1、污水廠水質(zhì)分析常規(guī)知識主 講：李倩水質(zhì)分析化驗規(guī)程一、一些管理試劑的知識二、一般危險的處置三、水質(zhì)重要指標分析方法一、一些管理試劑的知識 1常用化學試劑 根據(jù)其純度的不同，分成不同的規(guī)格。我國生產(chǎn)的試劑一般分為下列四種級別： 級別級別名稱名稱代號代號瓶簽顏色瓶簽顏色使用要求使用要求一級品優(yōu)級純G.P. 綠 色 用作基準物質(zhì)，主要用于精密科學研究和分析 二級品 分析純A.R. 紅 色 主要用于一般科學研究和分析鑒定 三級品 化學純C.P. 藍 色 用于要求較高的有機和無機化學實驗 四級品 實驗試劑 L.P. 棕色、黃色主要用于普通的實驗和科研 除上述一般試劑外，還有一些特殊要求的試劑，如指示劑、

2、生化試劑和超純試劑(如電子純、光譜純)等。這些都在瓶簽上注明。 污水處理廠水質(zhì)分析中大量使用的是分析純和少量化學純。因為不同規(guī)格的差價很大，必須注意節(jié)約，防上越級使用造成浪費，只要能達到應有的實驗效果，應盡量采用級別較低的試劑。 2有關常用試劑的保管知識n 保管化學試劑，要注意安全，要防火、防水、防抒發(fā)、 防曝光和防變質(zhì)。保管不當，不僅會造成財產(chǎn)的損失，有時還會給使用人造成重大的傷害。n 化學試劑的保存，應根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等各不相同的特點，以不同的方式妥善保存。 n 一般單質(zhì)和無機鹽類的固體，應放在試劑柜內(nèi)，無機試劑要和有機試劑分開存放。危險性試劑應嚴格管理，必須分類隔開

3、放置，不能混放在一起。 n a易燃液體：主要是有機溶劑，極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。無機基礎實驗中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等，應單獨存放，要注意陰涼通風，特別要注意遠離火種。 n b易燃固體：無機物中如硫磺、紅磷、鎂粉和鋁粉等，著火點都很低，也應注意單獨存放。存放處應通風、干燥。白磷在空氣中，可自燃,應保存在水里，并放于避光陰涼處。 n c遇水燃燒的物品：金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等可與水劇烈反應，放出可熱性氣體。鋰要用石臘密封，鈉和鉀應保存在煤油中，電石和鋅粉等應放在干燥處。 n d強氧化劑：氯酸鉀、硝酸鹽、過氧化物、高錳酸鹽和重鉻酸鹽等都具有強氧化性，當受熱、撞擊或混入還原性物質(zhì)時，

4、就可能引起爆炸。保存這類物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)或可燃物放在一起，存放處應陰涼通風。 n e毒品： 氰化物、三氧化二砷或其他砷化物、升汞、其它汞鹽及水銀等均為劇毒性藥品，應鎖在固定的鐵柜內(nèi)，并由專人負責保管?？扇苄糟~鹽、鋇鹽、鉛鹽、銻鹽也是毒品，也應妥善保管。 n 受光照易分解或變質(zhì)的試劑，如硝酸、硝酸銀、碘化鉀、過氧化氫、亞鐵鹽和亞硝酸鹽等，都應貯于棕色瓶中，避光保存，如無棕色瓶，可用黑紙將試劑瓶貼裹。 n 堿性物質(zhì)如氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀和氫氧化鋇等溶液，必須盛放在橡皮塞的瓶中。 n(1) 創(chuàng)傷急救 用消毒棉棍或紗布把傷口清理干凈。若有玻璃碎片需小心地挑出，然后將紅藥水涂在傷

