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文檔簡介
1、 在線氣體分析儀的組成在線氣體分析儀的組成 由熱導(dǎo)池、測(cè)量電路、電源控制器、溫度控制器、氣體預(yù)處理系統(tǒng)等。氣體試樣 氣體試樣預(yù)處理系統(tǒng)氣體試樣預(yù)處理系統(tǒng) 氧含量檢測(cè)技術(shù)氧含量檢測(cè)技術(shù)氧含量檢測(cè)的特殊性和重要性特殊性特殊性 不能用熱導(dǎo)及紅外檢測(cè)重要性重要性 (1)加熱爐、鍋爐、窯爐等設(shè)備燃燒熱效率控制,測(cè)量煙氣中的氧濃度; (2)測(cè)定易燃易爆氣體的含氧量,確保安全生產(chǎn); (3)通過含氧量分析,控制產(chǎn)品質(zhì)量; (4)分析氧氣純度,保證設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn); (5)分析密閉空間大氣中的含氧量,確保人身安全。 氧含量分析方法氧含量分析方法 物理分析法 熱磁式 電化學(xué)法 氧化鋯 二二.熱磁式檢測(cè)技術(shù)熱磁式檢測(cè)
2、技術(shù) 熱磁式檢測(cè)技術(shù)主要用來檢測(cè)氧氣的含量,也可用來檢測(cè)一氧化氮或二氧化氮的含量。 熱磁式檢測(cè)技術(shù)是利用氧氣的順磁性能氧氣的順磁性能在磁場(chǎng)中產(chǎn)生熱磁效應(yīng)熱磁效應(yīng)(熱磁對(duì)流熱磁對(duì)流),從而對(duì)氧氣進(jìn)行連續(xù)分析。 1.檢測(cè)原理檢測(cè)原理 (1)氣體磁化率)氣體磁化率 磁化強(qiáng)度J J=H 磁化率 :反映介質(zhì)磁性的系數(shù) 順磁性物質(zhì),在外界磁場(chǎng)中被吸引; 逆磁性物質(zhì),在外界磁場(chǎng)中被排斥。 氧的磁化率最大氧的磁化率最大 ,其次一氧化氮和二氧化氮 混合氣體磁化率為各組分磁化率的加權(quán)平均值混合氣體磁化率為各組分磁化率的加權(quán)平均值 上式可近似 由于氧的磁化率最大,根據(jù)混合氣體的磁化率由于氧的磁化率最大,根據(jù)混合氣體
3、的磁化率大小可判斷氧含量的多少大小可判斷氧含量的多少00niiic1)(2112c氣體的磁化率與溫度關(guān)系居里定律2RTCMPTC 順磁性氣體的磁化率與壓力成正比,順磁性氣體的磁化率與壓力成正比,與絕對(duì)溫度的平方成反比。與絕對(duì)溫度的平方成反比。 即氣體的磁化率的大小隨溫度升高即氣體的磁化率的大小隨溫度升高而急劇下降而急劇下降(2)熱磁對(duì)流 熱磁對(duì)流的形成原理? 順磁性氣體在不均勻磁場(chǎng)中,當(dāng)有溫度梯度時(shí),則就會(huì)形成磁風(fēng),稱其為熱磁對(duì)流。 當(dāng)氣體的磁化率發(fā)生變化,將影響熱磁對(duì)流的大小。 利用熱磁對(duì)流原理應(yīng)用于混合氣體中氧氣利用熱磁對(duì)流原理應(yīng)用于混合氣體中氧氣含量的測(cè)量含量的測(cè)量。 熱磁式氧含量檢測(cè)原
4、理熱磁式氧含量檢測(cè)原理 利用被測(cè)氣體中待測(cè)組分(O2)磁化率比其他氣體高得多 (除NO、NO2外),其余組分的磁化率近似相等,且很小,混合氣體的磁化率近似為氧的磁化率與它的濃度的乘積,即 氣體的磁化率隨溫度的升高急劇下降居里定律 這就形成了熱磁對(duì)流(磁風(fēng))熱磁對(duì)流(磁風(fēng)),磁風(fēng)的強(qiáng)弱由混合氣體中含氧量含氧量的多少?zèng)Q定。11c2RTCMT 2.檢測(cè)器檢測(cè)器(發(fā)送器) 作用作用:將被測(cè)氣體中氧含量的變化轉(zhuǎn)換為熱磁對(duì)流的變化,再將其轉(zhuǎn)為電阻值的變化。 類型類型: 外對(duì)流式垂直通道水平通道內(nèi)對(duì)流式熱磁檢測(cè)器類型 3.測(cè)量電路雙橋測(cè)量電路單橋測(cè)量電路類型4.熱磁檢測(cè)技術(shù)特點(diǎn)熱磁檢測(cè)技術(shù)特點(diǎn) 結(jié)構(gòu)簡單,便
