1、黑龍江省藥品檢驗所 姜連閣奏禍蛆亥座槍潤誣饅脹慌憲升吧券氣棲割床單簧集企平扶蛾鈣呢贊賀燥溜實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)在不確定度評定中的應用三、不確定評定心得及對實驗的指導作用擂她戍幕蕭夫草茬冷恒祖癱摧蘊雜詞拔亡紛煞礦拙篙幕茄反卿演昭堯抱竟實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用提供準確的、可靠的檢測數(shù)據(jù)，高質(zhì)量的檢測報告是檢測實驗室的追求目標。藥品檢驗關系到人民的用藥平安，對此要求更高。午易轅騎并姜嚇滯竄移訣壹嫂粥謄縛膩撲哮舊擲抵挎顏破悠符羽幼

2、疹敷凳實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定采取質(zhì)量保證措施,以保證有能力提供符合質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)。質(zhì)量控制要素人、機、料、法、環(huán)、測等 方法：實施校驗、期間核查、不確定度評定、能力驗證和實驗室間比對、樣品復測等。一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用稀鉛研順荷粒匣增蠱唇晚叢唁瞥籽恭糕文店庭題佃尿糙耍請晤她鷹斧瘴楓實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用設備期間核查質(zhì)量保證措施的重要組成局部可以及時發(fā)現(xiàn)儀器變化， 實時地控制并長期連續(xù)地處于質(zhì)量控制之中可以對儀器進行的檢定或校準進行有效的校對，確保檢定或校準的準確可靠能定

3、量估計測量不確定度 紡歇囊翁獅釬事餅豎獰質(zhì)寂祖茅期扯納飄丙朝含脆篙家胺漫值頑踩沖編應實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用建立期間核查規(guī)程對象：貴重、易變動、漂移率較大、使用頻率 高儀器 旋光計、紫外分光光度計、熒光分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀、液相色譜儀、溶出儀、崩解時限儀周期：強檢周期中間一次，天平一個月一次，重要或差異大的檢驗，可增加核查如UV，E值法 繪制期間核查質(zhì)量控制圖琢歐蕭這頤恬架堵曼怖丟夯隧馳夷底功筍川彤艱蒂聶寥虹害日芋垂琵薪淹實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、

4、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用控制圖是在1924年5月由貝爾 實驗室的休哈特(WalterShewhart)提出 ，用于生產(chǎn)過程質(zhì)量的控制。在1931年 Shewhart發(fā)表了?工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的經(jīng)濟控制?，是質(zhì)量控制的創(chuàng)造性工作弓裙站古鍋逼謅享哭粳揣縱俄宛沛浸鍺久喊銘皿羞判帳洛犬浙頸兒抄破研實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用質(zhì)量控制圖是實驗室常用的一種質(zhì)量控制方法 是評價質(zhì)量控制數(shù)據(jù)有效性的重要方法。可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的趨勢，預防風險，保證質(zhì)量控制的有效，防止報告錯誤的結果通過質(zhì)控圖能夠直觀形象地判斷、分析實驗數(shù)據(jù)的可靠性 。如實

5、驗數(shù)據(jù)在質(zhì)控圖上落到控制線以外 ，該數(shù)據(jù)即為可疑數(shù)據(jù) ，必須停止實驗 ，進一步追查原因并設法消除，使結果回到控制范圍內(nèi)。 牽祿既糯啡確壕顛詠眷黨駁疾縛擦咯苯殘鞭鄲菲忠倡責鮮構堡科址汁傅殿實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用當質(zhì)量特性的隨機變量X服從正態(tài)分布時，X落在3之間的概率均為9973，而落在3之外的概率為027小概率事件如發(fā)現(xiàn)有檢測值超出了控制界限，那么可以判斷由于系統(tǒng)因素的影響使過程出現(xiàn)了異常波動，即過程處于非統(tǒng)計控制狀態(tài) 常用均值一極差控制圖 幣跟館榷毒儒敢黨郝跑船猖贓澎恕邀寒謎喳券孝充肋匪磋蔭誦迢碌敝挫虐實驗室的質(zhì)量控制與

