1、2022-3-22atomic absorption spectrometry,AAS模塊三原子吸收分光光度法第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收分光光度法基本原理和原子原子吸收分光光度法基本原理和原子吸收分光光度計(jì)吸收分光光度計(jì)2022-3-22基本原理基本原理認(rèn)識(shí)原子吸收認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)分光光度計(jì)定量方法定量方法和分析條件和分析條件的選擇的選擇干擾的干擾的消除消除教學(xué)內(nèi)容教學(xué)內(nèi)容2學(xué)時(shí)理論學(xué)時(shí)理論2學(xué)時(shí)理論學(xué)時(shí)理論+3學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)2學(xué)時(shí)理論學(xué)時(shí)理論2022-3-22引入引入l據(jù)新華社報(bào)道，美國(guó)一家獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室今年據(jù)新華社報(bào)道，美國(guó)一家獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室今年9月抽檢了美國(guó)市月抽檢了美國(guó)市場(chǎng)上場(chǎng)上33個(gè)品牌

2、的紅色系唇膏。檢測(cè)結(jié)果顯示，個(gè)品牌的紅色系唇膏。檢測(cè)結(jié)果顯示，61%的口紅含的口紅含鉛，含鉛量從鉛，含鉛量從0.03ppm至至0.65ppm不等。但沒(méi)有一種口紅在不等。但沒(méi)有一種口紅在包裝上標(biāo)注含鉛。這份名為包裝上標(biāo)注含鉛。這份名為毒吻：含鉛口紅的問(wèn)題毒吻：含鉛口紅的問(wèn)題報(bào)告報(bào)告稱，含鉛量較高的口紅包括：歐萊雅紛澤滋潤(rùn)正紅色唇膏稱，含鉛量較高的口紅包括：歐萊雅紛澤滋潤(rùn)正紅色唇膏(0.65ppm)、封面女郎鮮紅色唇膏、封面女郎鮮紅色唇膏(0.56ppm)、迪奧魅惑暗紅、迪奧魅惑暗紅色唇膏，而諸如露華濃等品牌的口紅不含鉛，價(jià)格也相對(duì)便色唇膏，而諸如露華濃等品牌的口紅不含鉛，價(jià)格也相對(duì)便宜。這些口紅

3、均由美國(guó)制造。宜。這些口紅均由美國(guó)制造。l - 2007年年10月月15日日 07:40 每日經(jīng)濟(jì)新聞每日經(jīng)濟(jì)新聞 2022-3-22l可見(jiàn)鉛在化妝品中屬有毒物質(zhì)，一定含量可見(jiàn)鉛在化妝品中屬有毒物質(zhì)，一定含量的鉛可造成人體皮膚等部位中毒，對(duì)人體的鉛可造成人體皮膚等部位中毒，對(duì)人體安全危害較大。國(guó)家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)安全危害較大。國(guó)家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，化妝品中鉛的總含量定，化妝品中鉛的總含量( (以鉛計(jì)以鉛計(jì)) )不得超不得超過(guò)過(guò)4 41010-5-5( (含乙酸鉛的染白劑除外含乙酸鉛的染白劑除外) )?？捎??？捎没鹧嬖游辗止夤舛确ɑ鹧嬖游辗止夤舛确ㄅc雙硫腙萃取分與雙硫腙萃取分光光度

4、法兩種方法測(cè)定。光光度法兩種方法測(cè)定。 古羅馬的女性為使膚色更白而制造了一個(gè)帝國(guó)和種族滅亡的天大悲古羅馬的女性為使膚色更白而制造了一個(gè)帝國(guó)和種族滅亡的天大悲劇。在攻占古希臘后古羅馬人發(fā)現(xiàn)，鉛粉可以制成化妝品，能使女性的皮劇。在攻占古希臘后古羅馬人發(fā)現(xiàn)，鉛粉可以制成化妝品，能使女性的皮膚變得白皙細(xì)嫩，更為漂亮。于是，古羅馬女性樂(lè)此不疲，長(zhǎng)期使用鉛來(lái)膚變得白皙細(xì)嫩，更為漂亮。于是，古羅馬女性樂(lè)此不疲，長(zhǎng)期使用鉛來(lái)美白皮膚，使得鉛蓄積在骨骼和軟組織中、特別是腦中，導(dǎo)致人體生理功美白皮膚，使得鉛蓄積在骨骼和軟組織中、特別是腦中，導(dǎo)致人體生理功能下降，幼兒智力低下，行動(dòng)異常。蓄積在羅馬人體內(nèi)的鉛毒在下一

