1、實驗三 乙酸異戊酯的制備【目的要求】 熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法； 掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作； 熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； 學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術(shù)?！绢A(yù)習(xí)指導(dǎo)】 預(yù)習(xí)實驗原理，了解酯化反應(yīng)的特點和提高產(chǎn)率的措施。 認(rèn)真閱讀回流、萃取洗滌、干燥和蒸餾的原理及意義，帶分水器回流裝置和普通蒸餾裝置的安裝與操作要點及分液漏斗的使用方法。 通過查閱資料填寫下表：名 稱M/g.mol-1b.p./g.cm-3水溶性投料量理論產(chǎn)量質(zhì)量(體積)/g(mL)n/mol冰醋酸異戊醇硫酸碳酸鈉溶液飽和食鹽水水乙酸異戊酯【實驗原理】乙酸異戊酯

2、為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。反應(yīng)式如下：酯化反應(yīng)是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向右進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、起催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸餾予以除去。其操作流程如下：【儀器藥品】三頸燒瓶(250mL) 球形冷凝管 分水器 蒸餾燒瓶(100mL) 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL） 溫度計（200） 錐形瓶(100mL) 電熱套異戊醇

3、 冰醋酸 硫酸（98） 碳酸鈉溶液（10） 食鹽水（飽和） 硫酸鎂（無水）【實驗步驟】 酯化 在干燥的三頸燒瓶1中加入18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入12粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計（溫度計應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。檢查裝置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜?，當(dāng)溫度升至約108時，三頸瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個球，當(dāng)分水器充滿水，反應(yīng)溫度達(dá)到130時，反應(yīng)基本完成，大約需要1.5h。 洗

4、滌 停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水3洗滌一次。 干燥 經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。 蒸餾 安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入12粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的量筒4收集138142餾分，量取體積并計算產(chǎn)率。【注意事項】 加濃硫酸時，要分批加入

5、，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。 回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。 分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。 堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。 最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。 冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。注釋【1】可用圓底燒瓶作反應(yīng)器，反應(yīng)裝置見圖15-1 (d)。反應(yīng)進(jìn)行的程度可根據(jù)分水量來判斷?！?】不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中?！?】用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失。【4】也可用稱量過質(zhì)量的錐形瓶作接受器。思 考 題 制備乙酸異戊酯時，使用的哪些儀器必須是干燥的，為什么？ 分水器內(nèi)為什么事先要充有一定量水？ 酯化反應(yīng)制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)