1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 本科畢業(yè)設(shè)計題目： 年產(chǎn)1500噸工業(yè)苊工藝設(shè)計專題：苊結(jié)晶過程的控制 專 業(yè)：應(yīng)用化學(xué)班 級：應(yīng)化BG101姓 名：楊軍學(xué) 號：09指導(dǎo)教師：李靖論文共 62 頁，其中：專題 4頁，譯文 7 頁專心-專注-專業(yè)年產(chǎn)1500噸工業(yè)苊的工藝設(shè)計 中文摘要 本次設(shè)計主要進(jìn)行年產(chǎn)1500噸工業(yè)苊車間的設(shè)計。采用雙爐雙塔生產(chǎn)過程具有連續(xù)性比較強(qiáng)，穩(wěn)定性好、產(chǎn)率高等特點(diǎn)。 全文共六章，分章闡述了苊塔的工藝部分與非工藝部分。并對物料，塔的尺寸等進(jìn)行詳細(xì)的計算。首先對設(shè)計所選工藝的研究背景、目的、意義進(jìn)行簡單闡述,然后對工藝部分進(jìn)行著重討論和計算，這一部分先簡單介紹原料和產(chǎn)品，進(jìn)

2、行生產(chǎn)方式的選擇，工藝流程的簡單介紹,和裝置的特點(diǎn)。著重進(jìn)行計算，其中包括物料衡算、熱量衡算和工藝尺寸的計算。計算部分對初餾塔的物料及熱量進(jìn)行了衡算，還計算了最小回流比、最小理論板數(shù)、理論板數(shù)及實(shí)際板數(shù)、加料板位置的確定等等。在浮閥塔工藝尺寸計算方面我做了大量的計算，包括浮閥塔的汽液相負(fù)荷、塔徑計算、塔高的計算等。除苊塔外并根據(jù)苊塔要求對冷凝器進(jìn)行了選型及計算。最后對非工藝部分進(jìn)行闡述。關(guān)鍵詞：苊 ,工藝 ,結(jié)晶 AbstractThe design is mainly carried 1500 tons of industrial acenaphthene workshop design.D

3、ouble oven twin production process continuity and strong,good stability,high yield and other characteristics. This dissertation consists of six chapters, expounds the craft part and Non- craft part respectively. And calculate the material ,size of tower detailedly.First, expounding background, purpo

4、se, significance of the selected process .then focusing on the craft part to discuss and calculate. The first part of the brief introduction of raw materials and products, choice of production , a simple process , and the device features. Stresse calculating, including the material balance, energy b

5、alance and size of the calculation.I feature some of Acenaphthene tower of materials and energy for the balance, calculate the minimum return ratio, the minimum number of plate theory, theory of plate number and the actual number plates, feeding location of the board determined, and so on. Tap float

6、 valve in terms of size and I did a lot of calculation, including the steam valve tower liquid load, the tower diameter, the overflow devices, valve tray layout, a high tower。Except the Acenaphthene tower I have Design the condenser for the Acenaphthene tower .Finally, Expounds the Non- craft part f

7、acilitiesKeywords: Acenaphthene ， Technology ，Crystallization目 錄001233455677922257888000111223346791245671 緒論苊是一種重要的化工原料，主要用于合成染料，特別是高檔有機(jī)染料、涂料、合成樹脂、工程塑料和橡膠防老劑，制造耐高溫的聚酰亞胺和聚苯并咪唑二酮樹脂，用作制造宇宙飛船降落傘的纖維等。苊只要來自于煤焦油，煤焦油的洗油餾分中富含苊約為15左右。關(guān)于苊的精餾與精制，有不少文獻(xiàn)，但多數(shù)停留在研究階段。從工業(yè)化應(yīng)用來看，先通過精餾，將苊的濃度提高到60以上，然后再通過冷卻結(jié)晶、離心處理得到95以上

8、的工業(yè)苊，這是一種簡單實(shí)用的工藝。目前，國內(nèi)外洗油中提取工業(yè)苊的生產(chǎn)方法主要是采用“雙爐雙塔”或“三爐三塔”從煤焦油洗油中提取萘餾分，然后將濃度為5060的苊餾分裝入結(jié)晶機(jī)內(nèi)，通過結(jié)晶、過濾后得到94.3896.55的固態(tài)產(chǎn)品工業(yè)苊。我國生產(chǎn)苊的單位有鞍鋼化工總廠、上海焦化廠、攀鋼焦化廠、寶鋼化工公司、太鋼焦化廠、武鋼焦化廠和石家莊焦化廠等。國內(nèi)產(chǎn)品熔點(diǎn)大多約91，純度約94。德國生產(chǎn)的工業(yè)苊純度為9798。前蘇聯(lián)生產(chǎn)的工業(yè)苊熔點(diǎn)不低于91，灰分2，水分3.0，試劑苊熔點(diǎn)不低于92.3，純度98，沸點(diǎn)為276277.5，灼燒殘留物0.1。工業(yè)苊產(chǎn)品在國內(nèi)外市場容量都很大，產(chǎn)品的應(yīng)用前景廣闊。特