5、代人能下降，幼兒智力低下，行動(dòng)異常。蓄積在羅馬人體內(nèi)的鉛毒在下一代人中充分發(fā)揮了殺傷力。古羅馬特洛伊貴族中充分發(fā)揮了殺傷力。古羅馬特洛伊貴族3535名結(jié)婚的王公有半數(shù)不育。其名結(jié)婚的王公有半數(shù)不育。其余人雖能生育，但所生的孩子幾乎個(gè)個(gè)都是低能兒和癡呆兒。幾代以后羅余人雖能生育，但所生的孩子幾乎個(gè)個(gè)都是低能兒和癡呆兒。幾代以后羅馬皇室就再也找不到嫡親的可以傳位的子女了。馬皇室就再也找不到嫡親的可以傳位的子女了。2022-3-22l隨著臨床醫(yī)學(xué)的進(jìn)步，最近開(kāi)始應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域。原隨著臨床醫(yī)學(xué)的進(jìn)步，最近開(kāi)始應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域。原子吸收光譜分析在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用，才使得正確檢測(cè)各種含子吸收光譜分析在醫(yī)

6、學(xué)上的應(yīng)用，才使得正確檢測(cè)各種含量在量在ppmppm( (百萬(wàn)分率或百萬(wàn)分之幾百萬(wàn)分率或百萬(wàn)分之幾)或或ppbppb級(jí)級(jí)(10億分之一億分之一)的微量的微量元素成為可能。目前，原子吸收光譜分析檢測(cè)微量元素在元素成為可能。目前，原子吸收光譜分析檢測(cè)微量元素在臨床中得到廣泛的應(yīng)用臨床中得到廣泛的應(yīng)用, ,各大醫(yī)院均采用此方法各大醫(yī)院均采用此方法, ,是徹底淘汰是徹底淘汰生化法（鋅原卟啉法、雙硫腙法、其它比色法等）、電化生化法（鋅原卟啉法、雙硫腙法、其它比色法等）、電化學(xué)法的首選方法。學(xué)法的首選方法。l原子吸收光譜分析法（原子吸收光譜分析法（AASAAS）在疾病控制中心更是作為）在疾病控制中心更是作

7、為“金標(biāo)準(zhǔn)金標(biāo)準(zhǔn)”。目前我國(guó)的各級(jí)醫(yī)療保健單位，尤其是婦幼保健單位、兒目前我國(guó)的各級(jí)醫(yī)療保健單位，尤其是婦幼保健單位、兒童醫(yī)院、綜合醫(yī)院等，已經(jīng)將人體元素（鉛、鋅、銅、鈣、童醫(yī)院、綜合醫(yī)院等，已經(jīng)將人體元素（鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等）檢測(cè)作為常規(guī)項(xiàng)目。如何選擇一種適合的儀器，鎂、鐵等）檢測(cè)作為常規(guī)項(xiàng)目。如何選擇一種適合的儀器，是醫(yī)院管理者在采購(gòu)過(guò)程中面臨的首要問(wèn)題。是醫(yī)院管理者在采購(gòu)過(guò)程中面臨的首要問(wèn)題。 2022-3-22認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)l概念概念l基本原理基本原理l分析流程分析流程l儀器構(gòu)造和操作儀器構(gòu)造和操作2022-3-22問(wèn)題問(wèn)題1p那么化妝品中的這些重金