5、口的創(chuàng)面上，若傷口較臟可用3雙氧水擦洗或用碘酒涂在傷口的四周。但要注意，一定不要將紅藥水與碘酒同時使用。傷口消毒后再用消炎粉敷上，并加以包扎。 若傷口比較嚴重，出血較多時，可在傷口上部扎止血帶，用消毒紗布蓋住傷口，立即送醫(yī)院治療。 n (2) 燙傷和燒傷的急救 輕度的燙傷或燒傷，可用藥棉棍浸9095的酒精輕涂傷處，也可用35高錳酸鉀溶液擦傷處至皮膚變?yōu)樽厣?，然后涂上獾油或燙傷藥膏，直接涂獾油或燙傷藥膏也可。 二、實驗室一般事故的處理方法碘化汞是一種劇毒物質(zhì)，碘化汞是一種劇毒物質(zhì)，對皮膚黏膜及其他組織會對皮膚黏膜及其他組織會產(chǎn)生強烈的刺激作用，甚產(chǎn)生強烈的刺激作用，甚至引起皮膚損傷、黏膜潰至引起

6、皮膚損傷、黏膜潰瘍瘍 較嚴重的燙傷或燒傷，不要弄破水泡，以防感染。要用消毒紗布輕輕包扎傷處立即送醫(yī)院治療。 (3) 化學灼傷的急救和治療 n 發(fā)生化學灼傷時，先要消除皮膚上的化學藥品，用大量水沖洗，再以適合于消除這種有害化學藥品的特種溶劑、溶液或藥劑仔細洗滌處理傷 處，然后送醫(yī)院治療。 n 眼睛受到化學藥品的傷害時，應立即用大量的流水沖洗，并急送醫(yī)院醫(yī)治。(4) 滅火 萬一著火，一般應采用以下措施。 a撲滅火源，如果是酒精等有機溶劑潑灑在桌面上著火燃燒，可用濕抹布、石棉布或沙子蓋滅，或用滅火器撲救。 衣服著火時，應立即用濕布或石棉布壓滅火焰；如果燃燒面積較大，可躺在地上打幾個滾。衣服著火時，絕

7、不可慌張亂跑。 b防止火勢擴展。迅速移走一切可燃物，關閉電閘，切斷電源，停止通風。 c使用滅火器來熄滅。對化學藥品造成的化學火災要注意根據(jù)化學藥品的性質(zhì)來選擇撲滅的辦法。如與水發(fā)生劇烈作用的化學藥品或比水輕的有機溶劑的著火，就不能用水撲救，著火面積不大的可用砂土覆蓋，較大面積的就要用二氧化碳滅火器或干粉滅火器。 d電器著火需用CCl4干粉滅火器。n常見化學毒物的急性致毒作用和救治方法分類名稱主要致毒作用和癥狀救治方法酸硫酸、鹽酸、硝酸1.接觸：硫酸局部紅腫，重者起水泡、呈燙傷癥狀；硝酸和鹽酸腐蝕性小于硫酸。2.吞服：強烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜3.眼燒傷：1.立即用大量流動清水沖洗，再用2%碳酸

8、氫鈉水溶液沖洗，然后清水沖洗。2.初服可洗胃，時間長忌洗胃以防穿孔；應立即服7.5%氫氧化鎂懸液60mL，雞蛋清調(diào)水或牛奶200mL。3.大量清潔冷水淋洗，每次15min，間隔15min。堿氫氧化鈉1. 接觸：強烈腐蝕性，化學燒傷2. 吞服：口腔、食道、胃粘膜糜爛1.迅速用水、檸檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗滌。2.禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬汁500mL，或0.5%鹽酸100500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無機物鉻酸、重鉻酸鉀等鉻化合物 鉻酸、重鉻酸鉀對粘膜有劇烈的刺激，產(chǎn)生炎癥和潰瘍；鉻的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物1.呼吸系統(tǒng)急性損害2.急

9、性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結(jié)膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎、廢水腫 慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時吸氧化驗操作注意事項1、固體試劑的取用 a要用清潔、干燥的藥匙取試劑。用過的藥匙必須洗凈晾干存放在干凈的器皿中。 b注意不要多取。多取的藥品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。 c要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時，應把固體放在稱量紙上稱量。具有腐蝕性或易潮解的固體必須放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。 化驗操作注意事項2、液體試劑的取用 先將瓶塞放在桌面上，把試劑瓶上貼標簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流人試管或沿著潔凈的玻 最后瓶口靠一下化驗操作注意事項常見的錯誤操作：化驗

