1、化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院： 專(zhuān)業(yè)： 班級(jí)：姓名學(xué)號(hào)實(shí)驗(yàn)組號(hào)實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)教師成績(jī)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)篩板塔精餾過(guò)程實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)，掌握精餾過(guò)程的基本操作方法。2學(xué)會(huì)判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法，掌握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。3學(xué)習(xí)測(cè)定精餾塔全塔效率和單板效率的實(shí)驗(yàn)方法，研究回流比對(duì)精餾塔分離效率的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理全塔效率全塔效率又稱(chēng)總板效率，是指達(dá)到指定分離效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值，即 （81） 式中，完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置10。 全塔效率簡(jiǎn)單地反映了整個(gè)塔內(nèi)塔板的平均效率，說(shuō)明了塔板結(jié)構(gòu)、物性系

2、數(shù)、操作狀況對(duì)塔分離能力的影響。對(duì)于塔內(nèi)所需理論塔板數(shù)，可由已知的雙組分物系平衡關(guān)系，以及實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的塔頂、塔釜出液的組成，回流比R和熱狀況q等，用圖解法求得。2單板效率 單板效率又稱(chēng)莫弗里板效率，如圖81所示，是指氣相 或液相經(jīng)過(guò)一層實(shí)際塔板前后的組成變化值與經(jīng)過(guò)一層理論塔 板前后的組成變化值之比。 圖81 塔板氣液流向示意按氣相組成變化表示的單板效率為 （82）按液相組成變化表示的單板效率為 （83）式中，、離開(kāi)第n、n+1塊塔板的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；、離開(kāi)第n-1、n塊塔板的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)； 與成平衡的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)； 與成平衡的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)。3 圖解法求理論塔板數(shù)圖解法又

3、稱(chēng)麥卡勃蒂列（McCabeThiele）法，簡(jiǎn)稱(chēng)MT法，其原理與逐板計(jì)算法完全相同，只是將逐板計(jì)算過(guò)程在yx圖上直觀地表示出來(lái)。精餾段的操作線方程為： （84） 式中， 精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)； 精餾段第n塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)； 塔頂溜出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)； 泡點(diǎn)回流下的回流比。提餾段的操作線方程為： （85）式中，提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；提餾段第m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；塔底釜液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；提餾段內(nèi)下流的液體量，kmol/s；釜液流量，kmol/s。加料線（q線）方程可表示為： （86）其中， （87）式中，進(jìn)料熱狀

4、況參數(shù)；進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，；進(jìn)料液溫度，；進(jìn)料液在平均溫度/2下的比熱容，kJ/（kmol）；進(jìn)料液組成，摩爾分?jǐn)?shù)?；亓鞅萊的確定： （88） 式中， 回流液量，kmol/s； 餾出液量，kmol/s。式（88）只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。如圖82所示，從全凝器出來(lái)的溫度為、流量為的液體回流進(jìn)入塔頂?shù)谝粔K板，由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度，離開(kāi)第一塊塔板的一部分上升蒸汽將被冷凝成液體，這樣，塔內(nèi)的實(shí)際流量將大于塔外回流量。圖82塔頂回流示意圖對(duì)第

5、一塊板作物料、熱量衡算： （89） （810）對(duì)式（89）、式（810）整理、化簡(jiǎn)后，近似可得： （811）即實(shí)際回流比： （812） R1 （813）式中，、離開(kāi)第1、2塊板的氣相摩爾流量，kmol/s； 塔內(nèi)實(shí)際液流量，kmol/s；、指對(duì)應(yīng)、下的焓值，kJ/kmol；回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol； 回流液在與平均溫度下的平均比熱容，kJ/（kmol）。（1） 全回流操作在精餾全回流操作時(shí)，操作線在yx圖上為對(duì)角線，如圖83所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。圖83 全回流時(shí)理論板數(shù)的確定 （2） 部分回流操作部分回流操作時(shí)，如圖84，圖解法的

6、主要步驟為：A. 根據(jù)物系和操作壓力在yx圖上作出相平衡曲線，并畫(huà)出對(duì)角線作為輔助線；B. 在x軸上定出xxD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過(guò)這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b；C. 在y軸上定出yCxD/(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線；D. 由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過(guò)點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；E. 連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；F. 從點(diǎn)a開(kāi)始在平衡線和精餾段操作線之間畫(huà)階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過(guò)點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫(huà)階梯，直至梯級(jí)跨過(guò)點(diǎn)b為止；G. 所畫(huà)的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過(guò)點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為

7、精餾段的理論塔板數(shù)。 圖84部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定三、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測(cè)量、控制儀表。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D68mm，厚度d4mm，塔板數(shù)N10塊，板間距HT100mm。加料位置由下向上起數(shù)第4塊和第6塊。降液管采用弓形，齒形堰，堰長(zhǎng)56mm，堰高7.3mm，齒深4.6mm，齒數(shù)9個(gè)。降液管底隙4.5mm。篩孔直徑d01.5mm，正三角形排列，孔間距t5mm，開(kāi)孔數(shù)為77個(gè)。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率2.5kW，有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜換熱器均為盤(pán)管式。單板取樣為自下而上第1塊和第1

