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1、化學(xué)基礎(chǔ)與分析技術(shù)化學(xué)基礎(chǔ)與分析技術(shù)廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院食品系廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院食品系 第八章第八章 試劑溶液與實驗用水試劑溶液與實驗用水第一節(jié)第一節(jié) 化學(xué)試劑化學(xué)試劑 無機(jī)分析試劑 有機(jī)分析試劑 特效試劑 基準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 指示劑和試紙 儀器分析試劑 生化試劑 高純物質(zhì) 液晶一、化學(xué)試劑的分類和規(guī)格 (一)化學(xué)試劑的分類(一)化學(xué)試劑的分類1、按“用途-化學(xué)組成”分類 無機(jī)分析試劑 o 用于化學(xué)分析的無機(jī)化學(xué)品,o 如金屬、非金屬單質(zhì),氧化物、堿、酸、鹽等試劑。 有機(jī)分析試劑o 用于化學(xué)分析的有機(jī)化學(xué)品,o 如烴、醛、酮、醚及其衍生物等試劑 。多數(shù)具有揮發(fā)性且毒性較大特效試劑o 在無機(jī)分

2、析中測定、分立、富集元素時所專用的一些有機(jī)試劑,o 如沉淀劑、顯色劑、鰲合劑等。o 這類試劑靈敏度高,選擇性強(qiáng)。 基準(zhǔn)試劑 (基準(zhǔn)物質(zhì))o 主要用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。o 這類試劑的特點是純度是純度高,雜質(zhì)少,穩(wěn)定性好,化學(xué)組成恒定。 重點重點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) o 用于化學(xué)分析、儀器分析時作對比的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品,或用于校準(zhǔn)儀器化學(xué)品 。指示劑和試紙 o 用于滴定分析中指示滴定終點,或用于檢驗氣體或溶液中某些存在的試劑。o 浸過指示劑或試劑溶液的紙條即是試紙。 o 儀器分析試劑 用于儀器分析的試劑。 o 生化試劑 用于生命科學(xué)研究的試劑。 o 高純物質(zhì) 用作某些特殊需要工業(yè)的材料和一些痕量分析用試劑。其純度

3、一般在4個“9”(99.99% )以上,雜質(zhì)控制在百萬分之一甚至 ppb 級。 o 液晶 液晶是液態(tài)晶體的簡稱,它既有流動性、表面張力等液體的特征,又具有光學(xué)各向異性、雙折射等固態(tài)晶體的特征。 2 2、按、按“用途用途- -學(xué)科學(xué)科”分類分類 通用試劑通用試劑:一般無機(jī)試劑、一般有機(jī)試劑、教學(xué)用試劑等 高純試劑高純試劑 分析試劑:分析試劑:基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)試劑、無機(jī)分析用靈敏試劑、有機(jī)分析用特殊試劑等 。 儀器分析專用試劑:儀器分析專用試劑:色譜試劑、核磁共振儀用試劑、紫外及紅外光譜試劑等 。 2 2、按、按“用途用途- -學(xué)科學(xué)科”分類分類 有機(jī)合成研究用試劑有機(jī)合成研究用試劑:基本有機(jī)反應(yīng)試劑、

4、保護(hù)基因試劑、相轉(zhuǎn)移催化劑等 。 臨床診斷試劑:臨床診斷試劑:一般試劑、生化檢驗用試劑、放射免疫檢驗用試劑等 。 生化試劑:生化試劑:生物堿、氨基酸及其衍生物等 。 新型基礎(chǔ)材料和精細(xì)化學(xué)品:新型基礎(chǔ)材料和精細(xì)化學(xué)品:電子工業(yè)用化學(xué)品、光學(xué)工業(yè)用化學(xué)品、醫(yī)藥工業(yè)用化學(xué)品等(二)化學(xué)試劑的規(guī)格與包裝(二)化學(xué)試劑的規(guī)格與包裝1、化學(xué)試劑的規(guī)格試劑級別試劑級別一等品一等品二等品二等品三等品三等品四等品四等品純度分類純度分類優(yōu)級純優(yōu)級純(GR)分析純分析純(AR)化學(xué)純化學(xué)純(CP)實驗試劑實驗試劑(LR)標(biāo)簽顏色標(biāo)簽顏色綠色綠色紅色紅色藍(lán)色藍(lán)色黃色黃色化學(xué)試劑按其純度和雜志含量的高低分為四種等級1