9、別是近年來，隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展。國內(nèi)的缺口將越來越大。因此，借鑒國外焦油加工工藝，開發(fā)符合國情的工業(yè)苊制取工藝非常重要。 2 工業(yè)苊生產(chǎn)工藝評述2.1國內(nèi)制取工業(yè)苊工藝路線國內(nèi)生產(chǎn)工藝路線技術(shù)特點(diǎn)是以洗油為原料從中提取工業(yè)苊，生產(chǎn)工藝有很多種，每種工藝各具特色，但有一個共同點(diǎn)就是首先通過精餾方法使洗油粗分離，使欲分離的苊得到富集，然后再分別進(jìn)行深加工，可得到工業(yè)苊產(chǎn)品。我國生產(chǎn)苊的單位有鞍鋼化工總廠、上海焦化廠、攀鋼焦化廠、寶鋼化工公司、太鋼焦化廠、武鋼焦化廠和石家莊焦化廠等。國內(nèi)產(chǎn)品熔點(diǎn)大約為91，純度約為94。中國攀鋼焦化廠用工業(yè)萘裝置從洗油中提取工業(yè)苊。原料洗油經(jīng)換熱后進(jìn)入工業(yè)萘裝置

10、，在初餾塔頂采出輕質(zhì)洗油。一部分塔底殘油進(jìn)入管式爐循環(huán)加熱以提供能量，一部分進(jìn)入精餾塔。在精餾塔頂采出苊餾分，塔底殘油循環(huán)加熱并排出部分重質(zhì)洗油。然后，再將所得的含苊50-60的苊餾分裝入結(jié)晶機(jī)內(nèi)，裝料溫度控制在90-95。開始結(jié)晶時的冷卻速度為3-5/h,當(dāng)冷卻溫度接近結(jié)晶點(diǎn)時，冷卻速度降至1-2/h,防止形成過多的細(xì)小晶核而使餾分變成糊狀，以致無法進(jìn)行離心操作。第一遍放料溫度為35-40，第二遍放料溫度為30-35。苊餾分經(jīng)結(jié)晶機(jī)結(jié)晶，再經(jīng)離心機(jī)分離后，所得成品工業(yè)苊的組成及結(jié)晶點(diǎn)見表2.1該流程的特點(diǎn)是安全可靠、調(diào)節(jié)方便、操作彈性大。表 2.1 成品工業(yè)苊的組成及結(jié)晶點(diǎn)序號苊含量（干基）

11、/灰分水分結(jié)晶點(diǎn)196.020.0153.089.8294.380.0062.690.7396.550.02652.5589.7平均95.650.0162.790.07武漢科技大學(xué)采用分步結(jié)晶法逐步除去雜質(zhì)而得到高純度苊。結(jié)晶器分為上下兩段，上段為結(jié)晶段，長10000mm，下段為保溫段，長100mm。結(jié)晶管中心為氣體導(dǎo)入管，其下部為氣體噴嘴，剛好位于保溫段中部，防阻塞。氣體導(dǎo)入管中部設(shè)有支架，把氣體導(dǎo)入管固定在結(jié)晶管中心，保證其垂直并防止晶體融化時發(fā)生滑落。試驗結(jié)果顯示，間歇（發(fā)汗）分步結(jié)晶作用顯著，采用發(fā)汗時經(jīng)5級結(jié)晶可得到純度為97.5的苊，苊的回收率為54.0；不發(fā)汗時經(jīng)8級結(jié)晶才能得到

12、純度為96.2的苊，苊的回收率為56.0。2.2國外制取工業(yè)苊工藝路線德國生產(chǎn)的工業(yè)苊純度為97-98。前蘇聯(lián)生產(chǎn)的工業(yè)苊熔點(diǎn)不低于91，灰分2，水分3.0，試劑苊熔點(diǎn)不低于92.3，純度98，沸點(diǎn)為276-277.5，灼燒殘留物0.1。日本新日鐵化學(xué)研究所BMC法。日本新日鐵化學(xué)研究所研制開發(fā)了以煤焦油洗油作為原料，通過將蒸餾與塔內(nèi)結(jié)晶工序相結(jié)合（BMC）的方法制取苊的工藝過程。具體方法是將含有苊16.8、萘18.3、甲基萘6.3、氧芴21.0、芴10.4及其他一些組分的洗油在32塊理論塔板的塔內(nèi)于回流比12-15的條件下進(jìn)行分離制取苊餾分。所得到的苊餾分中苊的最高濃度不超過63。然后，將此

13、餾分在設(shè)有3個攪拌器和3個區(qū)段（冷卻、凈化和熔融）的立式塔內(nèi)用結(jié)晶法凈化，最后得到主要物質(zhì)含量不少于99的苊的油。油中含苊5.6-43.5，氧芴15.4-24.5，其他組分39.0-49.1。結(jié)晶精制時使用的裝置是該公司獨(dú)自開發(fā)的可用于工業(yè)生產(chǎn)的BMC裝置。該工藝的特點(diǎn)是塔的容積小，因此達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)所需要的時間短。德國從洗油餾分中分離苊的工藝。德國從洗油餾分中分離苊的工藝包括：用雙甘醇做萃取劑萃取蒸餾餾分，得到餾出液和釜底殘液。然后用重結(jié)晶法從流出餾分中分離出聯(lián)苯和吲哚，而將釜底殘液進(jìn)行二次蒸餾，以便將苊餾分和氧芴餾分分離開來，再用結(jié)晶法從苊餾分中提取工業(yè)苊。綜上所述 ，國內(nèi)的工業(yè)苊加工技術(shù)和

14、工藝還停留在較低水平，一些新技術(shù)還沒有完全工業(yè)化，產(chǎn)品品種少，質(zhì)量也難以和國外相抗衡。相反，國外同類廠在這方面己遠(yuǎn)遠(yuǎn)走在我們前面，新技術(shù)新工藝迅速工業(yè)化，產(chǎn)品種類齊全，并形成了規(guī)模效益。所以，我們要借鑒國外先進(jìn)經(jīng)驗，結(jié)合自己的實(shí)際情況，開發(fā)和研究適合自身特點(diǎn)的洗油加工工藝，以實(shí)現(xiàn)效益最大化，從而推動焦化事業(yè)的發(fā)展。2.3工藝敘述部分2.3.1工藝選擇苊塔原料來源于甲基萘塔的塔底，正常生產(chǎn)狀態(tài)下，其組成變化不大。設(shè)計要求提取輕質(zhì)洗油，苊餾分，及中質(zhì)洗油，其中中質(zhì)洗油為回收車間提供作為吸苯溶劑。 表 2.2 洗油餾分中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)組分名稱在洗油餾分中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%組分名稱在洗油餾分中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)水1二甲