10、操作注意事項常見的錯誤操作：三、水質(zhì)重要指標分析方法根據(jù)本廠實際情況，下面對幾個重要指標做詳細闡述1、pH pH值測定是水化學中最重要、最經(jīng)常的檢驗項目之一。定義為水中氫離子活度的負對數(shù)，pH= lgH+。水體的pH值受水溫的影響，測定時在確定的溫度下進行或進行溫度校正。 玻璃電極法測定pH值基本上不受水體的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾。但當水體堿性較強時，pH在10以上，會產(chǎn)生“鈉差”，使pH計讀數(shù)偏低。需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。同時許多pH計上有溫度補償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準確和再現(xiàn)

11、至0.1pH單位。 pH試紙法是一種簡單的粗略測定方法。常用的pH試紙有兩種，一種是廣泛pH試紙，可以測定的pH范圍為1-14；另一種是精密pH試紙，可以比較精確的測定一定范圍的pH值。2、水溫 水溫是重要的水質(zhì)物理參數(shù)。水中可溶性氣體和鹽類的溶解度、水體的pH值、微生物活動以及水體的自凈能力等，都受到溫度的影響，因此，水溫與水的物理化學性質(zhì)有著密切的關系。 水溫是現(xiàn)場觀測項目，分為n表層水溫觀測：儀器為分度值0.2，溫度范圍-6+40的專用水銀 溫度計。將水溫計插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀取溫度值。 n深層水溫觀測：儀器有深水溫度計、顛倒溫度計。3、COD 化學需氧量

12、（COD），是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來表示?；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。 n重鉻酸鉀法（CODCr） 在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的量。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定50700mg/L的COD值；用0.025 mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定550 mg/L的COD值，但準確度較差。 c 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶

13、液的用量（ml）； V 水樣的體積（ml）； 8 氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。 計算式：n高錳酸鉀法 （CODMn） 酸性法：水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鉀指數(shù)數(shù)值。堿性法：在堿性溶液中，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，加熱一定時間以氧化水中的還原性無機勿和部分有機物。加酸酸化后，用草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀并加入過量，再以高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。 4、BOD5 BOD: 生化需氧量是指水中有機物在201條件下培養(yǎng)所消耗的氧，用來間接

14、表示水體中有機物的含量。第一階段：主要是有機物在碳氧化菌的作用下轉(zhuǎn)化為無機CO2,H2O和NH4+的過程。第二階段：主要是氨在硝化菌的作用下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽和硝酸鹽。經(jīng)典二階段理論：選擇BOD5和20 條件的原因2.bod降解過程中的生化需氧量以第一階段為主。第二階段的氧耗由于有機物中氮含量相對碳而言小得多，從而可以忽略不計3.有機物的全部生化氧化過程歷時長達20至100天左右，BOD作為一項實用指標不可能測定其最終耗氧量1.在20 條件下，有機物經(jīng)5天培養(yǎng)其生化需氧量約占第一階段總量的70% 80%；對來自相同污染源的污水樣本BOD5(20)和COD具有良好的相關關系；BOD5的測定方法1.標

15、準稀釋法標準稀釋法2. 生物傳感器法生物傳感器法3.活性污泥曝氣降解法活性污泥曝氣降解法4.測壓法測壓法經(jīng)典方法新興方法測壓法與標準方法相比,測定范圍寬,可隨時了解測定狀況,準確度和精密度相當，在使用中應注意以下問題：1、樣品體積的選擇由于測壓法測定范圍寬，為了提高準確度，在測量前必須選擇樣品體積，見下表BOD范圍（范圍（mg/L）所需體積（所需體積（mL）0-354200-703550-3501600-700952、實驗結(jié)果的說明正確結(jié)果樣品瓶發(fā)生泄漏時間滯后需要更高的氧量硝化5、總氮堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法 本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大 部分有機含氮化

16、合物中的氮總和。 氮的最低檢出濃度為0.050 mg/L，測定上限為4 mg/L。 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量可慮性總氮：指水中可溶性及含可慮性固體（小于0.45m顆粒物）的含氮量。 定義：如果進水水樣總氮為40mg/l 左右，該如何處理水樣呢？10ml溶液中CN=25mL4g/ml=100ga.分開稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定溶。60水浴加熱。 b.先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后再加入過硫酸鉀溶液。二者在加水時，應緩慢加水，同時攪拌。c.分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，直接混合，再加水定容。注意：方法中并未具體描述氫氧化鈉和過硫酸鉀的配制的過程，但經(jīng)研究堿性過硫