5、、化學(xué)試劑的規(guī)格 優(yōu)級純試劑:純度高,雜質(zhì)極少,主要用于精密分析和科學(xué)研究。 分析純試劑:純度略低于優(yōu)級純,雜質(zhì)含量略高于優(yōu)級純,適用于重要分析和一般性研究工作。 化學(xué)純試劑:純度較分析純差,但高于實驗試劑,適用于工廠、學(xué)校一般性的分析工作。 實驗試劑:純度比化學(xué)純差,但比工業(yè)品純度高,主要用于一般化學(xué)實驗,不能用于分析工作。2、化學(xué)試劑的包裝一般原則、化學(xué)試劑的包裝一般原則 良好包裝和儲存,合理運輸管理,可防止試劑污染、變質(zhì)和損耗,并可大大減少燃燒、爆炸、腐蝕和中毒事故的發(fā)生; 常見包裝容器有玻璃、塑料和金屬等三類; 根據(jù)試劑的性質(zhì)和純度來確定包裝容器類型;二、化學(xué)試劑的合理選用二、化學(xué)試劑

6、的合理選用 化學(xué)試劑的選用應(yīng)以分析要求, 包括分析任務(wù)、 分析方法、 對結(jié)果準(zhǔn)確度等為依據(jù), 來選用不同等級的試劑。 在滿足實驗要求的前提下,選用試劑的級別應(yīng)就低不就高,以免造成浪費。試劑的選用試劑的選用原則原則:(1)滴定分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,一般先用AR試劑粗配,再用工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。(2)GR和AR相同或相近,只是雜質(zhì)含量不同。如果實驗對所用試劑的主體含量要求高,例如常量化學(xué)分析,則應(yīng)選用 AR試劑;如果對試劑雜質(zhì)含量要求嚴(yán)格,則應(yīng)選用GR試劑。試劑的選用試劑的選用原則原則:(3)儀器分析實驗中一般選用GR、AR或?qū)S迷噭?,測定痕量成分時應(yīng)選用高純試劑。(4)如果現(xiàn)有試劑的純度不能達(dá)

7、到某種實驗要求時,往往進(jìn)行一次至多次提純后再使用。常用的提純方法有蒸餾法(液體試劑)和重結(jié)晶法(固體試劑)。(5) 有機(jī)化學(xué)實驗離不開有機(jī)溶劑及試劑,溶劑不僅作為反應(yīng)介質(zhì),在產(chǎn)物的純化和后處理中也經(jīng)常使用。三、化學(xué)試劑的使用方法三、化學(xué)試劑的使用方法 應(yīng)熟悉常用化學(xué)試劑性質(zhì),如市售酸堿濃度、試劑在水中的溶解度, 有機(jī)溶劑的沸點、燃點,試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等。三、化學(xué)試劑的使用方法三、化學(xué)試劑的使用方法 所有試劑、 溶液以及樣品包裝瓶上必須有標(biāo)簽。 標(biāo)簽要完整、清晰,標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、標(biāo)簽要完整、清晰,標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量。質(zhì)量。 溶液除了標(biāo)明品名外,還應(yīng)標(biāo)明濃度、配制日溶液除了

8、標(biāo)明品名外,還應(yīng)標(biāo)明濃度、配制日期等。期等。 標(biāo)簽脫落后應(yīng)照原樣貼牢。絕對不允許在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品。無標(biāo)簽的試劑必須取小樣檢定后才可使用。不能使用的化學(xué)試劑要慎重處理,不能隨意亂倒。三、化學(xué)試劑的使用方法三、化學(xué)試劑的使用方法 為保證試劑不受污染,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺或不銹鋼小勺從試劑瓶中取出試劑,絕不可用手抓取。 若試劑結(jié)塊,可用潔凈的玻棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。 液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體。三、化學(xué)試劑的使用方法三、化學(xué)試劑的使用方法 從試劑瓶內(nèi)取出、沒有用完剩余試劑,不可倒回原瓶。 打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時,不可把瓶口對準(zhǔn)自打開易揮發(fā)的試劑瓶塞