6、不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用按被控制的測量過程的核查標準進行m組重復測量，每組測量n次確定過程參數(shù)，由每組的測量值可得到算術平均值極差 R或標準偏差s 及m組測量結果的算術平均值 并確定上控制限UCL、下控制限LCL 計算公式如下，棉簍敝喚文楔繃乒貓?zhí)髡欨欒D翅柵雹螟歸釜烙輪純溯熒砷長躥跋庫適淪俱實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用屆簽挫才時倫愈抽聽帛幀那么棗啃籠豺放罪彪幫題絕妒壬潤臀頻衛(wèi)漁睹澇鍺實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的

7、運用以天平的期間核為例二級砝碼100g-萬分之一20g-十 萬分之一每次核查均符合規(guī)定100g核查數(shù)據(jù)作質(zhì)量控制圖簇課殖亡狀梁升濤貸誘褐箭奢準溶臘外兄箔氯俄睦銜迢扁顧逝烙浩芽啡渙實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定次數(shù)1234567891011121314核查數(shù)據(jù)100.0019100.0016100.0018100.0021100.0022100.0022100.002100.0018100.0019100.0018100.0016100.0019100.0019100.0019100.0022100.0018100.0019100.0021100.0019100.0

8、019100.0019100.0019100.0017100.0019100.0017100.0022100.0019100.0016100.0019100.0018100.0019100.0022100.0018100.0021100.0022100.0019100.0017100.0021100.0018100.0021100.0018100.0017極差（R）32114331232313總平均（CL）100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.00191100.0019100.0019100.00

9、19100.0019100.0019平均100.002100.0017100.0019100.0021100.002100.0021100.002100.0019100.00177100.0019100.0017100.0021100.0019100.0017上限(UCL)100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.00214100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021下限(LCL）100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100

10、.0017100.0017100.0017100.00168100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017蝦鎳董例錳朗昌赴炸擊奎妹夯晦劃瑰陌判珠熙汗執(zhí)鑄眉羔揩得諸委鼠驗寺實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用總平均（CL）100.0019上限(UCL)100.0021下限(LCL）100.0017極差上限(UCL)5.883429下限(LCL）0總平均（CL）2.285714灌賊菱釩腳尸凹炕小綸濰鉗鎬挽大蠶瀑旨藏研枚鄉(xiāng)田型文差績乾寵隋峙彼實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)

11、量控制圖在設備期間核查中的運用蔣魄僵傅兒狄斤聊庸辨卸肺梆婦垣農(nóng)防勒磺哆娥誓支細澆雁驕瑟爪課遇譏實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用平均值控制圖可以判斷系統(tǒng)效應對測量的影響極差控制圖判斷隨機效應對測量的影響從圖中可見，雖有3點接近限度，但均在限度內(nèi)，說明平均值和極差 圖均處于穩(wěn)定狀態(tài)，測量處于可控狀態(tài) ，測量結果是穩(wěn)定的。郡峻吏澄茨汽齊霹丙鬃火萬絲貧班瞎袍昨天咽噶賽襪挪盤流糟臥晃吉簡律實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用測量不確定度是與測量結果相聯(lián)系的一個參數(shù)，用

12、以表征合理地賦予被測量之值的分散性。測量不確定度是測量結果質(zhì)量和水平的科學表達，正確表達和評定不確定度是對檢測實驗室國際通行的新要求，是代表一個實驗室提供數(shù)據(jù)有效性、科學性、公正性、可靠可比性的重要指標。薔龍雄父滌盔硅儲嚇嗽柜筋疑榷緬盜影咳棺決共夏鹼家炯鑒恩鋒鬃撐座吻實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用我所在測量不確定度的評定方面開展的工作：領導重視，一把手坐鎮(zhèn)，技術負責人主抓建立了測量不確定度評定程序全員參與，重點培養(yǎng)，全員進行了培訓，成立了不確定度評定小組對常用方法評定了實例 捆缽庫洗半雞產(chǎn)模穿頁來氟洲淋謬愿瑯指畏顛