5、于制造和調(diào)整;缺點(diǎn)是反應(yīng)慢,測(cè)量誤差較大。三、固態(tài)電解質(zhì)氣敏元件及成分檢測(cè)三、固態(tài)電解質(zhì)氣敏元件及成分檢測(cè) 器氧化物半導(dǎo)體氣敏傳感聲表面波氣敏傳感器固態(tài)電解質(zhì)氣敏傳感器氣敏傳感器)(如氧離子固態(tài)電解質(zhì)氣敏固態(tài)電解質(zhì)通用固態(tài)電解質(zhì)固態(tài)電解質(zhì)氣敏傳感器1、氧化鋯固體電解質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理、氧化鋯固體電解質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理 傳導(dǎo)氧離子的固體電解質(zhì)稱為氧離子固傳導(dǎo)氧離子的固體電解質(zhì)稱為氧離子固體電解質(zhì)體電解質(zhì) 純凈的氧化鋯(ZrO2)基本不導(dǎo)電 摻雜一些稀土氧化物(氧化鈣或氧化釔)后,具有高溫導(dǎo)電性。離子導(dǎo)電固體溶液電解質(zhì) 氧化鋯固體電解質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理氧化鋯固體電解質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理 Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2-
6、O2- Zr4+ O2- O2- O2- Ca2+ O2- Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2- O2- O2- Zr4+ O2- O2- Ca2+ O2- Zr4+ Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2- O2- E 摻雜(CaO或Y2O3)后的ZrO2具有高溫導(dǎo)電性,由于鈣離子和鋯離子離子價(jià)不同,在晶體中形成許多氧空穴,如有外加電場(chǎng),形成氧離子占據(jù)空穴的定向運(yùn)動(dòng)而導(dǎo)電。溫度升高,導(dǎo)電性能增大。 2.氧化鋯探頭氧化鋯探頭實(shí)物示意圖氧化鋯探頭原理示意圖PtPOCaOZrOPOPteOOOeOXR),()(,負(fù)電帶正電,低氧側(cè)電極帶濃差電池:高氧側(cè)電極負(fù)極:正
7、極:22222224224濃側(cè) 電極反應(yīng)方程式電極反應(yīng)方程式參比氣體:空氣淡側(cè)被測(cè)氣體ZrO2氧濃差電勢(shì)(能斯特方程)氧濃差電勢(shì)(能斯特方程)XRPPnFRTElnXRXXXRRRXRXRCCnFRTECVVPPCVVPPPPPPnFRTEPPnFRTEln/lnln能斯特方程可寫成:;道爾頓分壓定律: 若溫度保持某一定值若溫度保持某一定值,選定一種參比氣體氧含量選定一種參比氣體氧含量為已知的定值為已知的定值,則濃差電勢(shì)大小與被測(cè)氣體中氧含量則濃差電勢(shì)大小與被測(cè)氣體中氧含量成單值函數(shù)關(guān)系。成單值函數(shù)關(guān)系。XRXXXRRRXRXRCCnFRTECVVPPCVVPPPPPPnFRTEPPnFRTE
8、ln/lnln能斯特方程可寫成:;道爾頓分壓定律: 探頭核心部件是氧化鋯管具有恒溫裝置的氧化鋯探頭結(jié)構(gòu)圖使用氧化鋯探頭時(shí)注意幾個(gè)問題:使用氧化鋯探頭時(shí)注意幾個(gè)問題:氧化鋯探頭應(yīng)在恒定溫度下工作或采取溫度補(bǔ)償; 為保證測(cè)量靈敏度,應(yīng)選擇合適的工作溫度目前氧化鋯探頭溫度一般在800左右 ,而且T穩(wěn)定;應(yīng)保證被測(cè)氣體壓力與參比氣體壓力相等,這樣它們的分壓比才能代表上述兩種氣體的含量比;由于氧濃差電池有使兩測(cè)氧濃度趨于一致的傾向,因此被測(cè)氣體與參比氣體應(yīng)具有一定的流速,即氧化鋯探頭用在連續(xù)采樣分析的場(chǎng)合。 3.氧化鋯氧量變送器氧化鋯氧量變送器E與CX非線性,為使輸出電流與氧含量成線性關(guān)系,因此考慮線性