8、屬如何檢測(cè)？那么化妝品中的這些重金屬如何檢測(cè)？p 可以采用化學(xué)法、電位分析法、可見(jiàn)分光光度法等，這些方可以采用化學(xué)法、電位分析法、可見(jiàn)分光光度法等，這些方法各有其缺點(diǎn)：法各有其缺點(diǎn)：（1 1）化學(xué)法靈敏度都相對(duì)較低，適于測(cè)定常量元素）化學(xué)法靈敏度都相對(duì)較低，適于測(cè)定常量元素（2 2）電位分析法和可見(jiàn)分光光度法電位分析法和可見(jiàn)分光光度法另外兩種方法易受溶液中共存另外兩種方法易受溶液中共存成分干擾。成分干擾。解決方法：解決方法：原子吸收分光譜法原子吸收分光譜法是解決這類問(wèn)題非常好的一種方法。是解決這類問(wèn)題非常好的一種方法。 2022-3-22 本章訓(xùn)練項(xiàng)目本章訓(xùn)練項(xiàng)目l用原子吸收分光光度法對(duì)化妝品

9、中的鉛、鎘等重金用原子吸收分光光度法對(duì)化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含量進(jìn)行檢測(cè)評(píng)價(jià)屬的含量進(jìn)行檢測(cè)評(píng)價(jià)l任務(wù)任務(wù)1 1：原子吸收分光光度計(jì)的基本操作：原子吸收分光光度計(jì)的基本操作l任務(wù)任務(wù)2 2： 分解制備樣品分解制備樣品l任務(wù)任務(wù)3 3：利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含：利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含量進(jìn)行測(cè)定量進(jìn)行測(cè)定l任務(wù)任務(wù)4 4：利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含：利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)化妝品中的鉛、鎘等重金屬的含量進(jìn)行測(cè)定量進(jìn)行測(cè)定l任務(wù)任務(wù)5 5：質(zhì)量評(píng)價(jià)：質(zhì)量評(píng)價(jià)2022-3-22 原子吸收的概念原子吸收的概念基本原理基本原理 ：依據(jù)原子蒸氣對(duì)特定譜

10、線的吸收進(jìn)行依據(jù)原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收進(jìn)行定量定量分析分析。測(cè)定對(duì)象：測(cè)定對(duì)象：金屬元素及少數(shù)非金屬元素。（金屬元素及少數(shù)非金屬元素。（定量分定量分析）析）。應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、地質(zhì)勘探、質(zhì)檢監(jiān)督、環(huán)境檢測(cè)、疾病控制等。冶金、地質(zhì)勘探、質(zhì)檢監(jiān)督、環(huán)境檢測(cè)、疾病控制等。原子吸收譜線輪廓原子吸收譜線輪廓2022-3-22原子吸收光譜產(chǎn)生formation of AAS基基態(tài)態(tài)第一激發(fā)態(tài)第一激發(fā)態(tài)發(fā)射一定頻率發(fā)射一定頻率的輻射能量的輻射能量吸收一定頻率吸收一定頻率的輻射能量的輻射能量吸收吸收光譜光譜發(fā)射發(fā)射光譜光譜產(chǎn)生共振吸收線（簡(jiǎn)稱共振線）產(chǎn)生共振吸收線（簡(jiǎn)稱共振線）產(chǎn)生發(fā)射共振線（也簡(jiǎn)稱共

11、振線）產(chǎn)生發(fā)射共振線（也簡(jiǎn)稱共振線）2022-3-221 1、共振吸收線、共振吸收線: :當(dāng)電子吸收一定能量從基態(tài)躍遷到能量最低的當(dāng)電子吸收一定能量從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收譜線，稱為共振吸收線，簡(jiǎn)稱共振線。激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收譜線，稱為共振吸收線，簡(jiǎn)稱共振線。2 2、共振發(fā)射線：當(dāng)電子從第一激發(fā)態(tài)躍回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出、共振發(fā)射線：當(dāng)電子從第一激發(fā)態(tài)躍回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出同樣頻率的光輻射，其對(duì)應(yīng)的譜線稱為共振發(fā)射線，也簡(jiǎn)稱同樣頻率的光輻射，其對(duì)應(yīng)的譜線稱為共振發(fā)射線，也簡(jiǎn)稱共振線。共振線。3 3、分析線：用于原子吸收分析的特征波長(zhǎng)的輻射稱為分析線，、分析線：用于原子吸收分析的特征

