1、入廠材料驗(yàn)收試驗(yàn)方法1 范圍本方法規(guī)定了各類入廠材料的驗(yàn)收方法。2 內(nèi)容2.1 工業(yè)鹽酸的測定（DL422.21991）2.1.1 工業(yè)鹽酸含量的測定（DL422.21991）（1）試劑：c（NaOH）=1.0mol/L，0.1%甲基橙指示劑（2）測定方法：吸取3mL試樣，置于內(nèi)裝30mL二級試劑水，并已稱重的（稱準(zhǔn)至0.001g）錐形瓶中，稱重（稱準(zhǔn)至0.001g），小心混勻，加12滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。計(jì)算：鹽酸含量X=式中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

2、；M鹽酸的摩爾質(zhì)量，M31.46g/mol；m試樣質(zhì)量，g。（3）允許誤差：鹽酸含量平行測定的允許誤差不大于0.2。2.1.2 工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定（DL 422.31991）（1）試劑：10%鹽酸羥胺，0.1%鄰菲羅啉，乙酸-乙酸銨，氨水 (1+1) （2）測定方法：吸取8.0 mL試樣，用相對密度換算成質(zhì)量或稱重。移入內(nèi)裝50mL二級試劑水的100mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。從中吸取10mL試液于50 mL容量瓶中（事先加少量的溫度為35左右的二級試劑水），于上述容量瓶中加 1mL鹽酸羥胺，靜置5 分鐘，加 5mL鄰菲羅啉搖勻后慢慢滴加氨水至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽霞t色。再加 5mL乙酸

3、乙酸銨。用35左右的二級試劑水稀釋至刻度放置15min，在波長510 nm用1cm（或2cm）比色皿，以空白溶液為參比，測定吸光度。計(jì)算：鐵的含量X=式中：m試樣鐵含量，mg； m 試樣質(zhì)量，g；毫克換算為克時的換算系數(shù)。（3）允許誤差：鐵的含量平行測定的允許誤差不大于0.0005。2.2 工業(yè)氫氧化鈉的測定（DL 425.11991）2.2.1 氫氧化鈉含量的測定（DL 425.21991）（1）試劑：10%氯化鋇，1%酚酞乙醇溶液，0.1%甲基橙溶液，c（HCl）=1.0mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2）試樣溶液的制備：用已知質(zhì)量的稱量瓶，迅速稱取固態(tài)氫氧化鈉（35±1）g或液態(tài)50g（

4、稱準(zhǔn)至0.01g），放入1000mL容量瓶中，加二級試劑水溶解，冷卻到室溫后稀釋至刻度，搖勻。（3）測定方法：吸取50.0mL試樣溶液，注入250 mL錐形瓶中，加 20mL氯化鋇，再加23滴酚酞，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由紅色變?yōu)闊o色，即為終點(diǎn)。記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V.計(jì)算：氫氧化鈉含量X=式中：c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V滴定待測試液時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；M（NaOH）氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，M（NaOH）40g/mol；m試樣質(zhì)量，g。（4）允許誤差：氫氧化鈉含量平行測定的允許誤差為0.10。2.2.2 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定（DL 425.61991）

5、（1）試劑：1%酚酞指示劑，10%鉻酸鉀指示劑，c（H2SO4）=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（AgNO3）=0.2mol/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2）測定方法：吸取試樣溶液25 mL置于250 mL錐形瓶中，加50 mL二級試劑水，搖勻。加 23滴酚酞指示劑，用硫酸溶液中和至無色。再加入1mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色。記錄消耗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V），同時做空白記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。計(jì)算：NaCL含量 X=式中：V滴定試樣消耗硝酸銀的體積，mL；V空白消耗硝酸銀的體積，mL ；c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于0.2mgCl-；V試樣的體積，mL；m 試樣的質(zhì)量

6、，g；毫克換算為克的系數(shù)。（3）允許誤差：苛化法為0.03，隔膜法為0.04。2.3 工業(yè)氨水的測定（1）試劑： c（1/2H2SO4）1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，1%甲基橙指示劑。（2）測定方法：取氨溶液1mL于250mL錐形瓶中，用除鹽水稀釋至100mL，加入 2滴甲基橙指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為止。記錄消耗消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。計(jì)算：氨含量X=式中：c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；a消耗1mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，mLV吸取氨溶液的體積，mL；d樣品比重以0.9計(jì)。2.4 工業(yè)聯(lián)氨的測定（DL/02.17-2006）（1）試劑：碳酸氫鈉，硫酸（1+5）溶液