9、化線性化環(huán)節(jié)。實(shí)現(xiàn)方法:實(shí)現(xiàn)方法:在電路中改變放大倍數(shù);根據(jù)數(shù)學(xué)模型補(bǔ)償。XRCCnFRTEln 濃差電勢(shì)E與氧含量Cx關(guān)系為非線性 K型熱電偶在650850 間溫度T與熱電勢(shì)ET之間的關(guān)系 T=24.09ET+272 濃差電勢(shì)E為 氧含量Cx為XRCCnFRTElnxTCEE09.20lg)01129. 0(195. 1)01129. 0(195. 19 .20lglg1TEEx具有非線性補(bǔ)償?shù)难趸喸矸娇驁D三.紅外線成分檢測(cè) 紅外線成分檢測(cè)是根據(jù)氣體對(duì)紅外線的吸收特性來檢測(cè)混合氣體中某一組分的含量。 屬光學(xué)式分析法 主要分析對(duì)象: CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、NH3、SO2
10、、NO等 1.紅外線及其特性(1)什么是紅外線? 電磁波 電磁波波譜 射線 x射線 紫外線 可見光 紅外線 無線電波 可見光 0.40.76 m 紅外線 0.761000 m 紅外線 近紅外 中紅外 遠(yuǎn)紅外 極遠(yuǎn)紅外(2)紅外線特征紅外線特征 氣體(大多數(shù)異核分子)對(duì)紅外線選擇性的吸收,吸收能力隨紅外線波長不同而不同。 單原子分子氣體和無極性的雙原子分子氣體不吸收紅外線 氣體吸收紅外輻射后溫度上升 ,若氣體的體積一定,則溫度升高的同時(shí),壓力也增加。 氣體對(duì)紅外線的吸收遵循朗伯-貝爾定律KcleII02.檢測(cè)原理 (1)基本原理 (圖2-86) 分析CO2為例 紅外線波長一般為310m 為什么要
11、設(shè)置參比氣室?為什么要設(shè)置參比氣室?IIIIaabb兩種情況討論: (1)背景氣體吸收的紅外線波長與待測(cè)氣體吸收的紅外線波長不一樣(2)背景氣體吸收的紅外線波長與待測(cè)氣體吸收的紅外線波長有部分重疊 干擾組分?干擾組分? 如何減小干擾組分的影響?如何減小干擾組分的影響?3.紅外線氣體分析儀的組成 (圖2-89 p111) 光源光源(單光源、雙光源) 反射鏡,切光片反射鏡,切光片作用 氣室氣室(包括:測(cè)量氣室 參比氣室 濾波氣室) 上述這些氣室的作用? 紅外探測(cè)器紅外探測(cè)器紅外輻射量的變化轉(zhuǎn)換成電量的變化 紅外探測(cè)器類型:類型: 非選擇性(光電導(dǎo)型、光生伏特型、熱敏型) 選擇性(薄膜電容型薄膜電容
12、型) 電氣線路 四四.色譜分析方法色譜分析方法 概述概述 氣相色譜分析是重要的近代分析手段之一,是一種對(duì)多組分化合物進(jìn)行分離和分析的一種技術(shù) 可對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行全面的分析可對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行全面的分析 鑒定混合物是由哪些組分組成,各組分的鑒定混合物是由哪些組分組成,各組分的含量是多少?含量是多少? 氣相色譜分析廣泛用于石油、化工、冶金、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域 “色譜色譜”一詞的由來 俄國科學(xué)家對(duì)分離植物色素分離植物色素的實(shí)驗(yàn),得到不同顏色的譜帶不同顏色的譜帶,把這種分析方法稱為色譜法色譜法。玻璃管 色譜柱色譜柱玻璃管里的填充物(CaCO3) 固定相固定相沖洗液(石油醚) 流動(dòng)相流動(dòng)相1.檢測(cè)原理檢測(cè)原理(1