15、基萘餾分14.85萘餾分12苊餾分19甲基萘餾分23.51氧芴餾分14.22吲哚1芴餾分10.73聯(lián)苯3.69可以看出，在組成中，中性組分總和占到了90%,其他組分中喹啉系居多。從前面的敘述中可知，洗油餾分是多組分恒沸系統(tǒng)，同時又是多組分低共熔系統(tǒng)，尤其哇琳類等堿性物質(zhì)與其他中性物質(zhì)更易形成共沸物，影響?zhàn)s分的切取質(zhì)量。所以喹啉類等堿性物質(zhì)含量雖少，但必須除去。國內(nèi)的脫喹啉鹽基方法都是在洗油蒸餾前加酸洗工序，導(dǎo)致洗滌處理量大，脫除效果不好。為此，我們對洗油餾分進(jìn)行了蒸餾實(shí)驗，以下是一組蒸餾數(shù)據(jù)，從數(shù)據(jù)可以看出喹啉類等堿性物質(zhì)集中在萘油和甲基萘餾分中，如果將洗滌工序安排在蒸餾工序后洗滌原料為萘油和

16、洗油餾分，則可大大的減少洗滌工序的工作量。同時還可以看出中質(zhì)洗油含1一甲基萘,2一甲基萘和二甲基萘的總和大于70%,滿足吸苯溶劑的質(zhì)量要求。苊餾分的組成也符合傳統(tǒng)的結(jié)晶離心法生產(chǎn)工業(yè)苊的質(zhì)量要求。甲基萘餾分經(jīng)酸洗脫喹啉類物質(zhì)后，其組成如何。下表中洗油餾分蒸餾實(shí)驗數(shù)據(jù) 表 2.3 洗油餾分蒸餾實(shí)驗數(shù)據(jù)餾分名稱萘喹啉異喹啉吲哚1甲2甲甲基萘聯(lián)苯苊氧芴芴萘餾分70741.51.23.415甲基萘餾分1.6853.43.2154617中質(zhì)洗油0.30.51.23.367135.6苊餾分0.30.31.2345.164191.3殘液4.52345雙爐雙塔甲基萘工業(yè)苊系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)、穩(wěn)定生產(chǎn)。原料的處理

17、量1380.0KGh，在進(jìn)入甲基萘塔的輕餾分組成變化范圍不大的前提下，甲基萘塔和工業(yè)苊塔的工況波動小，穩(wěn)定性強(qiáng)，兩塔均可保證60一120的操作彈性。主要餾分的關(guān)鍵組分為：甲基萘含量>t70，達(dá)到了一級產(chǎn)品的質(zhì)量要求；中質(zhì)洗油二甲基萘含量為54，含萘量低于l，是洗苯的優(yōu)質(zhì)原料；苊餾分的含苊量控制在60左右。工業(yè)苊塔和甲基萘塔全塔壓降都小于O1 atm。2.3.2工藝特點(diǎn)1. 原料的適應(yīng)范圍廣不僅可加工洗油，而且可加工其它萘油和甲基萘油。2. 原料處理量大，由于使用高效填料產(chǎn)品的純度高，其中甲基萘的純度可達(dá)到56%以上。3.甲基萘油以汽相形式采出，可防止甲基萘油的乳化。4.混合分蒸餾和填料精

18、餾塔均采用負(fù)壓蒸餾，可降低系統(tǒng)的溫度和對材質(zhì)的要求，以保證系統(tǒng)的順利生產(chǎn)。另外，可充分利用裝置自產(chǎn)的蒸汽和溫水，以降低裝置耗能。2.3.3存在問題該套系統(tǒng)開工后，運(yùn)行基本正常，但一些地方還存在問題，與設(shè)計要求有差距，具體有以下幾點(diǎn):(1)由于設(shè)計時是按照7200小時，處理量1037.7kgh進(jìn)行設(shè)備的設(shè)計的，而在生產(chǎn)組織時由于處理負(fù)荷較大，進(jìn)入甲基萘塔的原料洗油達(dá)1380.0 kgh，導(dǎo)致回流泵負(fù)荷過大，再加之甲基萘塔頂溫度一流量串級調(diào)級裝置參數(shù)整定不理想。因此，操作時必須在確保甲基萘塔頂溫度一流量串級調(diào)級裝置穩(wěn)定運(yùn)行的同時，處理量不宜超過2000 kghr；(2)當(dāng)進(jìn)入工業(yè)苊塔的苊餾分組成變

19、化較大時，該塔體現(xiàn)出較大的波動趨勢(采出量、熱負(fù)荷等)，其主要波動原因是：既要保證側(cè)采組分的指標(biāo)合格，又要兼顧塔頂、側(cè)線、塔釜的采出量。有時要較大大幅度地調(diào)整回流比。因此在該塔的調(diào)節(jié)控制方面尤其要加以重視。應(yīng)在手動控制穩(wěn)定后在打自動控制，不要盲目迷信自動控制的優(yōu)越性。同時在操作中應(yīng)加強(qiáng)對迸料組份含苊量的分析，視組分變化情況及時調(diào)整進(jìn)料口位置；(3)應(yīng)將工業(yè)苊結(jié)晶殘油返回工業(yè)苊塔蒸餾，不但能夠有效提高苊的收率，也有利于改善塔的穩(wěn)定性和降低能耗。苊通常的提取方法是將洗油脫萘、脫酚、脫吡啶和脫水后，用60塊塔板的精餾塔精餾，切取大于270的餾分，將此餾分再用60塊塔板的精餾塔精餾，切取270-280