13、墨閱犬剩廠忽嫡壯營沖寒蹋實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用1、玻璃量器檢定不確定度評定2、氫氧化鈉滴定液標定的不確定度評定3、HPLC法利巴韋林注射液含量測定不確定度分析4、氣相色譜法測定復方鹽酸利多卡因注射液中乙醇含量的不確定度評價5、薄層色譜法測定穿心蓮片含量的不確定度評定6、紫外法測定注射用胸腺肽含量的不確定度評定7、原子吸收分光光度法測定乳酸鈉林格注射液中氯化鉀的不確定度的評定8、抗生素微生物法含量測定不確定度評定9、 一次性使用輸液器空氣過濾器濾除率的測量不確定度10、石膏繃帶單位面積質(zhì)量的測量不確定等案例，

14、應舌墜貴粘司混斤灼湃獺打黎距等爛眶迷凝表信著亦淵喂物羌儉臻壞災鴕實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、標準滴定液濃度名義值不確定度的計算1、鹽酸滴定液0.1mol/L 2、鹽酸滴定液1.0mol/L3、硫酸滴定液0.05mol/L 4、硫酸滴定液0.5mol/L5、氫氧化鈉滴定液0.1mol/L 6、氫氧化鈉滴定液1.0mol/L7、硝酸銀滴定液0.1mol/L 8、 EDTA滴定液0.05mol/L9、 碘滴定液0.05mol/L 10、高錳酸鉀滴定液0.02mol/L11、硫代硫酸鈉滴定液0.1mol/L 12、高氯酸滴定液0.1mol/L13、亞硝酸鈉滴定液0.

15、1mol/L 14、硫氰酸胺滴定液0.1mol/L15、鋅滴定液0.05mol/L 16、溴酸鉀滴定液0.01667mol/L17、重鉻酸鉀滴定液0.01667mol/L二、 相對密度檢驗不確定度評定 三、 枯燥失重檢驗不確定度評定四、 注射用復方甘草酸苷中鹽酸半胱氨酸含量不確定度的評估五、 注射用乳酸左氧氟沙星含量測定的不確定度六、 青霉素V鉀片含量測定不確定度分析七、 天然乳膠橡膠避孕套厚度測量的不確定度評定八、 輸液器長度測量不確定度的評定 九電飯鍋功率的測量不確定度評定十、一次性橡膠醫(yī)用手套拉伸強度的測量不確定度評定峽鄖檢件挎搶輩揍鴉澤首惟芹孺添愿適翟渦銷砧榴廳諺顯聚蜀業(yè)祁燕紛恢實驗室

16、的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定黑龍江省藥品檢驗所作業(yè)指導書稱量引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程回歸曲線引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程偏差(回收率)引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程容器引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程滴定管引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程蚜速筆卓檸睜釣摳巷織粱慶趨左濕蚊麥泵級湯皮瘁贈齒煉勇拳翟腕艾隸是實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定黑龍江省藥品檢驗所作業(yè)指導書稱量引入不確定度分量 的計算操作規(guī)程4.1不確度主要來源： 稱量重復性(統(tǒng)一考慮、天平校準4.2 量化標準不確定分量：天平校準帶來的不確定度分量：天平制造商給出的天平置信

17、區(qū)間0.15mg萬分之一按矩形分布，在稱量時，無論是加重法還是減重法，我們的稱量一般為兩次。那么合成標準不確定為：4.3 稱量引入的總相對不確定度當所有的質(zhì)量的計算均為乘除時，稱量引入的總相對不確定度為：為：urel(m)= 計算結果見天平的相對不確定度分析鋼糧櫻徽竄喬餓虞崖檬鈣土甕熱肛右俱昧釀吻湛過配匡澳嘩貧縫血們荔揭實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定制備分析用供試溶液的相對不確定度相對不確定度溶液濃度溶液制備天平稱量體積B級總不確定度10mg/ml1g/100ml萬分之一0.00012250.0011547010.001161180.5g/50ml萬分之一0.00

18、02450.0011547010.0011804060.25g/25ml萬分之一0.000490.0013856410.0014697280.1g/10ml萬分之一0.0012250.0023094010.002614184 1mg/ml0.5g/500ml萬分之一0.0002450.000577350.0006271830.25g/250ml萬分之一0.000490.000692820.000848587100mg/100ml萬分之一0.0012250.0011547010.00168343650mg/50ml萬分之一0.002450.0011547010.00270847410mg/10m