8、0塊，斜向上為液相取樣口，水平管為氣相取樣口。本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇水溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進(jìn)入盤(pán)管式換熱器殼程，冷凝成液體后再?gòu)募浩髁鞒?，一部分作為回流液從塔頂流入塔?nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。精餾過(guò)程如圖85所示。圖8-5 篩板塔精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置圖1冷凝水進(jìn)口；2冷凝水出口；3塔釜；4塔節(jié)；5塔頂放空閥；6冷凝水流量計(jì)；7玻璃視鏡；8塔頂冷凝器；9全回流流量計(jì)；10部分回流流量計(jì)；11塔頂出料取樣口；12進(jìn)料閥；13換熱器；14殘液流量計(jì)；15產(chǎn)品罐；16殘液罐；17原料罐；18進(jìn)料泵；19計(jì)量泵四、實(shí)驗(yàn)步

9、驟本實(shí)驗(yàn)的主要操作步驟如下： 1全回流（1） 配制濃度10%20%(體積百分比)的料液加入貯罐中，打開(kāi)進(jìn)料管路上的閥門(mén)，由進(jìn)料泵將料液打入塔釜，觀察塔釜液位計(jì)高度，進(jìn)料至釜容積的2/3處。（2） 關(guān)閉塔身進(jìn)料管路上的閥門(mén)，啟動(dòng)電加熱管電源，逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升（因塔中部玻璃部分較為脆弱，若加熱過(guò)快玻璃極易碎裂，使整個(gè)精餾塔報(bào)廢，故升溫過(guò)程應(yīng)盡可能緩慢）。（3） 打開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)合適冷凝量，并關(guān)閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。（4） 當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂濃度XD和塔釜濃度XW，送色譜分析儀分析。2 部分回流（1）在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度的

10、乙醇水溶液（約1020%）。（2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開(kāi)進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊＃?）控制塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流量計(jì)，調(diào)節(jié)回流比R（R=14）。（4）打開(kāi)塔釜?dú)堃毫髁坑?jì)，調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量。（4）當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)以及流量都穩(wěn)定后即可取樣。3取樣與分析（1） 進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。（2） 塔板取樣用注射器從所測(cè)定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標(biāo)號(hào)以免出錯(cuò)，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。（3） 將樣品進(jìn)行色譜分析。4注意事項(xiàng)（1）塔頂放空閥一定要打開(kāi)，否則容易因塔內(nèi)壓力過(guò)大導(dǎo)致危險(xiǎn)。（2）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開(kāi)加熱管電源，

11、否則塔釜液位過(guò)低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。（3）如果實(shí)驗(yàn)中塔板溫度有明顯偏差，是由于所測(cè)定的溫度不是氣相溫度，而是氣液混合的溫度。五、原始數(shù)據(jù)記錄Xf=0.2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）全回流Xd=0.95Xw=0.12L=6.6 L/h部分回流R 2:1Xd=0.935Xw=0.095L=4 L/hD=2W=3.4塔板號(hào)T1T2T3T4T5T6T8T9T10全回流88.583.780.177.876.576.475.575.675.4部 分回 流91.188.985.182.578.777.375.875.575.4六、數(shù)據(jù)處理全回流：Xf= mM醇mM醇+（1-m）M水 = 0.2460.246+1

12、-0.218=0.089同理，可得Xd=0.881，Xw=0.051部分回流：Xd=0.849，Xw=0.0304全回流圖：0.0510.88由圖解法可得理論塔板數(shù)為7，故全塔效率為E=Nt-1Ne=8-19=0.778部分回流圖如下;C=XdR+1=0.883=0.293ffadbXdXfXwq線cC由圖可得Nt=7，則當(dāng)R=2時(shí)，部分回流的全塔效率為Nt=Nt-1Np=69=0.667七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算作圖，由圖可知，全回流理論塔板都為8，通過(guò)計(jì)算可求得塔板效率為77.8%。部分回流理論塔板數(shù)為7，可求的塔板效率為66.7%  在進(jìn)行回流實(shí)驗(yàn)時(shí)

13、，由于沒(méi)有更好地控制回流比，導(dǎo)致流量有一定的波動(dòng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)較大偏差，對(duì)部分回流及全回流產(chǎn)品進(jìn)行收集分析時(shí)，沒(méi)有直接從產(chǎn)品罐中取料。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)料時(shí)沒(méi)有對(duì)原料液進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌炀?，原料液的濃度較低，進(jìn)行多次取樣分析后易揮發(fā)組分變少，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)進(jìn)行程度不高，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前應(yīng)做好預(yù)習(xí)，掌握要求，這樣才能在數(shù)據(jù)處理和實(shí)驗(yàn)操作時(shí)順利完成。八、思考題1測(cè)定全回流和部分回流總板效率與單板效率時(shí)各需測(cè)幾個(gè)參數(shù)？取樣位置在何處？答:測(cè)定總板效率要測(cè)定塔頂濃度和塔釜濃度，分別在塔頂回流液處、 塔釜取樣；還要知道相平衡線和實(shí)際塔板數(shù)。測(cè)定單板效率要測(cè)定y n、y n+1、x n；分別取第n塊塔板上下氣相和第n塊板降液管內(nèi)的液相；相平衡線。2全回流時(shí)測(cè)得板式塔上第n、n-1層液相組成后，如何求得xn* ，部分回流時(shí)，又如何求xn*？答：，若為全回流，測(cè)定Xn-1后，可求得yn，再由相平衡關(guān)系可求得xn*；若為部分回流，需要求精餾塔塔頂和塔斧的液相組成及進(jìn)料溫度和回流比；求解操作線方程，再求相平衡方程，則可以求得xn*3在全回流時(shí)，測(cè)得板式塔上第n、n-1層液相組成后，能否求出第n層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？答：不能，測(cè)得板式塔上第n，n-1層液相組成，只能求出以液相組成變化表示的單板效率，而不能求得以氣相組成變化表示的