20、的苊餾分（也可用70塊塔板的精餾塔進(jìn)行連續(xù)精餾，以從第42塊塔板引出餾程為268-282的苊餾分），然后冷卻、結(jié)晶、分離得到純度99的工業(yè)苊。目前，國內(nèi)外從洗油中提取工業(yè)苊的生產(chǎn)方法主要是采用“雙爐雙塔”或“三爐三塔”從煤焦油洗油中提取萘餾分，然后將濃度為50-60的苊餾分裝入結(jié)晶機(jī)內(nèi)，通過結(jié)晶、過濾后得到94.38-96.55的固態(tài)產(chǎn)品工業(yè)苊。工藝流程如下2.3.4工藝流程由洗油原料槽來經(jīng)過加熱靜止脫水的原料洗油，經(jīng)過洗油原料泵進(jìn)入萘塔管式爐對流段預(yù)熱，在此甲熱到200度左右進(jìn)入萘塔，萘塔熱油泵從萘塔塔底抽出油品進(jìn)入萘塔管式爐輻射段，加熱升溫至300再次進(jìn)入萘塔使油氣蒸發(fā)。 塔頂采出的萘餾分

21、經(jīng)過氣化冷凝器后進(jìn)入萘塔回流槽，萘塔回流泵從萘塔回流槽往塔頂打回流控制塔頂溫度，萘塔回流槽滿流至萘餾分槽。 側(cè)線切取的甲基萘餾分經(jīng)過冷凝冷卻器冷卻后進(jìn)入甲基萘餾分槽，作為間歇蒸餾生產(chǎn)甲基萘餾分的原料。 苊塔原料從萘塔塔底熱油泵出口采出，經(jīng)過冷卻后進(jìn)入油庫苊塔原料槽。 由苊塔原料槽來經(jīng)過加熱靜置脫水的苊塔原料油，經(jīng)過苊塔原料泵進(jìn)入苊塔管式爐對流段預(yù)熱，在此加熱到200左右進(jìn)入苊塔。苊塔熱油從人塔塔底抽出油品進(jìn)入苊塔管式爐輻射段加熱至310再次進(jìn)入苊塔使油氣蒸發(fā)。 經(jīng)過冷凝冷卻器冷卻后進(jìn)入苊塔回流槽，苊塔回流泵從塔頂采出的中質(zhì)洗油苊塔回流槽往塔苊餾分定期定量放入苊結(jié)晶頂打回流控制塔頂溫度，苊塔回流

22、槽滿流至中質(zhì)洗油槽。苊從餾分中結(jié)晶出來，形成的結(jié)晶液放入苊離心分離機(jī)中，進(jìn)行給料和甩干脫洗油后將工業(yè)苊卸除。經(jīng)計量包裝后入庫。重質(zhì)洗油從苊塔塔底熱油泵出口采出，經(jīng)過冷卻后進(jìn)入油庫重質(zhì)洗油槽。甲基萘餾分經(jīng)過洗滌器洗滌脫喹啉后進(jìn)入間歇蒸餾釜中。爐內(nèi)使用煤氣加熱，釜內(nèi)甲基萘餾分加熱至250，按沸點(diǎn)順次切取初餾分，前餾分，主餾分和后餾分，餾分蒸汽由釜頂進(jìn)入間歇蒸餾塔中，各餾分經(jīng)過冷凝冷卻器冷卻后進(jìn)入餾分槽中，釜底殘油送入甲基萘油槽中。酸性喹啉經(jīng)過分解器分離后進(jìn)入間歇蒸餾釜，經(jīng)過釜加熱，按沸點(diǎn)范圍順次切取初餾分、前餾分、主餾分（工業(yè)喹啉）和后餾分，餾分蒸汽由釜頂進(jìn)入間歇蒸餾塔，各餾分經(jīng)過冷凝冷卻器冷卻后

23、進(jìn)入各餾分槽中。釜底殘液進(jìn)入釜渣槽中。采出含95%以上的甲基萘一級品裝桶，低于95%的甲基萘二級品裝桶入庫，采出含95%以上的喹啉一級品裝桶入庫，萘油餾分、中質(zhì)洗油、重質(zhì)洗油等產(chǎn)品可由各儲槽裝車外運(yùn)。各設(shè)備儲槽的放散煙氣均集中至排氣洗凈塔中，經(jīng)洗油洗滌后排放，來自油庫的新洗油儲存于排氣洗凈塔內(nèi)，由洗油泵送至排氣洗凈塔頂部噴灑洗滌，廢洗油定期送往油庫洗油原料槽，并補(bǔ)充新洗油。3 工藝計算3.1設(shè)計依據(jù)根據(jù)設(shè)計題目：年產(chǎn)1500噸工業(yè)苊工藝設(shè)計的設(shè)計題目要求相關(guān)規(guī)定。苊塔設(shè)計的項目建議書        洗油是一種復(fù)雜的混合物，富