13、)色譜分類色譜分類液固色譜液液色譜液相色譜氣固色譜氣液色譜氣相色譜按固定相狀態(tài)液相色譜氣相色譜按流動(dòng)相狀態(tài)(2)氣相色譜流程氣相色譜流程(圖見范玉久p314)分離分離 色譜柱色譜柱分離是關(guān)鍵分離是關(guān)鍵 對(duì)多組分的混合物 先分離 ,后檢測(cè),再進(jìn)行定性、定量分析載氣源 氣路預(yù)處理系統(tǒng) 色譜柱 檢測(cè)器 信號(hào)處理 顯示(3)檢測(cè)原理)檢測(cè)原理 色譜分析方法是將混合物各組分分離分離開來,依次流出色譜柱,然后按各組分出現(xiàn)的時(shí)間以及測(cè)量值的大小可確定混合物的組成以及各組分的濃度。 (圖見2-92) 分離是關(guān)鍵分離是關(guān)鍵 通過色譜柱色譜柱完成 色譜法是利用色譜柱中固定相固定相對(duì)被測(cè)樣品中各組各組分分具有不同不
14、同的吸收吸收或溶解溶解能力,使各組分在兩相中反復(fù)反復(fù)進(jìn)行分配分配,分配的結(jié)果使各組分按照一定的順各組分按照一定的順序流出色譜柱序流出色譜柱。 流動(dòng)相流動(dòng)相:攜帶樣品連續(xù)流過色譜柱 固定相固定相:吸附或溶解樣品中各組分 (但對(duì)流動(dòng)相不產(chǎn)生任何物理化學(xué)作用) 對(duì)氣液色譜氣液色譜 在兩相中的濃度之比分配系數(shù)分配系數(shù) 分離過程是組分在固定相表面溶解平衡過程,所以氣液色譜是不同的組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)而達(dá)到分離的在流動(dòng)相中的濃度。為組分在固定相中的濃度;為組分式中icicccKmisimisii2.氣相色譜儀的構(gòu)成及各部分的作用氣相色譜儀的構(gòu)成及各部分的作用 以信號(hào)傳遞過程應(yīng)包括: 氣源及氣路預(yù)
15、處理系統(tǒng)氣源及氣路預(yù)處理系統(tǒng) 專用氣源 載氣干燥、凈化、流量穩(wěn)定 進(jìn)樣裝置進(jìn)樣裝置 色譜柱色譜柱 分離 檢測(cè)器檢測(cè)器 檢測(cè)經(jīng)色譜柱分離后的各組分含量 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 顯示顯示 (2)進(jìn)樣裝置)進(jìn)樣裝置 實(shí)驗(yàn)室用 手動(dòng)進(jìn)樣 工業(yè)用 定量管進(jìn)樣(六通平面轉(zhuǎn)閥圖2-94) 液體經(jīng)汽化后進(jìn)入到色譜柱定量管氣體注射器液體(3)色譜柱)色譜柱 作用作用:將被測(cè)組分的各組分進(jìn)行分離。色譜柱性能好壞,直接關(guān)系到分離效能好壞。 結(jié)構(gòu)形式結(jié)構(gòu)形式用于氣液毛細(xì)管式用于氣液、氣固填充式填充式(氣液)填充式(氣液):流動(dòng)相流動(dòng)相:載氣載氣固定相固定相:固定液固定液(液體石蠟、甘油、聚乙二醇) 擔(dān)體擔(dān)體 支承固定液,擴(kuò)
16、大表面積。(多孔性固體顆粒)使用色譜柱需交代幾個(gè)問題:分析樣品不同,應(yīng)選擇不同的色譜柱;選擇流動(dòng)相 載氣應(yīng)不與樣品及固定相發(fā)生作用(化學(xué)反應(yīng)、溶解、吸附等)。 色譜柱溫度(柱溫) 色譜柱放置在恒溫箱內(nèi),使色譜柱溫度恒定。根據(jù)各組分沸點(diǎn)選擇合適的柱溫。 (4)檢測(cè)器)檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)原理?熱導(dǎo)檢測(cè)原理?檢測(cè)氣體:載氣載氣+樣品組分樣品組分滿足一個(gè)條件:載氣和樣品組分的導(dǎo)熱系數(shù)有明顯差別。測(cè)量電橋見圖2-95測(cè)量橋臂測(cè)量橋臂與色譜柱出口相連,通入載氣和樣品通入載氣和樣品組分組分;參比橋臂通入載氣參比橋臂通入載氣。測(cè)量電橋輸出反映載氣中樣品組分的濃度。熱導(dǎo)檢測(cè)器在色譜儀中用得最廣