12、波長(zhǎng)的輻射稱為分析線，由于共振線的分析靈敏度高，光強(qiáng)大常作分析線使用。由于共振線的分析靈敏度高，光強(qiáng)大常作分析線使用。幾個(gè)基本概念幾個(gè)基本概念(P171-172)2022-3-22: KISDI鉛鎂吸收400d的能量吸收1000d的能量4001,000基態(tài)第一激發(fā)態(tài)基態(tài)第一激發(fā)態(tài)（1 1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同各種元素基態(tài)各種元素基態(tài)第一激發(fā)態(tài)第一激發(fā)態(tài): : 躍遷吸收能量不同躍遷吸收能量不同具有特征性具有特征性最易最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線特征譜線特征譜線（2 2）利用原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析）利用

13、原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析3.元素的特征譜線2022-3-221、靈敏度高，檢出限低。、靈敏度高，檢出限低。2、準(zhǔn)確度高。、準(zhǔn)確度高。3、選擇性好。、選擇性好。4、 操作簡(jiǎn)便，分析速度快。操作簡(jiǎn)便，分析速度快。5、應(yīng)用廣泛。、應(yīng)用廣泛。6、分析不同元素，必須使用不同元素?zé)?。、分析不同元素，必須使用不同元素?zé)簟?、對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。、對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。原子吸收光譜法特點(diǎn)原子吸收光譜法特點(diǎn)2022-3-22任務(wù)任務(wù): :比較原子吸收光譜和紫外比較原子吸收光譜和紫外- -可見(jiàn)吸收光譜法可見(jiàn)吸收光譜法原子吸收光譜原子吸收光譜紫外紫外- -可見(jiàn)吸收光譜法可見(jiàn)吸收

14、光譜法相同點(diǎn)相同點(diǎn)基于物質(zhì)對(duì)光的吸收建立的方法基于物質(zhì)對(duì)光的吸收建立的方法朗伯比爾定律朗伯比爾定律不同點(diǎn)不同點(diǎn)基態(tài)原子基態(tài)原子溶液中的分子或離子溶液中的分子或離子線狀光譜線狀光譜帶狀光譜帶狀光譜金屬離子定量分析金屬離子定量分析定量和定性定量和定性 結(jié)構(gòu)推測(cè)結(jié)構(gòu)推測(cè)分析分析2022-3-222、原子吸收分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)2022-3-22光源（發(fā)射特征譜線）光源（發(fā)射特征譜線）原子化器（試樣轉(zhuǎn)化為原子蒸氣）原子化器（試樣轉(zhuǎn)化為原子蒸氣）分分光系統(tǒng)（分離特征譜線）光系統(tǒng)（分離特征譜線）檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng) （信號(hào)轉(zhuǎn)換、放大、顯示）（信號(hào)轉(zhuǎn)換、放大、顯示）分析流程分析流程問(wèn)題問(wèn)題: :請(qǐng)根據(jù)

15、該流程簡(jiǎn)單設(shè)計(jì)原子吸收分光光度計(jì)請(qǐng)根據(jù)該流程簡(jiǎn)單設(shè)計(jì)原子吸收分光光度計(jì). .2022-3-22儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu)光源光源原子化原子化系統(tǒng)系統(tǒng)分光系分光系統(tǒng)統(tǒng)檢測(cè)系檢測(cè)系統(tǒng)統(tǒng)2022-3-22作用：產(chǎn)生原子吸收所需要的特征譜線。作用：產(chǎn)生原子吸收所需要的特征譜線。要求：要求：能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；能發(fā)射銳線；輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；能發(fā)射銳線；輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好; ;壽命長(zhǎng)；價(jià)格便宜。壽命長(zhǎng)；價(jià)格便宜。類型：空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈、激光光源燈。類型：空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈、激光光源燈。q問(wèn)題問(wèn)題 ：要測(cè)定化妝品中的鉛應(yīng)該選擇什么光源？：要測(cè)定化妝

