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1、無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作考試說明根據(jù)教學(xué)大綱要求,操作成績(jī)占30%,為此本課程的操作成績(jī)采用操作考試進(jìn)行考核,具體考核安排如下:1 .操作考試采取分散考試分組進(jìn)行.2 .每次考試題目從題庫(kù)中隨機(jī)抽取。3 .考核根據(jù)各操作題目的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)分(可考慮不同實(shí)驗(yàn)操作的難度差異)。4 .考試時(shí)間可在課堂上或課后進(jìn)行,具體由各任課教師商定。附:操作考試題目:1 .移液操作(移液管的使用)2 .溶液的配制3 .滴定操作4 .過濾操作5 .抽濾操作項(xiàng)目一移液操作評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)儀器:移液管洗耳球燒杯(或錐形瓶)(5分)操作:1 .移液管的洗滌:(1)用自來水洗滌移液管(可用洗耳球?qū)⒆詠硭任胍埔汗軆?nèi)進(jìn)行洗滌),直至管內(nèi)

2、壁不掛水珠(5分)。(2)然后用蒸儲(chǔ)水洗滌3次,用濾紙將移液管下端內(nèi)外的水吸去(10分)。(3)再用被移取的溶液(2分)洗滌3次(每次用量不必太多,吸液體至剛進(jìn)球部即可)(3分),以確保被移取的溶液的濃度不變。2 .取液:(1)把移液管下端伸入所吸溶液液面下面(伸入太深,管外壁附著溶液太多,伸入太淺,則易吸入空氣)(5分)。(2)右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的地方(10分),左手拿洗耳球(先擠出空氣)(10分),在移液管的上口將液體吸入管內(nèi)至標(biāo)線以上(若管內(nèi)有氣泡必須排出)(10分)。(3)移開洗耳球,用右手的食指按住管口(10分),將移液管下口提出液面,靠在容器壁上,然后稍微放松食指,或輕

3、輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管使液面緩慢平穩(wěn)地下降,直到液體彎月面最低點(diǎn)與標(biāo)線相切時(shí)立即按緊食指,使溶液不再流出,取出移液管(20分)。3 .轉(zhuǎn)移溶液:把移液管的尖端靠在燒杯(或錐形瓶)內(nèi)壁上放松食指,令液體自然流出,這時(shí)應(yīng)使燒杯傾斜而使移液管直立。等溶液不再流出時(shí),稍等15s左右,再移開移液管。不要把留在移液管尖端的殘留液吹出,因?yàn)樵跇?biāo)定移液管體即時(shí),并未把這部分溶液計(jì)算在內(nèi)(10分)。給分項(xiàng)儀器洗滌取液轉(zhuǎn)移溶液分值5分20分65分10分項(xiàng)目二、溶液的配制評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)儀器:容量瓶燒杯玻璃棒(5分)操作:1檢漏:在容量瓶?jī)?nèi)加水,塞好活塞,右手拿瓶,左手頂住瓶塞。將瓶倒立,觀察瓶塞周圍是否有水漏出(10分)。如不漏,

4、把塞子旋轉(zhuǎn)180度,塞緊,倒置,再試驗(yàn)這個(gè)方向是否漏水(10分)。合適的瓶塞要用橡皮筋系在瓶頸上,以免打碎或遺失(5分)。2 .溶解、轉(zhuǎn)移:把準(zhǔn)確稱量好的固體(氯化鈉)溶質(zhì)放在燒杯中,用少量蒸儲(chǔ)水溶解(5分),然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流(方法是將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上,注意不要讓玻璃棒其它部位觸及容量瓶口,防止液體流到容量瓶外壁上)(20分)。用蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯和玻璃棒3-4次(10分),洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中。3 .定容用洗瓶慢慢加入蒸儲(chǔ)水,至離標(biāo)線約1cm處(10分),稍等片刻,讓附在瓶頸上的水流下,改用滴管滴加水至標(biāo)線(小心勿超標(biāo)線)(5分)。加水時(shí),視線要平行標(biāo)線

5、(10分)。然后塞好塞子,用食指頂住瓶塞,用另一只手指頂住瓶底,將瓶倒轉(zhuǎn)和搖動(dòng)多次,使溶液混合均勻(10分)。給分項(xiàng)儀器檢漏溶解、轉(zhuǎn)移定容分值5分25分50分20項(xiàng)目三、滴定操作1前期準(zhǔn)備查:檢查滴定管是否漏水和堵塞。(10分);洗:洗凈后用指定的酸和堿液潤(rùn)洗。(錐形瓶只用蒸儲(chǔ)水洗凈即可)(10分);盛、調(diào):用燒杯沿漏斗注入滴定管中,放生液體,趕氣泡、調(diào)起點(diǎn)。(10分)2取液:準(zhǔn)確移取一定體積未知濃度的酸溶液放入錐形瓶中,滴入幾滴酚酰。(20分)3滴定:操作要點(diǎn)及滴定終點(diǎn)的觀察。(40分)滴定操作應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1)滴定時(shí)左手不能離開旋塞讓溶液自行流下,錐形瓶也不能離開滴定管尖端。2)搖動(dòng)錐形