9、時,不可把瓶口對準(zhǔn)自己臉部或?qū)χ鴦e人。不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口己臉部或?qū)χ鴦e人。不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣。如果需嗅試劑的氣味,可將瓶口遠(yuǎn)離猛吸氣。如果需嗅試劑的氣味,可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,使空氣流吹向鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,使空氣流吹向自己而聞出其味。自己而聞出其味。 化學(xué)試劑絕不可用舌頭品嘗?;瘜W(xué)試劑一般不能作為藥用或食用。醫(yī)藥用藥品和食品的化學(xué)添加劑都有安全衛(wèi)生的特殊要求,由專門廠家生產(chǎn)。四、化學(xué)試劑四、化學(xué)試劑的的保管保管 化學(xué)試劑大多數(shù)具有一定的毒性及危險性。需對化學(xué)試劑加強(qiáng)管理; 化學(xué)試劑的管理應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性性和潮解

10、性等不同的特點,以不同方式妥善管理; 化驗室內(nèi)只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品,易燃易易燃易爆試劑應(yīng)放在鐵柜中,柜的頂部要有通風(fēng)口。爆試劑應(yīng)放在鐵柜中,柜的頂部要有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗室內(nèi)存放總量的瓶裝易燃液體嚴(yán)禁在化驗室內(nèi)存放總量的瓶裝易燃液體。大量試劑應(yīng)放在試劑庫內(nèi); 存放試劑時,要注意化學(xué)試劑的存放期限。通常把試劑分成不同類,分別存放:1、易燃類 單獨存放于陰涼通風(fēng)處,特別要注意遠(yuǎn)離火源。2、劇毒類 置于陰涼干燥處,與酸類試劑隔離。應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時,禁止操作這類物質(zhì)試劑存放:3、強(qiáng)腐蝕類 存放處要求陰涼通風(fēng),并與其他藥

11、品隔離放置。應(yīng)選用抗腐蝕性的材料制成架子放置這類藥品。4、燃爆類 要求存放室內(nèi)溫度不超過30, 與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內(nèi)鋪消防砂。試劑置于砂中,加蓋,萬一出事不致擴(kuò)大事態(tài)。5、強(qiáng)氧化劑類 存放處要求陰涼通風(fēng),要與酸類及易燃物、可燃物或易被氧化物(即還原性物質(zhì)) 等隔離,注意散熱。6、放射性類 一般化驗室不可能有放射性物質(zhì)?;灢僮鬟@類物質(zhì)需要特殊防護(hù)設(shè)備和知識,以保護(hù)人身安全,并防止放射性物質(zhì)的污染與擴(kuò)散試劑存放:7、低溫存放類 此類試劑需要低溫存放才不致于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。存放于溫度10以下。8、貴重類 與一般試劑分開存放,加強(qiáng)管理,建立領(lǐng)用制度。如

12、鈀黑、氯化鈀、 氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。試劑存放:9、指示劑與有機(jī)試劑類 可按種類分類排列。10、一般試劑 一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng),溫度低于30的柜內(nèi)即可。試劑存放:第二節(jié)第二節(jié) 分析實驗室用水分析實驗室用水名稱一級二級三級pH 值范圍(25C)5.0 7.0電導(dǎo)率(25C),mS/m 0.010.100.50可氧化物質(zhì)(以O(shè)計),mg/L 0.080.4吸光度 (254nm,光程) 0.0010.01蒸發(fā)殘渣( 1052C),mg/L 1.02.0可溶性硅(以 SiO2計),mg/L 0.010.02一、分析實驗室用水等級與規(guī)格:二、取樣和貯存二、取樣和貯存(一

13、)容器1、各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的、專用玻璃容器。 2、新容器在使用前需用鹽酸溶液(20 %)浸泡23 d,再用待測水反復(fù)沖洗,并注滿待測水浸泡6 h以上。 (二)取樣 按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗,至少應(yīng)取3 L有代表性水樣。 取樣前用待測水反復(fù)清洗容器。取樣時要避免玷污。水樣應(yīng)注滿容器。 二、取樣和貯存二、取樣和貯存 (三)貯存 各級用水在貯存期間,其玷污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此,一級水不可貯存、使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。在運輸過程中應(yīng)避免玷污。三、試驗方法三、試驗方法 (一)(一)pH值的測定值的測定 方法原理方法原理: 將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,構(gòu)成一電池,其電動勢與溶液的pH值有關(guān),通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。

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