16、品中的鉛應(yīng)該選擇什么光源？空心陰極燈光源光源2022-3-22空心陰極燈的工作原理空心陰極燈的工作原理 施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極; ; 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊; ; 使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了

17、陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。 用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)?？招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。優(yōu)點(diǎn)：輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。優(yōu)點(diǎn)：輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。缺點(diǎn)：每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。缺點(diǎn)：每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。2022-3-22p 作用：將待測(cè)樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)作用：將待測(cè)樣中待測(cè)元素變成氣態(tài) 的基態(tài)原子。的基態(tài)原子。p 種類：火焰原子化器；種類：火焰原子化器； 石墨爐原子化器。石墨爐原子化器?；鹧嬖踊?/p>

18、器火焰原子化器霧化器霧化器燃燒器燃燒器預(yù)混合室預(yù)混合室 原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)無(wú)火焰原子化器無(wú)火焰原子化器2022-3-22（2 2）火焰）火焰火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇： （a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；用低溫火焰； （b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋停Ｓ每諝庖胰惨胰沧罡邷囟茸罡邷囟?600K能測(cè)能測(cè)35種元素。種元素。問(wèn)題：請(qǐng)選擇測(cè)定化妝品中鉛含量合適的火焰。問(wèn)題：請(qǐng)選擇測(cè)定化妝品中鉛含

19、量合適的火焰。2022-3-22 火焰類型：火焰類型： 化學(xué)計(jì)量火焰：化學(xué)計(jì)量火焰：度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。常用。富燃火焰：富燃火焰：原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素形成難熔氧化物的元素MoMo、CrCr稀土等。稀土等。 貧燃火焰：貧燃火焰：焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。金屬測(cè)定。2022-3-222022-3-22石墨爐原子化裝置石墨爐原子化裝置( (自學(xué)自學(xué)) )（1 1）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu) 外氣路中外氣路中ArAr氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中氣體沿石墨管

20、外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中ArAr氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái)保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái)保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽。2022-3-22（2）原子化過(guò)程原子化過(guò)程分為原子化過(guò)程分為干燥干燥、灰化灰化（去除基體）、（去除基體）、原子化原子化、凈化凈化（去除殘?jiān)ㄈコ龤堅(jiān)?四個(gè)階段四個(gè)階段，待測(cè)元素在，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子高溫下生成基態(tài)原子。 優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1-100L），可測(cè)固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測(cè)極限10-12 g/L。 缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度

21、慢，操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。2022-3-22p 作用：將待測(cè)元素作用：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開(kāi)。的吸收線與鄰近線分開(kāi)。p 組成：入射狹縫，組成：入射狹縫，出射狹縫和色散元件出射狹縫和色散元件（棱鏡或光柵）。（棱鏡或光柵）。 分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)2022-3-22p 單道單光束原子吸收分光光度計(jì)單道單光束原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)類型原子吸收分光光度計(jì)類型2022-3-22q 單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)類型原子吸收分光光度計(jì)類型2022-3-22開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)啟主機(jī)電源,調(diào)節(jié)燃燒器高度調(diào)節(jié)燃燒器高度,對(duì)準(zhǔn)光路對(duì)準(zhǔn)光路基本操作基本操作調(diào)