17、泛。氫火焰檢測(cè)器氫火焰檢測(cè)器 分析大多數(shù)有機(jī)化合物,具有很高的靈敏度,反應(yīng)快,但通用性沒有熱導(dǎo)檢測(cè)器廣。 氫火焰檢測(cè)器是以氫氣與空氣燃燒為能源,在火焰上下方放一對(duì)電極,并施加一定電壓,當(dāng)檢測(cè)的有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí),生成許多離子對(duì),在極化電壓作用下,帶電離子向兩極定向運(yùn)動(dòng),形成了電流,該電流的大小反映了組分的濃度。 (5)顯示)顯示 記錄記錄 色譜流出曲線以譜圖的形式記錄 譜圖色譜圖色譜圖3.定性與定量分析定性與定量分析 樣品組分經(jīng)過分離和檢測(cè)后,在記錄儀上獲得一張色譜流出曲線色譜圖 如何利用色譜圖確定各個(gè)組分的名稱及如何利用色譜圖確定各個(gè)組分的名稱及各個(gè)組分的含量,這就是定性和定量分析。各個(gè)組
18、分的含量,這就是定性和定量分析。(1)色譜圖及有關(guān)術(shù)語1)基線 沒有樣品輸入時(shí),色譜儀的輸出曲線。(OT)2)滯留時(shí)間(tr)從樣品進(jìn)入色譜柱到某組分的色譜峰出現(xiàn)最大值時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間。3)死時(shí)間(tr0)不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣)從進(jìn)入色譜柱到出現(xiàn)該峰的峰值所需的時(shí)間。 死時(shí)間反映了色譜柱中空隙體積的大小。 4)校正滯留時(shí)間( )5)峰高(h)6)峰寬(W) 7)半峰寬(W1/2)8)峰面積(A)rt0rrrttt21065. 121hWAhWA9)分辨力)分辨力 (R)分辨力分辨力反映相鄰兩組分分離好壞相鄰兩組分分離好壞的指標(biāo)。(從色譜圖上表現(xiàn)兩個(gè)色譜峰是否重疊,重疊的程度) R
19、1.5 兩組分完全分離 bararbWWttR)(2(2)定性分析)定性分析判斷樣品中有哪些組分判斷樣品中有哪些組分1)滯留時(shí)間法滯留時(shí)間法根據(jù)滯留時(shí)間辨別色譜圖中的色譜峰代表什么組分 依據(jù):依據(jù):對(duì)于一定的色譜柱,操作條件一定時(shí),各組分的滯留時(shí)間是一定的,與該組分的濃度無關(guān),與其他組分的存在也無關(guān)。2)加入純物質(zhì)法加入純物質(zhì)法 加入純物質(zhì)判斷樣品中是否含有該種純物質(zhì)。(3)定量分析)定量分析確定個(gè)組分在樣品中所占的百分含量1)定量進(jìn)樣法 mi:某組分的含量(mg或ml) m:樣品總量( mg或ml)檢測(cè)器對(duì)各組分的靈敏度經(jīng)推導(dǎo)或Si:色譜儀對(duì)該組分的靈敏度; f:記錄儀轉(zhuǎn)換系數(shù) ; qv:載
20、氣流量; :組分i在載氣中的濃度; v:記錄儀走紙速度靈敏度單位:mv.ml/mg 或 mv.ml/ml %100mmciiiiiVs0iiivmfqAs vsAfqmiivii%100vmsAfqciivi所以 定量進(jìn)樣法若已知進(jìn)樣量m、靈敏度及色譜面積si,即可求某組分的含量ci。2)面積歸一化法)面積歸一化法 樣品中各組分的靈敏度已知,且所有組分都出峰。 面積歸一化法是最常用的一種簡便而又準(zhǔn)確的定量方法。若s1=s2= 則%100%100%100221121sAsAsAmmmmmciiiii%10021AAAcii3)外標(biāo)法)外標(biāo)法 外標(biāo)法是配置已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行色譜分析,作出峰面積