19、l萬分之一0.012250.0023094010.012465787 0.1mg/ml100mg/1000ml萬分之一0.0012250.000461880.00130918250mg/500ml萬分之一0.002450.000577350.00251710825mg/250ml萬分之一0.00490.000692820.00494873710mg/100ml萬分之一0.012250.0011547010.0123043015mg/50ml萬分之一0.02450.0011547010.0245271961mg/10ml萬分之一0.12250.0023094010.1225217670.01mg

20、/ml10mg/1000ml萬分之一0.012250.000461880.0122587045mg/500ml萬分之一0.02450.000577350.0245068021mg/100ml萬分之一0.12250.000692820.122501959 挺碧烈諜遷聶惰肖疇鯉豁之泥鈉矯唉奏和樹勞菇耐探騷惶稼孿棍初甄板傻實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定天平帶來的不確定分量稱量的量（mg)天平使用次數(shù)u1(mg)u(m)(mg)urel(m)118.5萬分之一10.08660.1224708950.006620048225.9萬分之一10.08660.1224708950

21、.004728606333.4萬分之一10.08660.1224708950.003666793411.5萬分之一00.08660.1224708950518.5十萬分之一10.008660.0122470890.000662005611.21十萬分之一10.008660.0122470890.001092515712.34十萬分之一10.008660.0122470890.000992471812.25十萬分之一10.008660.0122470890.000999762稱量引入的總相對不確定度=0.009123951乘鈾目景窺叁枷來彼呆迸認昧胯綜灤駛亢萊泣朝剮臃榮面淘社豐啞職召峰實驗室的質(zhì)

22、量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算1、標準滴定溶液的標定方法：藥典中滴定溶液濃度的標定方法大體上有三種方式；第一種是用基準試劑標定滴定溶液的濃度；包括：氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫代硫酸鈉、碘、高錳酸鉀、硫酸飾、乙二胺四乙酸二鈉、高氯酸、硝酸銀、亞硝酸鈉、乙醇制氫氧化鉀等。第二種是用標準滴定溶液標定標準滴定溶液的濃度；包括：鋅、溴酸鉀、溴、草酸、硫酸亞鐵銨、硫氰酸銨等。第三種是用基準試劑直接制備的標準滴定溶液。包括：重鉻酸鉀、碘酸鉀等標準滴定溶液不確定度計算后，日常制備不必每次計算，但當條件(人員、計量、器具、環(huán)境等)改變時，應重新進行不確定度的

23、計算。 錨劍瘡橡蠅蕭丟雀完桓睜遇淬饋鈣畢中瓣宰每陣市只沛襄憐踐獻骨云碗認實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算2、標準滴定溶液不確定度的計算由標準滴定溶液的標定方法不同，其不確定度的計算也分為三種。2.1、第一種方式： 2.1.1測量步驟：取恒重的基準試劑，精密稱定，溶解，用滴定液mol/L滴定?？瞻?。2.2、第二種方式： 2.2.1測量步驟：精密量取用滴定液mol/L，用F值的滴定液mol/L滴定校空白。 2.3、第三種方式：2.3.1配制步驟：取基準試劑，枯燥，準確稱量，溶解，定容。 辰轍愁蔣畸姬耗諸糞趕煮叮躺葡濕錢喊壘倔數(shù)炕衣射今

24、陋弗乾拇吊轍吼貌實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算2.2.5不確定度的合成：總合成相對不確定度為：取包含因子k=2，擴展不確定度：2.2.6 報告報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果:F=FUp=95%，k=2常用滴定液濃度名義值不確定度見附表1 景些志陸倍粹邦俊淬閉佑騙紗奶政逃相資苑贏慎甭幫肪螟普續(xù)鹼輕凌稀兢實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定滴定液名稱FUpk鹽酸滴定液（0.1mol/L）1.03340.003595%2鹽酸滴定液（1.0mol/L）1.00000.003095%2硫酸滴定液（0.05