24、含喹啉、異喹啉、吲哚、-甲基萘、-甲基荼、聯(lián)苯、二甲基荼、苊、氧芴和芴等寶貴的有機(jī)化工原料。50年代我國就開始洗油的加工利用，但至今為止對洗油的加工利用還是很單一，效益不甚理想，產(chǎn)品的副加值也不高，造成洗油資源極大的浪費(fèi)。因此，我們需要合理地綜合利用這一寶貴的資源。本項設(shè)計將吸取國際上煤焦油集中加工廠的經(jīng)驗，滿足經(jīng)濟(jì)規(guī)模的要求，達(dá)到高起點(diǎn)、高新技術(shù)的目標(biāo)，實(shí)現(xiàn)年處理1500工業(yè)苊工段工藝。該項目擴(kuò)大企業(yè)調(diào)整企業(yè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)企業(yè)經(jīng)濟(jì)實(shí)力，增加企業(yè)發(fā)展后勁，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。不管從技術(shù)的成熟度、市場分析、經(jīng)濟(jì)評價、收益指標(biāo)都具有較好的前景。3.2設(shè)計范圍苊塔工段內(nèi)區(qū)域的設(shè)計及水、電、汽、煤氣、總

25、圖及運(yùn)輸?shù)扰涮自O(shè)施。3.3設(shè)計規(guī)模和產(chǎn)品3.3.1規(guī)模根據(jù)任務(wù)書的要求，本次設(shè)計的規(guī)模為年處理1500噸工業(yè)苊的工藝設(shè)計。年工作日300天。3.3.2產(chǎn)品品種、數(shù)量、和質(zhì)量 表3.1 產(chǎn)品品質(zhì)、數(shù)量、質(zhì)量產(chǎn)品名稱產(chǎn)品數(shù)量 WT產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)備注1輕質(zhì)洗油0.39含萘6%生產(chǎn)工業(yè)萘原料2苊餾分0.905含萘60%；含二甲基萘25%含氧芴15%優(yōu)級品含萘5%；含甲基萘75%3中質(zhì)洗油0.57含苊8% 3.3.3設(shè)計任務(wù)和設(shè)計能力本設(shè)計的任務(wù)是完成洗油工段后蒸餾塔生產(chǎn)工序的物料、熱量衡算，進(jìn)而進(jìn)行主體設(shè)備和附屬設(shè)備的選型。還包括塔頂冷凝器，管式爐的計算及選型等。 原料為焦油洗油。 主要產(chǎn)品：輕質(zhì)洗油（

26、萘、聯(lián)苯、二甲基萘、苊），苊餾分（二甲基萘、苊、氧芴），中質(zhì)洗油（苊、氧芴、芴、甲基芴等） 設(shè)計能力：本車間的設(shè)計能力為年處理洗油1萬噸，年工作日300天。苊塔年處理量為4935.6噸。3.3.4原料組成后塔苊油原料組成 表3.2 后塔苊油原料組成組分名稱沸點(diǎn)范圍分子量質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%質(zhì)量流量kg/h摩爾流量kmol/h摩爾分?jǐn)?shù)/%甲基萘169.21201.3635.50.251.52聯(lián)苯181182.571165.61146.30.955.78二甲基萘191.510824.72645.114.1425.18苊196.8513425.87871.255.6634.43氧芴20520713222.

27、31582.283.4721.11芴21812811.51300.461.8111.01甲基芴2212221341.1028.80.160.97共計1002609.716.44100.003.4 苊塔計算依據(jù)苊油處理量 9663.7噸/年 收率60年平均工作日 300天/年 年產(chǎn)工業(yè)苊1500噸收率60，所以需含苊25.87的苊油9663.7噸. 表3.3原料組成組分名稱沸點(diǎn)范圍分子量質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%質(zhì)量流量kg/h摩爾流量kmol/h摩爾分?jǐn)?shù)/%-甲基萘 244.7142.1910.09135.430.889.94聯(lián)苯255.2154.2110.5140.930.9110.28二甲基萘2612

28、71.1156.2216.13216.491.3915.71苊278154.2125.87347.222.2525.42氧芴28713419.36259.851.9421.92芴297.9166.2214.61196.091.1813.33甲基芴2981801.3618.250.101.13-甲基萘241.11422.0827.920.202.26共計1001342.188.85100.003.5 物料衡算對于苊塔精餾過程，采用關(guān)鍵組分法進(jìn)行計算。在苊塔中根據(jù)工藝過程要求，假定塔頂采出量為x. kmol/h， 側(cè)線采出量為y kmol/h，塔底采出量為z kmol/h由工藝要求可列：1、134

29、2.18 =x + y + z2、0.65y + 0.06x+1.03z =2663、0.3y+0.65x=216.49聯(lián)立可解出x = 110.62 y = 481.96 z = 749.6本設(shè)計工藝要求為塔頂苊含量大于6%，二甲基萘大于60， 側(cè)線苊含量為60% 、二甲基萘含量小于30%、 氧芴含量小于10% ，塔底苊含量小于3%。可得出以下數(shù)表表3.4 苊塔物料平衡列于表組分名稱塔 頂 側(cè) 線塔 底摩爾流量kmol/h摩爾分?jǐn)?shù) %kmol/h摩爾分?jǐn)?shù) %kmol/h摩爾分?jǐn)?shù) %-甲基萘0.8835.34聯(lián)苯0.9136.55二甲基萘0.4618.470.9328.01苊0.041.612

30、.0361.140.165.30氧芴0.3610.841.5852.32芴 1.1839.07甲基芴0.103.31-甲基萘0.28.03 共計2.49100.03.32100.003.02100.003.6塔板層數(shù)及回流比的計算3.6.1最小數(shù)假設(shè)以側(cè)線采出的塔板為分界板即塔頂與側(cè)線為塔頂部分，塔底不變?？傻贸鲆韵聰?shù)據(jù)表格。表3.5 數(shù)據(jù)表格板上摩爾流量摩爾分?jǐn)?shù)板下摩爾流量摩爾分?jǐn)?shù)-甲基萘0.8815.15苊0.165.3-甲基萘0.203.44聯(lián)苯0.9115.66氧芴1.5852.32二甲基萘1.3923.92芴1.1839.07苊2.0735.63甲基芴0.13.31氧芴0.366.2