7、，c（1/2 I2）0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。（2）測定方法：用帶有磨口蓋的稱量瓶稱取1g試樣，精確至0.0002g，小心全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10mL（80%）或20mL（40%）試驗(yàn)溶液，置于250 mL錐形瓶，加 20mL水，1mL硫酸和1g碳酸氫鈉，搖勻。用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液出現(xiàn)微黃色并保持1min不消失即為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。計(jì)算：水合肼含量 X=式中：V試驗(yàn)溶液消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V空白溶液消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V移取的試驗(yàn)溶液體積，mL；c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；m試料質(zhì)量，g；0.01252與1.00m

8、L碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（1/2I2）1.000mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的水合肼的質(zhì)量。2.5 工業(yè)次氯酸鈉的測定（1）試劑：鹽酸（1+1），10碘化鉀，1淀粉溶液，c（Na2S2O3）0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。（2）試樣溶液及其配制：吸取樣品20mL，置于內(nèi)裝20mL水并已稱量（精確至0.01g）的100mL燒杯中，再稱量（精確至0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制備成試樣溶液。（3）測定方法：吸取試樣溶液10.0mL，至于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL鹽酸溶液，迅速加入10mL碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞后，于暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

9、溶液，滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。計(jì)算：有效氯含量X=式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL；m制備試樣溶液時稱取的20mL樣品的質(zhì)量，g；0.03545與1.000mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Na2S2O3）1.000mol/L相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜挠行鹊馁|(zhì)量，g。（4）允許誤差：兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。2.6 工業(yè)亞硫酸氫鈉的測定（1）試劑：c（Na2S2O3）0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， c（1/2I2）0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，1%淀粉溶液，2mol/L氫氧化鈉，（1/2H2SO

10、4）2mol/L（2）試樣溶液及其配制：稱1g亞硫酸氫鈉溶于除鹽水稀釋至1L。（3）測定方法：吸取試樣溶液5mL移入100mL容量瓶并稀釋至刻度，置于250mL碘量瓶，加氫氧化鈉2mL，迅速加入碘標(biāo)準(zhǔn)液10mL，蓋緊瓶塞后，置于暗處3min后，加入硫酸2.5mL，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定至淺黃色，加淀粉指示劑1毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算： 亞硫酸氫鈉X=式中：M（NaHSO3）亞硫酸氫鈉的摩爾質(zhì)量，M（NaHSO3）104g/mol；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；b空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積

11、，mL；a滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V吸取試樣溶液的體積，mL。2.7 工業(yè)聚氯化鋁的測定（GB 15892-2003）2.7.1 三氧化二鋁含量的測定：（1）試劑：硝酸溶液（1+12），氨水溶液（1+1），c（ETDA）0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.1百里酚藍(lán)指示劑，0.5二甲酚橙指示劑，c（ZnCl2）0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH=5.5）：稱取乙酸鈉（三水）272g 溶于水中，加冰乙酸19mL稀釋至100mL。（2）測定方法：稱取約8.0g液體試樣或2.5g固體試樣，精確至0.0002g。用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量

12、瓶中，稀釋至刻度，搖勻。若稀釋液渾濁，用中速濾紙干過濾，此為試液A。用移液管移取10mL稀釋液或干過濾溶液，置于250mL錐形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷卻至室溫后加20.00mLEDTA溶液，加百里酚藍(lán)溶液34滴，用氨水溶液中和至試液從紅色到黃色，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和24滴二甲酚橙指示溶液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由淡黃色變?yōu)槲⒓t色，即為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。計(jì)算：試樣中氧化鋁的百分含量w1=式中：V0空白試驗(yàn)消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；V測定試樣消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；c氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m試樣的質(zhì)量，g

13、；M氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=101.96）。（3）允許誤差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值：液體產(chǎn)品不大于0.1；固體產(chǎn)品不大于0.2。2.7.2 鹽基度的測定：（1）試劑：c（HCL）0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（NaOH）0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，1酚酞指示劑，玻璃冷凝管。50氟化鉀溶液：稱取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至1000mL，加入2滴酚酞指示劑，使氟化鉀溶液呈微紅色。（2）測定方法：移取25mL試液A，置于250mL磨口瓶中，加20.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2