21、或峰高與組分含量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 使用時(shí)分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同操作條件,根據(jù)峰面積或峰高即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得該組分的濃度。Ai(hi)Ci%組分1組分2組分34.色譜分析數(shù)據(jù)處理色譜分析數(shù)據(jù)處理 色譜定量分析計(jì)算主要是對(duì)色譜圖中各個(gè)峰形進(jìn)行峰面積計(jì)算。 兩種處理方法:兩種處理方法: 根據(jù)色譜圖,人工測(cè)量面積,根據(jù)公式計(jì)算根據(jù)色譜圖,人工測(cè)量面積,根據(jù)公式計(jì)算; 色譜儀與計(jì)算機(jī)連用色譜儀與計(jì)算機(jī)連用 檢測(cè)器輸出信號(hào)經(jīng)放大,A/D轉(zhuǎn)換后送入計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,計(jì)算出各組分的濃度。 計(jì)算機(jī)還能利用內(nèi)部存儲(chǔ)的信息,判斷出樣品有哪些組分組成。 一般通用計(jì)算機(jī)就可以做成色譜數(shù)據(jù)處理的專用機(jī),一
22、臺(tái)計(jì)算機(jī)可以處理多臺(tái)色譜儀的分析數(shù)據(jù)。下面簡單介紹利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)處理的一些基本原理。與色譜儀相配的計(jì)算機(jī)主要工作內(nèi)容與色譜儀相配的計(jì)算機(jī)主要工作內(nèi)容:色譜數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)處理色譜數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)處理 包括基線校正(也稱基線補(bǔ)償),峰始、峰頂、峰終等特征點(diǎn)的識(shí)別,面積積分;全部峰形出峰完畢后的定性和定量計(jì)算等全部峰形出峰完畢后的定性和定量計(jì)算等。 (1)色譜數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)處理)色譜數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)處理色譜峰數(shù)據(jù)處理色譜峰數(shù)據(jù)處理 色譜峰流出曲線一般為正態(tài)分布曲線,但信號(hào)電壓中往往含有一定分量的干擾,所以實(shí)際采樣信號(hào)的流出曲線往往與實(shí)際的流出曲線有較大的差異,使色譜峰失真。為了消除隨機(jī)干擾,需對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行為了消除隨機(jī)干擾
23、,需對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)字濾波,消除采樣信號(hào)中包含的隨機(jī)干擾數(shù)字濾波,消除采樣信號(hào)中包含的隨機(jī)干擾。色譜峰形識(shí)別色譜峰形識(shí)別基線跟蹤與峰始識(shí)別基線跟蹤與峰始識(shí)別 峰面積是指峰形與基線之間的面積,但對(duì)于氣相色譜儀的基線有時(shí)為出現(xiàn)漂移,如不考慮基線漂移則會(huì)影響峰面積值,從而帶來較大誤差,因此必須對(duì)基線進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償,或稱基線自動(dòng)跟蹤。 基線自動(dòng)跟蹤原理是利用通過相鄰兩個(gè)采樣值的差值的結(jié)果來識(shí)別的,當(dāng)兩次采樣值大于或等于某個(gè)設(shè)定值時(shí),認(rèn)為是出峰,否則為基線,并將當(dāng)次采樣值改為上次采樣值,為下次采樣作好準(zhǔn)備。 進(jìn)行采樣比較的表達(dá)式為 iiiiiYYSSYYY1001,,識(shí)別基線識(shí)別出峰始識(shí)別的依據(jù)。峰檢測(cè)斜率靈