31、0總計3.02100.00總計5.81100.00用芬斯克方程計算理論板數(shù)3在塔頂溫度260，苊對氧芴的相對揮發(fā)度在塔底溫度310，苊對氧芴的相對揮發(fā)度=lg（）/lg=lg（）/lg1.28=16.363.6.2最小回流比用柯爾本法計算最小回流比=3.71進(jìn)料層溫度下輕關(guān)鍵組分對重關(guān)鍵組分的相對揮發(fā)度一般適宜的回流比大致為最小回流比的1.22倍操作回流比R=1.6 Rm =1.6 3.6.3 理論板數(shù)及實(shí)際板數(shù)用簡捷法即吉利蘭關(guān)聯(lián)圖計算所需理論板數(shù)由吉利蘭關(guān)聯(lián)圖查得： 圖 3.1 吉利蘭關(guān)聯(lián)圖 得 得N=24.16塔板效率取0.5 則= 由于目前采用泵送冷回流，且并未完全按沸點(diǎn)進(jìn)料，故部分塔

32、板受換熱影響板效率，而且考慮到生產(chǎn)上進(jìn)料位置的選擇，原料性質(zhì)的波動等因素，故實(shí)際板數(shù)取N=50層，給生產(chǎn)上留有余地。3.6.4加料板位置的確定近似估算加料板的位置，可采用下列經(jīng)驗式:lg lg（lg lg（又 解得， 板效率為 ：49.31精餾段實(shí)際板數(shù)： 取23層提餾段實(shí)際板數(shù)： 取29層則加料板位置為從上往下數(shù)23層塔板或從下往上取29層塔板。假設(shè)以側(cè)線為塔底，塔頂不變那么可得到以下數(shù)據(jù)表格 表3.6 數(shù)據(jù)表格塔頂摩爾流量摩爾分?jǐn)?shù)側(cè)線摩爾流量摩爾分?jǐn)?shù)-甲基萘 0.8835.34-甲基萘-甲基萘0.28.03-甲基萘聯(lián)苯0.9136.55聯(lián)苯二甲基萘0.4618.47二甲基萘0.9328.0

33、1苊0.041.61苊2.0361.14氧芴氧芴0.3610.84總計2.49100.00總計3.32100.00 用芬斯克方程計算理論板數(shù)3N=lg（）/lg=lg（）=1.403.6.5最小回流比（側(cè)線以上）用柯爾本法計算最小回流比=0.77進(jìn)料層溫度下輕關(guān)鍵組分對重關(guān)鍵組分的相對揮發(fā)度為2.15一般適宜的回流比大致為最小回流比的1.22倍操作回流比R=1.8 Rm =1.8 3.6.6理論板數(shù)及實(shí)際板數(shù)用簡捷法即吉利蘭關(guān)聯(lián)圖計算所需理論板數(shù)由吉利蘭關(guān)聯(lián)圖查得： 圖3.2吉利蘭關(guān)聯(lián)圖 得 得=3.塔板效率取0.5 則= 由于目前采用泵送冷回流，且并未完全按沸點(diǎn)進(jìn)料，故部分塔板受換熱影響板效

34、率，而且考慮到生產(chǎn)上進(jìn)料位置的選擇，原料性質(zhì)的波動等因素，故實(shí)際板數(shù)取N=10層，給生產(chǎn)上留有余地。綜上所述所設(shè)計苊塔共有塔板數(shù)為50+10=60塊3.7熱平衡計算塔底殘油量： 749.6kg/h進(jìn)入苊塔餾份 1342.18kg/h側(cè)線抽出量 481.96kg/h冷回流比（對產(chǎn)品） 3塔頂回流量 110.623=331.86kg/h塔頂溫度 252塔底殘油溫度 300側(cè)線抽出物溫度 280原料入塔溫度 200回流入塔溫度 80輸入熱量1苊油帶入熱量Q1=1342.18×0.42×200×4.17=.8104KJ/h0.42萘餾份在20220之間的平均比熱（）2.

35、回流帶入的熱量Q2=331.86×0.43×80×4.17=47604.65328KJ/h0.416酚油在2050之間的平均比熱（）3. 塔底循環(huán)油通過管式爐加熱補(bǔ)充熱量輸入的總熱量：輸出熱量1. 塔頂輕質(zhì)洗油及回流油氣帶出的熱量 Q11=(110.62+331.86)×0.43×（252+200)=86000.41280.43洗油在20 200間的平均比熱81.5 洗油在塔頂條件下汽化潛熱2. 塔底重質(zhì)洗油帶出的熱量 Q22=749.6+×0.44×300×4.17=.8240.44重質(zhì)洗油在20250間的平均比

36、熱同初餾塔3.側(cè)線苊餾分帶出熱量Q33=481.96×0.435×280×4.17=.3758將以上計算結(jié)果列于下表： 表3.7 苊塔熱平衡輸 入輸 出項目項目洗油餾份帶入熱量.81回流帶出熱量86000.41酚油回流帶入熱量47604.65塔底萘洗油帶出熱量.82循環(huán)油補(bǔ)充熱量.15塔表面損失熱量.38總計.61總計.61注：熱平衡單位換成 。3.8冷凝器的計算物性數(shù)據(jù)洗油油汽 水 W/(m·)kJ/(kg·) kJ/(kg·) kJ/kg輕質(zhì)洗油油汽進(jìn)口溫度： 冷凝水進(jìn)口溫度：輕質(zhì)洗油油汽出口溫度： 冷凝水出口溫度：1. 其平均溫