14、min，冷卻至室溫。轉(zhuǎn)移至聚乙烯杯中，加入25mL氟化鉀溶液，搖勻。加入5滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：鹽基度w2=式中：V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V測定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m試料的質(zhì)量，g；w1試樣中氧化鋁的百分含量，%；M氫氧根 OH-的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾，g/mol（M=16.99）；0.5293Al2O3折算成Al的系數(shù)；8.9941/3Al的系數(shù)。（3）允許誤差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果

15、，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2.0。2.7.3 水不溶物含量的測定：（1）儀器、設(shè)備：電熱恒溫干燥箱10-200，布氏漏斗（2）測定方法：稱取約10g液體試樣或3g固體試樣，置于1000mL燒杯中，加入500mL水，充分?jǐn)嚢?，使試樣溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。洗至無Cl-時（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將濾紙連同濾渣于100105干燥至恒重。計(jì)算：水不溶物含量X=式中：m1濾紙和濾渣的質(zhì)量，g；m2濾紙的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量，g。2.8 工業(yè)阻垢劑的測定2.8.1 固體含量的測定：（1）試劑和儀器：扁型稱量瓶（60×30）mm，烘箱。（2）測定方法：準(zhǔn)確稱取約0.

16、5g阻垢劑試樣，精確到0.0002g，置于已恒重過扁型稱量瓶中，小心搖動，使試樣在稱量瓶中自然流動，并使其在瓶底形成一層均勻的薄膜，放入烘箱中從室溫開始加熱，升至（120±4），干燥4h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱量，直至恒重。計(jì)算：固體含量X=式中：m2干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g；m1稱量瓶的質(zhì)量，g；m0試樣的質(zhì)量，g。（3）允許誤差：兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.3，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.8.2 總磷的測定：（1）試劑：2mol/L c（H2SO4）溶液，硫酸鐵銨，1酚酞指示劑，2mol/L c（NaOH）溶液，釩鉬酸銨溶液：稱取40g鉬酸銨溶于400mL除鹽

17、水中，稱取1.0g偏釩酸銨，溶于除鹽水和80mL濃硫酸的混合溶劑中，把前者加入后一試劑中，并用試劑水稀釋到1L。（2）測定方法：稱1g試樣稀釋于500mL容量瓶中，從中取50mL放入250 mL錐形瓶中，加硫酸溶液2mL，再加1g過硫酸銨煮沸30min冷卻后，加 2滴酚酞用氫氧化鈉和硫酸溶液調(diào)節(jié)至PH為中性，稀釋至刻度加5毫升釩鉬酸銨，在波長420nm測其吸光度。3、總無機(jī)磷的測定：（1）試劑：濃硫酸，1酚酞指示劑，20氫氧化鈉溶液， 1mol/L c（H2SO4）溶液，釩鉬酸銨。（2）測定方法：取 50 mL試樣溶液注入250 mL錐形瓶。加 2mL濃鹽酸，煮沸30min冷卻后加23滴酚酞指

18、示劑，用氫氧化鈉和硫酸溶液調(diào)節(jié)PH至中性，稀釋至刻度搖勻，加 5毫升釩鉬酸銨，在波長420nm測定吸光度。2.9 工業(yè)磷酸三鈉的測定（1）試劑： c（HCL）0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液， c（NaOH）0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5%的酚酞指示劑，0.1%甲基橙指示劑。（2）測定方法：1、稱取試樣0.5g于300mL錐形瓶中，加5060mL除鹽水，再加5g的NaCl使之溶解。加2滴甲基橙，用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色，不計(jì)HCl的消耗體積。將溶液煮沸1分鐘，冷卻，若溶液變黃，再用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色（不計(jì)讀數(shù)）。加2-3滴酚酞，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)，記

19、下消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算：磷酸三鈉的百分含量=式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V測定試樣消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；380.12磷酸三鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=380.12）W稱取試樣質(zhì)量，g。2.10 工業(yè)磷酸氫二鈉的測定（1）試劑：（1+1）硝酸溶液，喹鉬檸酮溶液（2）測定方法：稱取2.5g樣品，置于100mL燒杯中，加少量除鹽水，加熱溶解，冷卻到室溫，放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用干濾紙、干漏斗過濾于干燥燒杯中（棄去最初20mL濾液）。吸取20 mL濾液放于400mL燒杯中，加10mL硝酸，加水到總體積約