22、節(jié)燃燒器調(diào)節(jié)燃燒器旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)鈕旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)鈕 調(diào)節(jié)燃燒器調(diào)節(jié)燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕前后調(diào)節(jié)鈕使從光源發(fā)出使從光源發(fā)出的光斑在燃燒縫的光斑在燃燒縫的正上方，與燃燒縫的正上方，與燃燒縫平行平行 開(kāi)啟主開(kāi)啟主 機(jī)電源機(jī)電源2022-3-22檢查廢液排放管液封檢查廢液排放管液封檢查檢查液排放管中液面是否在環(huán)的上方，如果液排放管中液面是否在環(huán)的上方，如果沒(méi)有沒(méi)有向排水安全槽內(nèi)倒入少量水向排水安全槽內(nèi)倒入少量水基本操作基本操作2022-3-22樣品吸光度測(cè)量樣品吸光度測(cè)量將吸樣毛細(xì)管插入蒸將吸樣毛細(xì)管插入蒸鎦水，待吸光度穩(wěn)定鎦水，待吸光度穩(wěn)定后點(diǎn)擊后點(diǎn)擊“校零校零”，吸，吸光度顯示為零。光度顯示為零。提起毛細(xì)管，用濾

23、紙?zhí)崞鹈?xì)管，用濾紙擦去水分。擦去水分。插入試樣溶液中，插入試樣溶液中，待吸光度穩(wěn)定后待吸光度穩(wěn)定后讀取并記錄吸光度。讀取并記錄吸光度。2022-3-223 3、關(guān)機(jī)操作：關(guān)機(jī)操作：吸入蒸餾水吸入蒸餾水5min關(guān)閉空壓機(jī)關(guān)閉空壓機(jī)關(guān)閉乙炔總閥關(guān)閉乙炔總閥熄火關(guān)閉減壓閥熄火關(guān)閉減壓閥關(guān)閉排風(fēng)關(guān)閉排風(fēng)關(guān)閉主機(jī)電源關(guān)閉主機(jī)電源33接通電源，接通電源，打開(kāi)電腦打開(kāi)電腦 儀器操作方法小結(jié)儀器操作方法小結(jié)*資料來(lái)源：安裝空心安裝空心陰極燈陰極燈打開(kāi)主機(jī)電打開(kāi)主機(jī)電源源打開(kāi)操作軟打開(kāi)操作軟件，初始化件，初始化檢查排檢查排水裝置水裝置開(kāi)空氣壓縮機(jī)開(kāi)空氣壓縮機(jī), ,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)節(jié)出口壓力為為0.30.3MPa

24、MPa開(kāi)乙炔鋼瓶，開(kāi)乙炔鋼瓶，調(diào)出口壓力為調(diào)出口壓力為0.050.05MPaMPa設(shè)置實(shí)驗(yàn)設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件，尋峰條件，尋峰點(diǎn)火；點(diǎn)火；樣品測(cè)定樣品測(cè)定結(jié)束工作，結(jié)束工作，按相反順序關(guān)機(jī)，按相反順序關(guān)機(jī)，并填寫儀器使用記錄并填寫儀器使用記錄2022-3-22常見(jiàn)故障及排除常見(jiàn)故障及排除l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：顯示器不亮，風(fēng)扇不轉(zhuǎn)：顯示器不亮，風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。l先檢查保險(xiǎn)絲是否松動(dòng)或熔斷，再檢查電源線是斷路或接觸不良。正常時(shí)，電源進(jìn)線與機(jī)殼間的絕電阻應(yīng)大于20m 。l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：空心陰極燈點(diǎn)不亮。：空心陰極燈點(diǎn)不亮。l可能是燈電源已壞或未接通；燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良?？煞謩e檢查燈電源、連線及

25、相關(guān)接插件。l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。：空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。l這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因。可加大 燈電流到十幾個(gè)毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無(wú)效，需換新燈。2022-3-22l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：空心陰極燈輝光顏色不正常。：空心陰極燈輝光顏色不正常。l這是燈內(nèi)惰性氣體不純?？稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚?，這是燈內(nèi)惰性氣體不純?？稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚?，直到輝光顏色正常為止。直到輝光顏色正常為止。l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：輸出能量過(guò)低。：輸出能量過(guò)低。l可能是波長(zhǎng)超差；陰極燈老化；外光路不正；透鏡或單色可能是波長(zhǎng)超差；陰極燈老化；外光路不正；透鏡或單色器被嚴(yán)重

