吸光值之差應(yīng)符合基線平直度要求（允許光源更換處基線有突變）。合格不合格偏差描述：結(jié)果評(píng)價(jià)：通過(guò) 不通過(guò)確認(rèn)人： 年 月 日審核人： 年 月 日 校正 紫外分光光度計(jì)主要同光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。 紫外分光光度計(jì)的波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度、吸收度確度、雜散光和吸收池配對(duì)校正同計(jì)量局定期檢

12、定。 由計(jì)量局發(fā)的合格簽為憑證。 適用性預(yù)試驗(yàn) 目的：使用標(biāo)準(zhǔn)品及供試品，確認(rèn)儀器符合規(guī)定。 試驗(yàn)步驟：Ø 供試品溶液：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外可見(jiàn)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-*-*）,在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E）為175計(jì)算，即得。Ø 對(duì)照品溶液：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，同法操作。Ø 結(jié)果計(jì)算：分別計(jì)算其

13、含量，比較三次含量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算式： 含量×100%Ø 允許誤差，相對(duì)偏差應(yīng)%系統(tǒng)適用性試驗(yàn)檢查項(xiàng)目認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)結(jié)果百分透光率與吸收度轉(zhuǎn)換波長(zhǎng)約為400nm，T%100%時(shí)，轉(zhuǎn)換為A鈕，讀數(shù)應(yīng)為波長(zhǎng)的校正1.以儀器本身光源氘燈，檢查，限度為。實(shí)測(cè)為2用苯的乙醇溶液在,吸收峰校正，結(jié)果如下：規(guī)定波長(zhǎng)（nm）實(shí)測(cè)波長(zhǎng)（nm）誤差（nm）+3.利用汞燈的較強(qiáng)譜線，。4.利用鈥玻璃在，與，因來(lái)源不同會(huì)有微小的差別，使用時(shí)應(yīng)注意。吸收度的準(zhǔn)確度用重鉻酸鉀溶液（60mg/L）D 235,257,313,350nm處吸收系數(shù)E1cm1%應(yīng)分別為，（詳見(jiàn)中國(guó)藥典2010年版二部附

14、錄）測(cè)驗(yàn)結(jié)果如下：實(shí)測(cè)吸收系數(shù)E值誤差%測(cè)定波長(zhǎng)（nm）規(guī)定E實(shí)測(cè)E誤差（%）235（最小）257313350雜散光試劑波長(zhǎng)（nm）透光率（%）碘化鈉50%亞硝酸鈉220340偏差描述：結(jié)果評(píng)價(jià)：通過(guò) 不通過(guò)確認(rèn)人： 年 月 日審核人： 年 月 日10 異常情況處理設(shè)備驗(yàn)證過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照本驗(yàn)證方案執(zhí)行，出現(xiàn)個(gè)別檢測(cè)項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：重檢不合格項(xiàng)目或全部項(xiàng)目，分析不合格原因，若屬設(shè)備運(yùn)行方面的原因，應(yīng)上報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)，調(diào)整設(shè)備運(yùn)行參數(shù)或?qū)υO(shè)備進(jìn)行處理。所有異常情況及處理過(guò)程均應(yīng)記錄備案。編號(hào)異常情況處理措施備注123411再確認(rèn) 目的為了確保儀器能持續(xù)穩(wěn)定的滿足質(zhì)量控制

15、實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)指標(biāo)要求，需進(jìn)行必要的再確認(rèn)活動(dòng)。 概述 儀器變更等引起的再確認(rèn)這類再確認(rèn)的范圍應(yīng)建立在風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、變更控制和偏差文件的基礎(chǔ)上，根據(jù)評(píng)估結(jié)果，重新進(jìn)行安裝確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)或性能確認(rèn)。儀器變更應(yīng)該有記錄，再確認(rèn)應(yīng)按照要求準(zhǔn)備確認(rèn)方案和報(bào)告。 定期再確認(rèn)儀器定期再確認(rèn)的目的是為了提供證明在儀器日常使用過(guò)程中，儀器本身或使用環(huán)境的變化(有意的或無(wú)意的)沒(méi)有影響儀器的整體性能，確保分析數(shù)據(jù)的可靠性。定期再確認(rèn)通常重復(fù)初始確認(rèn)過(guò)程中PQ的全部測(cè)試或部分測(cè)試。再確認(rèn)的時(shí)間間隔和測(cè)試內(nèi)容應(yīng)規(guī)定在確認(rèn)報(bào)告或儀器的使用SOP中。 詳細(xì)內(nèi)容再確認(rèn)類型再確認(rèn)項(xiàng)目再確認(rèn)周期儀器變更等引起的再確認(rèn)： 經(jīng)歷重大維

16、修，或更換關(guān)鍵部件； 儀器的安裝地點(diǎn)需要變化； 軟件或硬件升級(jí)； 由偏差、數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢(shì)分析引起。安裝確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行再確認(rèn)活動(dòng)定期再確認(rèn)：根據(jù)部件、參數(shù)的關(guān)鍵性和儀器狀態(tài)的回顧評(píng)估等相關(guān)信息確定再確認(rèn)的周期性能確認(rèn)暫定一年12 確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論確認(rèn)小組根據(jù)設(shè)儀器確認(rèn)情況對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審，做出確認(rèn)結(jié)論，由驗(yàn)證委員會(huì)作出是否批準(zhǔn)的決定及負(fù)責(zé)發(fā)放確認(rèn)證書。對(duì)確認(rèn)結(jié)果評(píng)審確認(rèn)試驗(yàn)是否有遺漏 確認(rèn)實(shí)施過(guò)程中對(duì)確認(rèn)方案有無(wú)修改修改原因、依據(jù)以及是否經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)確認(rèn)記錄是否完整？確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求偏差及對(duì)偏差的說(shuō)明是否合理是否需要進(jìn)一步補(bǔ)充試驗(yàn) 確認(rèn)結(jié)論：要明確闡述本次確認(rèn)驗(yàn)證是否達(dá)到了確認(rèn)驗(yàn)證方案中的目的和要求。13 附件附件1：偏差處理記錄序號(hào)偏差編號(hào)偏差描述處理方法處理結(jié)果操作人QA附件2 驗(yàn)證報(bào)告審批表驗(yàn)證報(bào)告名稱驗(yàn)證報(bào)告編號(hào)驗(yàn)證報(bào)告起止時(shí)間參加驗(yàn)證人員：驗(yàn)證情況驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證結(jié)果設(shè)計(jì)確認(rèn)安裝確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)偏差處理：評(píng)價(jià)和建議：最終結(jié)論：