20、100mL，加50mL喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，在電熱板上或水浴中加熱到杯內(nèi)物溫度達(dá)到（75±5），保溫30s。（在加入試劑和加熱過程中不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊），冷卻到室溫，冷卻過程中攪拌34次，用已在（180±5）或（250±10）烘到恒重的G4玻璃坩堝抽濾，先將上層清夜過濾，沉淀用傾泄法洗滌56次，每次用約30mL水，將沉淀與玻璃坩堝同放（180±5）或（250±10）的烘箱中，從溫度穩(wěn)定計(jì)時，放置45min或在（250±10）烘15min。取出稍冷置于干燥器中冷卻到室溫，稱重，直到恒重。同時作空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：磷酸氫

21、二鈉的百分含量=式中：m測定樣品所得沉淀質(zhì)量，g；m空白實(shí)驗(yàn)所得沉淀質(zhì)量，g；m稱取樣品質(zhì)量，g。2.11 工業(yè)氯化硫酸鐵的測定2.11.1 比重（1）儀器：比重計(jì)、溫度計(jì)（2）測定方法：用干燥的500mL量筒裝氯化硫酸鐵樣品，用比重計(jì)直接測比重，并記錄樣品溫度。2.11.2 全鐵含量測定（1）儀器：分析天平、50mL酸式滴定管、250mL錐形瓶（2）試劑：5氯化高汞溶液、1二苯胺磺酸鈉指示劑、鹽酸（11）15的氯化亞錫溶業(yè)：稱15克氯化亞錫（SnCl2·2H2O）溶于30mL鹽酸中加水稀釋至100mL（注意用時再重新?lián)u勻）。硫磷混合酸：將150mL濃硫酸緩緩倒入700mL水中，冷卻

22、后加入150mL濃磷酸，攪勻。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取于140烘干2小時的基準(zhǔn)重鉻酸鉀3.512g，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中定容，搖勻。此溶液1.0mL相當(dāng)于4.0mg鐵。（3）測定方法：稱氯化硫酸鐵樣品約0.7g（準(zhǔn)確到0.001g），用水完全轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中，加10mL鹽酸，5mL水，微熱至60，滴加氯化亞錫溶液到三價鐵離子的黃色消失并過量1滴（注意：氯化亞錫不能過量太多，否則氯化高汞進(jìn)一步還原為金屬汞，產(chǎn)生灰色或黑色沉淀，遇此情況必須重做），冷卻后加5mL氯化高汞溶液反應(yīng)2min，加硫磷混合酸10mL，用水稀釋至100mL左右，加入二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，立即用重鉻

23、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至穩(wěn)定藍(lán)紫色，即為終點(diǎn)。計(jì)算：全鐵濃度（）式中：V滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液量，mLm稱樣量，g2.11.3 亞鐵測定（1）儀器試劑同全鐵測定項(xiàng)。（2）測定方法：稱氯化亞硫酸鐵樣品約3.000g（準(zhǔn)確到0.001g），用水完全轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中，加入硫磷混合酸10mL，用水稀釋至100mL左右，加入二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至穩(wěn)定藍(lán)紫色，即為終點(diǎn)。計(jì)算：亞鐵濃度（）（V×4）÷（10×m）氯化亞鐵（）（V×9.08）÷（10×m）式中：V滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液量，mLm稱樣量，g9.081.00mL重鉻酸

24、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于9.08g氯化亞鐵。亞鐵占全鐵（）亞鐵（）×100全鐵（）4、氯化硫酸鐵濃度c（）全鐵濃度（）亞鐵濃度（） ×2.904式中：2.9041.00mg鐵相當(dāng)于2.904g氯化鐵5、游離酸的測定（1）試劑：0.5酚酞指示劑、0.05mol/L c（NaOH）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。氟化鉀：稱取20g氟化鉀，溶于40mL除鹽水中，加入0.2mL酚酞溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)至呈粉紅色。（2）測定方法：稱取12g（精確至0.01g）三氯化鐵樣品，用50mL除鹽水轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中。加入25mL調(diào)至中性的氟化鉀溶液，混勻。加入0.2mL酚酞溶液，用氫氧