17、酸鉀配置對測總氮影響較大，以下為a、b、c三種配置方法：好好差6、氨氮n存在形式存在形式：水中的氨氮是指以游離氨（或稱非離子氨，：水中的氨氮是指以游離氨（或稱非離子氨，NH3）和離子）和離子氨（氨（NH4+）形式存在的氮，兩者的組成比決定于水的）形式存在的氮，兩者的組成比決定于水的pH。 n來源來源：水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分：水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水、以及農(nóng)田排水等。解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水、以及農(nóng)田排水等。 n危害危害：富營養(yǎng)化物質(zhì)，氨氮含量較高時（大于：富營養(yǎng)化物質(zhì)，氨氮含量較高時（大于50mg

18、/L），對魚類呈），對魚類呈現(xiàn)毒害作用，對人體也有不同程度的危害，大于現(xiàn)毒害作用，對人體也有不同程度的危害，大于50mg/L ，對水中的，對水中的微生物起抑制作用。微生物起抑制作用。 n測定方法測定方法：測定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸次：測定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸次氯酸鹽分光光度法、電極法和滴定法。氯酸鹽分光光度法、電極法和滴定法。 n水樣有色或渾濁及含其他干擾物質(zhì)影響測定，需進行預處理。對較清水樣有色或渾濁及含其他干擾物質(zhì)影響測定，需進行預處理。對較清潔的水潔的水,可采用絮凝沉淀法消除干擾；對污染嚴重的水或廢水應采用可采用絮凝沉淀法消除干擾；對污染嚴重的水

19、或廢水應采用蒸餾法。蒸餾法。 原理原理2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色膠態(tài)沉淀黃棕色膠態(tài)沉淀410425nm比色定量比色定量1、納氏試劑光度法（、納氏試劑光度法（ NH3 ）GB7479-87本法檢測限為本法檢測限為: 0.025mgL-2mgL 本法適用于地面水、本法適用于地面水、地下水和污（廢）地下水和污（廢）水中氨氮的測定水中氨氮的測定 納氏試劑：碘化鉀和碘化汞的強堿溶液納氏試劑：碘化鉀和碘化汞的強堿溶液7、總磷 天然水中磷酸鹽含量較微。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。 n鉬酸銨分光光度法 在酸性條件下，正磷酸鹽與

20、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應。生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡和物，通常即稱磷鉬藍。 本方法最低檢出濃度為0.01 mg/L（吸光度A=0.01時所對應的濃度）；測定上限為0.6 mg/L。注意事項：如試樣中濁度或色度影響測量吸光度時，需做補償校正。在50ml比色管中，水樣定容后加入3ml濁度補償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。室溫低于13時，可在20-30水浴中，顯色15min。操作所用的玻璃器皿，可用1+5的鹽酸浸泡2h ，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。比色皿用后應以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍呈色物。 8、氯化物 在生活污水和工業(yè)廢水中，均含

21、有相當數(shù)量的氯離子。 測定方法：硝酸銀滴定法，硝酸汞滴定法，電位滴定法，離子色普法。硝酸銀滴定法和硝酸汞滴定法所需儀器設備簡單，在許多方面類似，可以任意選用，適用于較清潔水。硝酸汞滴定法的終點比較易于判斷；電位滴定法適用于帶色或渾濁水樣；離子色普法能同時快速靈敏地測定包括氯化物在內(nèi)的多種陰離子，具備儀器條件時可以選用。 要采集代表性水樣，放在干凈而化學性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。存放時不必加入特別的保存劑。9、石油類 水中礦物油來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。 分析方法：重量法是常用的分析方法，它不受油品種限制。但操作繁雜，靈敏度低，只適于測定10mgL以上的含油水樣；非分散紅外法適用于測定0.1200mgL的含油水樣，各種油品的比吸光系數(shù)較為接近，因而測定結(jié)果的可比性較好； 紫外分光光度法操作簡單、精密度好、靈敏度高，適用于測定0.0550mgL的含礦物油水樣； 熒光法是最為靈敏的測油方法，其測定范圍為0.00220mg