37、度差的計算：中2. 計算熱負(fù)荷：苊用量：kg3. 初定估算傳熱面積：4. 管內(nèi)給熱系數(shù)的計算：苊的質(zhì)量流速：雷諾數(shù)：G2= = 令5. 管外給熱系數(shù)的計算：苊油汽的質(zhì)量流速：G1=查圖得： 6. 計算總傳熱系數(shù)K：K在工藝要求的范圍內(nèi)。符合要求7. 核算傳熱面積：A = = 60.28 在規(guī)定范圍內(nèi)，符合要求。4 設(shè)備計算及選型4.1浮閥塔板工藝尺寸計算4.1.1汽.液相負(fù)荷已知：進(jìn)料量（苊油）采出量：110.62側(cè)線抽出量：481.96殘油量（苊油）W=749.6回流比R=3溫度 塔頂溫度 252 塔底溫度300 側(cè)線 280 進(jìn)料溫度 200 壓力 塔頂壓力5KP 塔底壓力 40KP 側(cè)線

38、壓力 15KP 進(jìn)料板上壓力 30KP塔內(nèi)汽液相流量分布如下 V L n F n+1 D m W m+1 1.精餾段塔頂出來的汽體量：V=D×(R+1)=110.62×（3+1）=442.48 塔頂進(jìn)入的冷回流量： L=RD=110.62×3=331.86塔內(nèi)汽相負(fù)荷：式中q回流狀態(tài)參數(shù) 塔頂氣體溫度 回流溫度 r洗油汽化潛熱 20300間洗油平均比熱 0.43 則塔內(nèi)汽相負(fù)荷： Vs=442.48 + 331.86 (1.191) = 505.5334Kg/h因洗油平均分子量 Vs = 505.5334÷151.5 = 3.34 Kmol/h塔頂狀態(tài)下

39、汽相流量由得汽相負(fù)荷：Vs = 106.325 ×525×22.4 101.325×293 =42.12 汽相密度 v = /Vs = 151.5 / 42.12 = 3.60 液相負(fù)荷 Ls = L×q = 331.86×1.19=394.91kg/h=2.61kmol/h洗油在252時比重 = 0.8944d20輕質(zhì)洗油在20時比重 1.08； 系數(shù) 0.0008； = d252 ×1000 = 894.4 塔頂狀態(tài)下液相流量Ls = 292.78894.4 = 0.33 /h = 9.17×10-5 kg/s2提餾段洗

40、油平均分子量 平均比重 汽相負(fù)荷 式中 Vs精餾段的汽相負(fù)荷 進(jìn)料狀態(tài)參數(shù)0.435 苊油在20-250之間平均比熱0.43 苊油在20-230之間平均比熱80 苊油的氣化潛熱 >1.0 進(jìn)料狀態(tài)為冷進(jìn)料F=1342.18/167=8.04kmol/h進(jìn)料板狀態(tài)下汽相負(fù)荷 Vs = 42.12×22.4×(300×273273)×101.325×101.325 141.325= 1419.80 汽相密度 /Vs =167/44.12=3.79液相負(fù)荷 式中Ls精餾段液相負(fù)荷42.12×1.12=11.61kmol/h混合份在29

41、0時的平均比重液相密度0.901×1000=901在進(jìn)料板狀態(tài)下液相流量11.61×167901 = 2.15/h=5.97×10-4/s表4.1 苊塔工藝條件項目名稱精餾段提餾段汽相流量Vs =374.7857=1419.80汽相密度v =3.6 v=3.79液相流量0.33/h或9.17×10-5/s1.64液相密度894.4901塔板層數(shù)層層4.1.2塔徑計算用史密斯法計算精餾塔塔徑精餾段:求液體表面張力為20達(dá)因/時物系的負(fù)荷系數(shù)為C20液汽動能參數(shù) 選定塔板間距，板上清液層高度，分離空間查圖，不同分離空間下，由浮閥塔的系數(shù)關(guān)聯(lián)圖得負(fù)荷系數(shù)（液體

42、表面張力為20達(dá)因/厘米時的物系負(fù)荷系數(shù)）對于其他物系的負(fù)荷系數(shù)按下式計算式中： 計算物系的表面張力，達(dá)因/厘米洗油在100時表面張力 達(dá)因/厘米在塔頂狀態(tài)（252）時表面張力：則 達(dá)因/厘米最大空塔速度（泛點(diǎn)速度，極限速度）使液滴不被氣流帶入上板時的最大 = 1= 2=v設(shè)計采用空塔速度一般取最大空塔速度的0.750.85倍，取空塔速度 =0.75×0.912=0.684浮閥塔徑D=0.941m提餾段已知 = 0.104 v=3.79 4.56×10-4 901選定塔板間距，板上清液層高，分離空間查圖得 計算負(fù)荷系數(shù)洗油在290的表面張力達(dá)因/厘米 最大空塔速度 =0.0

43、529×=0.814設(shè)計采用空塔速度=0.6512塔徑D=0.97m考慮到實(shí)際生產(chǎn)中，由于塔表面散熱的影響，塔內(nèi)汽相負(fù)荷數(shù)較理論值大，故選定塔徑D=1000mm.4.1.3塔高板式浮閥塔塔高計算主要包括1.所有各層塔板之間的有效高度（）2.頂部空間高度（）3.底部空間高度（）4.入孔高度（） 塔板間有效高度：取塔板間距，塔板數(shù)層所以 =300×(60-1-5)=16200mm根據(jù)實(shí)際需要取人孔數(shù)為6，因此人孔所占高度=5×700=3500mm，底部空間高度選取3000總高度Z=+=16200+3500+3000+1000=23700mm因此實(shí)際塔高取 240005