25、化鈉溶液滴定至粉紅色。計(jì)算：游離酸（以HCl計(jì)，）V×c×3.65 ÷m式中：m稱取樣品量，g；V標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定量；mLc氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，mol/L2.12 工業(yè)TMT15有效物含量的測定（1）藥劑： c（H2SO4）0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2）測定方法：用吸管準(zhǔn)確吸取5mL TMT 15樣品，加入到150mL的燒杯中，用100mL去離子水稀釋。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定的同時用PH計(jì)記錄滴定溶液的PH值。繪制滴定曲線，標(biāo)出3個必須的滴定點(diǎn)，這三個滴定點(diǎn)相當(dāng)于TMT-Na3轉(zhuǎn)化為TMT-H3的等當(dāng)點(diǎn)。其中只用第一個轉(zhuǎn)折點(diǎn)PH值為10.1和第三個

26、轉(zhuǎn)折點(diǎn)PH為4.0時的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。計(jì)算：有效物含量（TMT-Na3）其中：V3第三個轉(zhuǎn)折點(diǎn)PH值4.0時消耗的硫酸的體積，mL；V1第一個轉(zhuǎn)折點(diǎn)PH值為10.1時消耗的硫酸的體積，mL；DTMT15的密度（約為1.12g/mL）；243.22TMT-Na3的摩爾質(zhì)量g/mol；0.01百分?jǐn)?shù)計(jì)算因子。2.13 工業(yè)氯酸鈉的測定（GB 1618-79）2.13.1 氯酸鈉的測定：（1）試劑和溶液：硫酸、磷酸、c（1/5KMnO4）0.1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。硫酸亞鐵溶液：稱取5g分析純的硫酸亞鐵，溶于90mL水中，再加入10mL硫酸。硫酸錳溶液：稱取67g分析純的硫酸錳，溶于400mL除鹽

27、水中，加入160mL磷酸和133mL硫酸，用水稀釋至1000mL。（2）測定方法：稱取經(jīng)105110干燥至恒重的試樣1.2g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于500mL容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，混勻后取25.00mL置于盛有25.00mL硫酸亞鐵溶液之錐形瓶中，加水50mL，錐形瓶上塞以具有本生閥的橡皮塞，將溶液煮沸5min，冷卻后加入10mL硫酸錳溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色，30s不退色即為終點(diǎn)。同時做空白溶液。計(jì)算：氯酸鈉（）式中：V1滴定試驗(yàn)用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV2空白試驗(yàn)用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLc高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol/LG試樣重

28、量，g0.01774氯酸鈉的摩爾質(zhì)量，0.8686氯酸鉀換算為氯酸鈉系數(shù)X氯酸鉀含量（3）允許誤差：平行測定兩結(jié)果之差不大于0.12.13.2 水分的測定在已恒重的稱量瓶中，稱取10g試樣（稱準(zhǔn)至0.0002g），于干燥箱中經(jīng)105110干燥至恒重。計(jì)算：水分式中：G1水不溶物及玻璃坩堝重量，gG2玻璃坩堝重量，gG試樣的重量，g平行測定兩結(jié)果之差不大于0.0032.13.3 氯酸鉀的測定：（1）試劑和溶液：2四苯硼鈉溶液、10氫氧化鈉溶液、10檸檬酸、0.1甲基橙指示劑 氯化鉀基準(zhǔn)溶液（1mL含鉀離子1mg）：稱取經(jīng)130烘至恒重的氯化鉀1.907g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于1000mL容量

29、瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，混勻。四苯硼鉀飽和溶液：取氯化鉀溶液（含鉀離子約20mg）加水至約50mL，逐滴加入12mL2四苯硼鈉溶液。將生成四苯硼鉀過濾，繼以丙酮溶解沉淀，置于水浴上微微加熱。重結(jié)晶，過濾，用水洗滌沉淀數(shù)次，然后將沉淀置于玻璃瓶中，并加入2000mL水，不斷搖動，使之達(dá)到飽和，放置過夜。使用前應(yīng)用孔徑25um玻璃坩堝抽濾。（2）測定方法：稱取3g試樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）于100mL燒杯中，加30mL水溶解，加檸檬酸5mL、甲基橙2滴，用氫氧化鈉溶液中和至溶液由紅色變?yōu)槌赛S色。不斷攪拌下，滴加四苯硼鈉10mL（2min左右加完），放置15min，將沉淀用孔徑25um玻璃坩