6、瓶時(shí),應(yīng)用腕力,使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng),而不能來回振蕩,以免將溶液濺由,同時(shí)不準(zhǔn)使瓶口接觸滴定管尖端。3)滴定時(shí)眼睛要注意觀察液滴著落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化,而不要盯著滴定管讀數(shù)。滴定速度要適當(dāng),剛開始滴定,滴定速度可稍快些,一般為3-4滴/S為宜,切不可成液柱流下,接近終點(diǎn)滴定速度要放慢,加一滴,搖幾下,最后加半滴甚至四分之一滴溶液搖動(dòng)幾下,直至溶液由現(xiàn)明顯的顏色變化,準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。4)在平行測(cè)定中,每次滴定都必須從“0.00”mL處開始(或都從“0"mL附近的莫一固定刻度線開始),這樣可以固定使用滴定管的某一段,以減少體積誤差4.讀數(shù):準(zhǔn)確讀取數(shù)據(jù),注意估讀。(10分)給分

7、項(xiàng)前期準(zhǔn)備取液滴定讀數(shù)分值30分20分40分10項(xiàng)目四過濾操作1、漏斗的選擇(共5分)選擇長(zhǎng)頸漏斗,漏斗在使用前應(yīng)洗滌干凈干燥。(5分)2、濾紙的折疊(共25分)(1)選擇大小合適的濾紙,折疊后濾紙的上緣低于漏斗上沿0.51cm,絕不能超出漏斗邊緣。(3分)(2)折疊前,應(yīng)先將手洗凈擦干,以免弄臟濾紙。(2分)(3)濾紙按四折法折疊。先將濾紙整齊地對(duì)折并按緊一半,然后再對(duì)折但不要折緊,將其打開后成為頂角稍大于60。的圓錐體,放入潔凈而干燥的漏斗中(5分)。如果上邊緣不十分密合,可以稍稍改變?yōu)V紙折疊的角度,直到與漏斗密合為止(5分)。用手輕按濾紙,將第二次的折邊折緊,所得圓錐體的半邊為三層,另半

8、邊為一層(5分)。然后取出濾紙,將三層的一邊緊貼漏斗的外層撕下一角,這樣可以使內(nèi)層濾紙緊密貼在漏斗內(nèi)壁上。(5分)3、做水柱(共30分)(1)將折疊好的濾紙放入漏斗中,且三層的一邊應(yīng)放在漏斗出口短的一邊(5分)。(2)用食指按三層的一邊,用洗瓶吹入少量水將濾紙全部潤(rùn)濕(5分),然后用手指輕按濾紙,趕走濾紙與漏斗壁間的氣泡,使濾紙的錐體與漏斗間沒有空隙(5分)。按好后,用洗瓶加水至濾紙邊緣,此時(shí)漏斗頸內(nèi)應(yīng)全部充滿水,形成水柱。當(dāng)漏斗中水全部流盡后,漏斗頸內(nèi)水柱應(yīng)仍能保留且無氣泡(5分)。(3)做好水柱的漏斗需用蒸儲(chǔ)水沖洗一次濾紙。然后將準(zhǔn)備好的漏斗放在鐵架臺(tái)圓圈內(nèi),下面放一潔凈的燒杯盛接濾液,將

9、漏斗頸下端斜口長(zhǎng)的一側(cè)貼緊燒杯內(nèi)壁(5分),漏斗位置的高低以過濾過程中漏斗頸下端不接觸濾液為度(5分)。4、傾瀉法過濾(共40分)(1)過濾及洗滌要一次完成,不能間斷(5分)。(2)傾斜靜置的燒杯,待燒杯中沉淀下降以后,將上層精液傾入漏斗中,將燒杯移到漏斗上方,輕輕提起玻璃棒,將玻璃棒下端輕碰一下燒杯壁使懸掛的液滴流回?zé)校瑢炫c玻璃棒貼緊,玻璃棒直立,下端接近三層濾紙的一邊,慢慢傾斜燒杯,使上層精液沿玻璃棒流入漏斗中,漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2/3,或使液面離濾紙上邊緣約5mm(15分)。(3)暫停傾注時(shí),燒杯應(yīng)沿玻璃棒使其嘴向上提起,逐漸使燒杯向上直立,待玻璃棒和燒杯由相互垂直

10、變?yōu)閹缀跗叫袝r(shí),將玻璃棒離開燒杯嘴,移入燒杯中,以免使留在棒端及燒杯嘴上的液滴流到燒杯外壁。過濾過程中,使燒杯傾斜,以利于沉淀和精液分開,便于轉(zhuǎn)移精液。玻璃棒放回原燒杯時(shí),勿將精液攪混,也不要靠在燒杯嘴上,避免燒杯嘴上的沉淀沾在玻璃棒上部而損失。如此重復(fù)操作,直至上層精液傾完為止(10分)。(4)洗滌時(shí),用洗瓶每次約10mL洗滌液吹洗燒杯四周內(nèi)壁,使黏附的沉淀集中在杯底部,充分?jǐn)嚢?,靜置,待沉淀沉降后,每次的洗滌液同樣用傾瀉法過濾。如此洗滌杯內(nèi)沉淀四五次,每次應(yīng)盡可能把洗滌液傾倒盡。隨時(shí)檢查濾液是否透明不含沉淀顆粒,否則應(yīng)重新過濾(10分)。給分項(xiàng)漏斗的選擇濾紙的折疊做水柱傾瀉法過濾分值5分25分30分40分項(xiàng)目五抽濾操作1、儀器安裝,漏斗管下端的斜面朝向抽氣嘴。但不可靠得太近,以免使濾液從抽氣嘴抽走。檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密,抽氣泵連接口是否漏氣(20分)2、濾紙修剪,使其略小于布式漏斗,但要把所有的孔都覆蓋住,

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