26、污染；放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者器被嚴(yán)重污染；放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)輸出能量較低，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)輸出能量較低，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)降低，應(yīng)重點(diǎn)檢查光的故障。若輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)降低，應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化，放大電路有無(wú)故障。電倍增管是否老化，放大電路有無(wú)故障。2022-3-22l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：電氣回零不好。：電氣回零不好。l這是這是 陰極燈老化。更換新燈。陰極燈老化。更換新燈。 廢液不暢通，霧化室內(nèi)積廢液不暢通，霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時(shí)排除。水。應(yīng)及時(shí)排除。 燃?xì)獠环€(wěn)定，使測(cè)定條件改變?？?/p>

27、調(diào)燃?xì)獠环€(wěn)定，使測(cè)定條件改變?？烧{(diào)節(jié)燃?xì)?，使之符合條件。節(jié)燃?xì)?，使之符合條件。 陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。 毛細(xì)管太長(zhǎng)。毛細(xì)管太長(zhǎng)?？杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管?？杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管。l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：穩(wěn)定性差。：穩(wěn)定性差。l這是這是 儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠?？捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠?？捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。 燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可在氣源管道上加一若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可

28、在氣源管道上加一閥門控制開(kāi)關(guān)，調(diào)穩(wěn)流量。閥門控制開(kāi)關(guān)，調(diào)穩(wěn)流量。 廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查，廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查，疏通或更換廢液管。疏通或更換廢液管。 火焰高度選擇不當(dāng)，造成基態(tài)原子火焰高度選擇不當(dāng)，造成基態(tài)原子數(shù)變化異常，致使吸收不穩(wěn)定。數(shù)變化異常，致使吸收不穩(wěn)定。 光電倍增管負(fù)高壓過(guò)大。光電倍增管負(fù)高壓過(guò)大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度，但會(huì)出現(xiàn)噪聲大，測(cè)量雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度，但會(huì)出現(xiàn)噪聲大，測(cè)量穩(wěn)定性差的問(wèn)題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓，才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性差的問(wèn)題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓，才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。穩(wěn)定性。2022-3-22l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：靈敏度低。：靈敏度低。l這是這

29、是 陰極燈工作電流大，造成譜線變寬，產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光陰極燈工作電流大，造成譜線變寬，產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流。源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流。 霧霧化效率低。若是管路堵塞的原因，可將助燃?xì)獾牧髁块_(kāi)大，用化效率低。若是管路堵塞的原因，可將助燃?xì)獾牧髁块_(kāi)大，用手堵住噴嘴，使其暢通后放開(kāi)。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置手堵住噴嘴，使其暢通后放開(kāi)。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置沒(méi)有調(diào)整好，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。沒(méi)有調(diào)整好，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。 燃?xì)馀c燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀妫橹細(xì)?/p>

30、之比選擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀?，介于?和和 之間為中焰，大于之間為中焰，大于 為富焰。為富焰。 燃燒器與外光路不平行。應(yīng)燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過(guò)火焰中心，縫與光軸保持平行。使光軸通過(guò)火焰中心，縫與光軸保持平行。 分析譜線沒(méi)找準(zhǔn)。分析譜線沒(méi)找準(zhǔn)。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線?？蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。 樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈，重新配制?；虼娣艜r(shí)間過(guò)長(zhǎng)變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈，重新配制。2022-3-22l故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 ：背景校正噪聲大。：背景校正噪聲大。l這是這是 光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置，使兩者光斑重合。的位置，使兩者光斑重合。 高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量，在分析靈敏度允許的情況下，增加狹縫寬度。燈能量，在分析靈敏度允許的情況下，增加狹縫