30、堝（預(yù)先在105110恒重）抽濾，先用四苯硼鉀飽和溶液（每次56mL）洗滌5次，最后用少量冷水洗滌一次，沉淀于105110干燥箱中烘至恒重。計(jì)算：氯酸鉀式中：W四苯硼鉀沉淀重量，g；G試樣重量，g；0.3420四苯硼鉀換算為氯酸鉀的系數(shù)。（3）允許誤差：平行測定兩結(jié)果之差不大于0.02。2.13.4 氯化物的測定（1）試劑和溶液： c（HNO3）1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、1亞硝基氰化鈉0.01mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.67g硝酸汞溶于100mL1mol/L硝酸溶液中，加水稀釋至1000Ml,混勻。標(biāo)定：稱取經(jīng)500600灼燒至恒中的基準(zhǔn)氯化鈉0.5845g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于10

31、00mL容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，混勻后取25.00mL置于500mL錐形瓶內(nèi)，加175mL水，加1mL 1mol/L硝酸和2mL亞硝基鐵氰化鈉，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至輕微的混濁后振搖而不消失即為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度式中：G氯化鈉之重量，g；V1滴定氯化鈉用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2空白試驗(yàn)用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.05845氯化鈉的毫摩爾量。（2）測定方法：稱取5g試樣（稱準(zhǔn)至0.1g）溶于200mL水中（必要時過濾）加1mL硝酸和2mL亞硝基鐵氰化鈉，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至混濁后振搖而不消失即為終點(diǎn)。計(jì)算：氯化物（以Cl計(jì)，）式中：V1滴

32、定試樣用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2空白試驗(yàn)用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；G試驗(yàn)重量，g；0.03545Cl的毫摩爾量（3）允許誤差：平行試驗(yàn)兩結(jié)果之差不大于0.01。2.14 工業(yè)LQ8707強(qiáng)效菌藻抑制劑的測定2.14.1 有效氯含量的測定碘量法（1）試劑和溶液：碘化鉀、（1+5）硫酸、0.5淀粉指示劑、c（Na2S2O4）=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。（2）測定方法：將試樣放入清潔、干燥的稱量瓶中，用減量法稱取試樣0.15g（稱準(zhǔn)至0.0002g），置于干燥的250mL碘量瓶中，放入一根磁力攪拌棒，加水100mL，碘化鉀3g混合。再加入硫

33、酸溶液20mL蓋好瓶蓋，在磁力攪拌器上避光攪拌約5min，用約5mL水沖洗瓶塞和瓶內(nèi)壁，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微黃色時，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。計(jì)算：有效氯（以Cl計(jì)）X1式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，mol/L；V試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m試驗(yàn)質(zhì)量，g；0.03545與1.00mL硫代硫酸鈉c（Na2S2O4）1.000mol/L相當(dāng)于氯的質(zhì)量，g。（3）允許誤差：兩次平等測定結(jié)果之差不大于0.5，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.14.2 水分含量的測定（1）儀器：稱量瓶（50×30）、烘箱（2）測定方法：用

34、已于104±1下干燥至恒重的稱量瓶稱取試樣2g（稱準(zhǔn)至0.002g）放入烘箱中，打開瓶蓋，在104±1下干燥2h，取出稱量瓶，蓋好瓶蓋，置于干燥器中冷卻至室溫（不得少于30min），然后稱量。計(jì)算：X2式中：m0稱取試樣質(zhì)量，g；m1干燥前稱量瓶及試樣質(zhì)量，g；m2干燥后稱量瓶及試樣質(zhì)量，g。（3）允許誤差：兩次平等測定結(jié)果之差不大于0.05，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.15 工業(yè)聚丙烯酰胺的測定2.15.1 液體聚丙烯酰胺固含量的測定（1）試劑和儀器：扁型稱量瓶（60×30）mm，烘箱。（2）測定方法：準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣，精確到0.0002g，置于已恒重過