24、敏度,峰二次采樣值的差值;前次采樣值;當(dāng)前采樣值;01SYYYiii 峰頂識(shí)別峰頂識(shí)別 當(dāng)已識(shí)別出峰始后,改變程序狀態(tài),不必再進(jìn)行基線跟蹤與峰始識(shí)別程序,而直接進(jìn)入峰頂識(shí)別程序。 峰頂識(shí)別依據(jù)峰形由上升趨勢(shì)變?yōu)橄陆第厔?shì),考慮到干擾也采用多次識(shí)別方法。最后改變程序標(biāo)志,使下次采樣后直接進(jìn)入峰終識(shí)別階段。 峰終識(shí)別峰終識(shí)別 峰終識(shí)別依據(jù)即二次采樣值,考慮到干擾,也采用多次識(shí)別方法。01SYYYiii 峰形面積計(jì)算峰形面積計(jì)算 色譜峰面積是指色譜峰形與基線間的面積,一般認(rèn)為峰始峰終均應(yīng)落在基線處。只有當(dāng)一個(gè)完整的峰形被識(shí)別后,立即進(jìn)行峰面積的計(jì)算。(2)定性定量分析)定性定量分析 色譜儀微處理系統(tǒng)實(shí)
25、時(shí)過程從進(jìn)樣開始,可通過按鍵或自動(dòng)終止實(shí)時(shí)處理過程而進(jìn)入定性定量計(jì)算,打印數(shù)據(jù)報(bào)表。五五.固態(tài)電解質(zhì)氣敏元件及成分檢測(cè)固態(tài)電解質(zhì)氣敏元件及成分檢測(cè) 氣敏元件通常用來檢測(cè)CO、CO2、O2、CH4等氣體。 器氧化物半導(dǎo)體氣敏傳感聲表面波氣敏傳感器固態(tài)電解質(zhì)氣敏傳感器氣敏傳感器氣敏固態(tài)電解質(zhì)通用固態(tài)電解質(zhì)固態(tài)電解質(zhì)氣敏傳感器1、氧化鋯固體電介質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理 傳導(dǎo)氧離子的固體電解質(zhì)稱為氧離子固體電解質(zhì) 純凈的氧化鋯基本不導(dǎo)電 摻雜一些稀土氧化物(氧化鈣或氧化釔)后,具有高溫導(dǎo)電性。離子導(dǎo)電固體溶液電解質(zhì) 氧化鋯固體電解質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理氧化鋯固體電解質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理 Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2- O2-
26、 Zr4+ O2- O2- O2- Ca2+ O2- Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2- O2- O2- Zr4+ O2- O2- Ca2+ O2- Zr4+ Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2- O2- Zr4+ O2- O2- E 摻雜(CaO或Y2O3)后的ZrO2具有高溫導(dǎo)電性,由于鈣離子和鋯離子離子價(jià)不同,在晶體中形成許多氧空穴,如有外加電場(chǎng),形成氧離子占據(jù)空穴的定向運(yùn)動(dòng)而導(dǎo)電。 2.氧化鋯探頭氧化鋯探頭實(shí)物示意圖氧化鋯探頭原理示意圖1、氧化鋯固體電介質(zhì)導(dǎo)電機(jī)理 傳導(dǎo)氧離子的固體電解質(zhì)稱為氧離子固體電解質(zhì) 純凈的氧化鋯基本不導(dǎo)電 摻雜一些稀土氧化物(氧化鈣或氧化釔)后,具有高溫導(dǎo)電性。離子導(dǎo)電固體溶液電解質(zhì)PtPOCaOZrOPOPteOOOeOXR),()(,負(fù)
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