44、.選取管子規(guī)則：選用的無縫鋼管1.5m6.確定總管數(shù)：根初步選用639根7.殼體內(nèi)徑：D=949.61mm經(jīng)過圓整后得到D=1000mm8. 采用單殼程，4管程9. 管子為三角形排列，拆流板缺口為25%，拆流板間距 4.2冷卻結(jié)晶計算4.2.1冷卻結(jié)晶物料衡算設(shè)固體量為x kg/h 液體量為y kg/h375.31×0.65=0.95x+0.25yX=1500/24/300=208X=208Y=185.4064.2.2冷卻結(jié)晶熱量衡算苊油 水 苊油從90降到25放出的熱量為水從20升高到80需要的熱量所以由以上計算選型選擇一臺12結(jié)晶器，每天4h離心操作，20h結(jié)晶操作。5 苊結(jié)晶過

45、程的控制(專題部分)5.1工業(yè)結(jié)晶結(jié)晶是固體物質(zhì)以晶體狀態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出的過程，很多化學(xué)工業(yè)工程中都包括有結(jié)晶這一基本的單元操作。結(jié)晶是一個重要的化工過程。為數(shù)眾多的化工產(chǎn)品的外觀優(yōu)美，且無論包裝、運(yùn)輸、貯存或使用都很方便。相對于其他的化工分離操作，結(jié)晶過程的特點(diǎn)在于：1、 結(jié)晶過程是制造功能固體的唯一手段；2、 能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組元的熔融混合物中，分離出高純或超純的晶體。結(jié)晶產(chǎn)品無論包裝、運(yùn)輸、貯存或使用都很方便；3、 對于許多難分離的混合物系，例如同分異構(gòu)體混合物，共沸物系，熱敏性物系等，使用其他分離方法難以奏效，卻使用結(jié)晶法。4、 作為一個分離過程，結(jié)晶與蒸餾及其

46、他常用的制法相比，能量消耗低很多。因為結(jié)晶熱一般僅是蒸發(fā)潛在熱的三分之一到十分之一，且可在較低溫度下進(jìn)行，對設(shè)備材質(zhì)要求較低，操作相對安全。5、 結(jié)晶是一個很復(fù)雜的單元操作，它是多相，多組分的傳熱-傳質(zhì)過程，也涉及表面反應(yīng)過程。對于結(jié)晶的方法的分類，一般按溶液結(jié)晶、熔融結(jié)晶、升華、沉淀四類討論。除此之外，工業(yè)結(jié)晶新技術(shù)還有超臨界結(jié)晶、膜結(jié)晶等。目前，結(jié)晶技術(shù)所以應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，不但在化肥、農(nóng)藥、無機(jī)鹽生產(chǎn)、石油化工、食品加工、醫(yī)藥工業(yè)等傳統(tǒng)領(lǐng)域中是基本步驟，而且已成功的擴(kuò)展到新興生物化工、能量儲備、材料工業(yè)、催化劑制造、特定功能物質(zhì)的形成、以及電化學(xué)和電子材料的生產(chǎn)行業(yè)中。5.2 產(chǎn)品介紹洗

47、油是煤焦油加工過程中的主要餾分之一，富含-甲基萘、-甲基萘、苊、芴等寶貴的有機(jī)化工原料。苊（acenaphthene），又名萘并乙烷、萘嵌乙烷，它是具有萘和乙烷并合結(jié)構(gòu)的稠環(huán)芳香烴，是煤焦油中的主要成分之一，在煤焦油中約占1.2-1.8，主要集中在于洗油餾分中，約占洗油餾分的15左右，是煤焦油洗油中分離和利用最早的產(chǎn)品。5.3 苊結(jié)晶原理 溶液中溶質(zhì)的濃度超過其飽和溶解度之值）。晶核的生成有三種形式：即初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。在高過飽和度下，溶 液自發(fā)地生成晶核的過程，稱為初級均相成核 ；溶 液 在 外 來 物（ 如 大 氣 中 的 微 塵）的 誘 導(dǎo) 下 生 成 晶 核 的

48、過 程，稱 為 初 級 非 均 相 成 核；而 在含有溶質(zhì)體的溶液中的成核過程，稱為二次成核。二次成核也屬于非均相成核過程，它是在晶體之間或晶體與其他固體（器 壁、攪 拌器等）碰 撞時所產(chǎn)生的微小晶粒的誘導(dǎo)下發(fā)生的。對結(jié)晶 操作的要求是制取純凈而又有一定粒度分布的晶體。晶體產(chǎn)品的粒度及其分布，主要取決于晶核生成速率(單位時間內(nèi)單位體積溶液中產(chǎn)生的晶核數(shù))、晶 體 生 長 速 率（單位時間內(nèi)晶體某線性尺寸的增加量）及晶體在結(jié)晶器中的平均停留時間。溶液的過飽和度，與晶核生成速率和晶體生長速率都有關(guān)系，因而對結(jié)晶產(chǎn)品的 粒度及其分布有重要影響。在低過飽和度的溶液中，晶體生長速率與晶核生成速率之比值較大（見圖），因而所得晶體較大，晶形也較完整，但結(jié)晶速率很慢。在工業(yè)結(jié)晶器內(nèi)，過飽和度通?？刂圃诮榉€(wěn)區(qū)內(nèi)，此時結(jié)晶器具有較高的生產(chǎn)能力，又可得到一定大小的晶體產(chǎn)品。5.4 苊結(jié)晶動力學(xué)研究 溶液結(jié)晶是固體物質(zhì)以晶體形態(tài)從溶液中析