35、扁型稱量瓶中，小心搖動，使試樣在稱量瓶中自然流動，并使其在瓶底形成一層均勻的薄膜，放入烘箱中從室溫開始加熱，升至（120±4），干燥4h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱量，直至恒重。計(jì)算：固體含量X=式中：m2干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，g；m1稱量瓶的質(zhì)量，g；m0試樣的質(zhì)量，g。2.15.2 固體聚丙烯酰胺固含量的測定（1）試劑和儀器：扁型稱量瓶（60×30）mm，烘箱。（2）測定方法：稱量清潔干燥的稱量瓶的質(zhì)量記為m1（精確至0.0001g）。在稱量瓶中加入約2g聚丙烯酰胺試樣，使試樣均勻平鋪在稱量瓶中，記為m2（精確至0.0001g），將裝有試樣的稱量瓶置于恒溫烘

36、箱中，（120±2）下恒溫烘干2h，取出稱量瓶，放入干燥器中，冷卻30min后稱量，記為m3（精確至0.0001g）。計(jì)算：固體含量X=式中：m1稱量瓶的質(zhì)量，g；m2烘干前（稱量瓶+樣品）的質(zhì)量，g；m3烘干后（稱量瓶+樣品）的質(zhì)量，g。2.16 工業(yè)石灰石的測定（GB/T 5762-2000）2.16.1 試樣的制備試樣必須具有代表性和均勻性，取樣按GB/T 2007.1進(jìn)行。由大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過0.08mm方孔篩時的篩余不應(yīng)超過15。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后研磨至全部通過孔徑為0.08mm方孔篩。充分混勻后，裝入試樣瓶中，供分析用。其

37、余作為原樣保存?zhèn)溆?.16.2 燒失量的測定（1）儀器：馬弗爐、帶蓋瓷坩鍋（1530mL）（2）測定方法：稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中，將蓋斜置于坩鍋上，放在馬弗爐內(nèi)。從低溫開始逐漸升高溫度，在9501000下灼燒1h，取出坩鍋置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。計(jì)算：燒失量XLOI式中：XLOI燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，；m3試料的質(zhì)量，g；m4灼燒后試料的質(zhì)量，g。（3）允許誤差：同一實(shí)驗(yàn)室的允許差為：0.25；不同實(shí)驗(yàn)室的允許差為：0.40。2.16.3 氧化鈣的測定：（1）試劑和溶液：碳酸鈉、（1+1）鹽酸、硝酸、氯化銨、（3+97）鹽酸、（

38、1+4）硫酸、焦硫酸鉀、（1+12）三乙醇胺、20氫氧化鉀。鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑）：稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.6g（m1）已于105110烘過2h的碳酸鈣，精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加（1+1）鹽酸至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。c（EDTA）0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：稱取約5.6gEDTA（

39、乙二胺四乙酸二鈉鹽）置于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L，搖勻。c（EDTA）0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中，加入約200mL水，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量23mL，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。c（EDTA）式中：c（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m1配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g；100.09碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對各氧化物滴定度的計(jì)算

40、：TFe2O3c（EDTA）×79.84TAl2O3c（EDTA）×50.98TCaOc（EDTA）×56.08TMgOc（EDTA）×40.31式中：c（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度79.84（1/2 Fe2O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol；50.98（1/2 Al2O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol；56.08CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol；40.31MgO的摩爾質(zhì)量，g/mol；（2）試樣的溶解：稱取約0.6g試樣（m5），精確至0.0001g，置于鉑坩鍋中，將蓋斜置于坩鍋上，并留有一定縫隙，在9501000下灼燒5min，取出坩鍋冷卻至室溫。用玻璃棒

41、仔細(xì)壓碎塊狀物，加入0.3g無水碳酸鈉，混勻。再將坩鍋置于9501000下灼燒10min，取下冷卻至室溫。將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中，加入少量水潤濕，蓋上表面皿。從皿口加入5mL（1+1）鹽酸及23滴硝酸，待反應(yīng)停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解安全，用（1+1）熱鹽酸清洗坩鍋數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加入1g氯化銨，充分?jǐn)噭?，再沸水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)1015min。取下蒸發(fā)皿，加入1020mL（3+97）熱鹽酸，攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭擦棒以熱水擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，用熱水洗滌1012次。濾液及洗液保存于250mL容量瓶中（此濾液為A）。將沉淀連同濾紙一并移入原鉑坩鍋中，干燥、灰化后，放入已升溫至9501000的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩鍋置于干燥器中，冷卻至室溫，恒重（m6）。向坩鍋中加數(shù)滴水潤濕沉淀，加3滴硫酸和5mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)