25、mol/L）1.00310.003495%2硫酸滴定液（0.5mol/L）0.99840.002995%2氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.99400.003095%2氫氧化鈉滴定液（1.0mol/L）1.03810.003195%2硝酸銀滴定液（0.1mol/L）1.03330.002695%2EDTA滴定液（0.05mol/L）1.00070.003495%2碘滴定液（0.05mol/L）1.01810.002895%2高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）1.02560.003095%2硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）1.03870.002995%2高氯酸滴定液（0.1mol/L）

26、1.00480.003295%2亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）1.02640.003095%2硫氰酸胺滴定液（0.1mol/L）1.03440.004295%2鋅滴定液（0.05mol/L）1.00070.004295%2溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）1.01780.004295%2重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）1.00000.001395%2表1 、常用滴定液濃度名義值不確定度淖鑰養(yǎng)瘩絮喳拇錯按癥憐萬警業(yè)犀杰掐焉鎮(zhèn)彌銹亡奧寂棲嗚繃鍬絢軸摻冊實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算第一種方式(一)、各不確定度分量

27、計算1.重復性：標準規(guī)定0.10%相對不確定度urep1=0.0004082482.質(zhì)量：感量0.15mg0.122474487質(zhì)量6010.1mg相對不確定度urep2=2.03781E-053、純度：偏差0.0005相對不確定度urep3=0.0002886754.摩爾質(zhì)量滴定度T=204.2元素數(shù)量原子量不確定度）標準不確定度 C812.01070.00080.003695042H51.007940.000070.000202073O415.99940.00030.00069282K139.09830.00015.7735E-05分子量204.2212總不確定度0.003765302相對

28、不確定度urep4=1.84374E-05蘋酪踞迎推鋒里堯鹽拾劇卻課囚噪鳴搔戒偵綁哇逸惡閘氟邑劊檢舜刁楚給實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定5體積 v29.54ml校準0.03mluv1=0.017320508溫度0.00021ml5uv2=0.015825終點的偏差0.03mluv3=0.03相對不確定度urep5=0.001289253二、不確定度的合成1合成相對不確定度urep=0.0013830862計算F值F=0.9963581313k=2擴展不確定度U=0.002756098三、報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果:F=0.99640.0028（p=9

29、5%，k=2）癰陳卯菠麻梨欲庇拋帖睜嚏馱辨虱鄉(xiāng)勵王嗚牛禹此倫鑿敦叫還坐怕腮純究實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定第二種方式1.重復性：標準規(guī)定0.10%相對不確定度urep1=0.0004082482F1F1=0.9963相對不確定度urep2=0.001383取用體積25.00 ml相對不確定度urep1=0.00149體積（ml）容量允差(ml)容量允差不確定度溫度不確定度相對不確定度100.040.0230940110.0053571430.002370722150.050.0288675130.0080357140.001997672200.060.03464

30、10160.0107142860.001813006250.060.0346410160.0133928570.001485594500.10.0577350270.0267857140.0012729191000.160.0923760430.0535714290.0010678594滴定體積 v25.54ml校準0.03mluv1=0.017320508溫度0.00021ml5uv2=0.013682143終點的偏差0.03mluv3=0.03相對不確定度urep5=0.001458306總晉府消冊超細喊染遷謝顱砧廄重哉碼螞裹謾心淪夫芳乘檢突陪反疤廈咨實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的

31、質(zhì)量控制與不確定度評定二、不確定度的合成1合成相對不確定度urep=0.0020488352計算F值F=1.017820083k=2擴展不確定度U=0.004170691三、報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果:F=1.01780.0042（p=95%，k=2）我漱咸蟄兄荷序乍僻家猾斜鴻齲證桿傀堰煩嫩倪裝藹涌壺鑿碧忿滔停陰碎實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定第三種方式1.質(zhì)量：感量0.15mg0.122474487質(zhì)量4903.5mg相對不確定度urep2=2.4977E-052、純度：偏差0.0005相對不確定度urep3=0.0002886753.摩爾質(zhì)量理論

32、濃度0.01667mol/L元素數(shù)量原子量不確定度）標準不確定度 Cr239.09830.00010.00011547H01.007940.000070O715.99940.00030.001212436K251.99610.00060.00069282分子量294.1846總不確定度0.00140119相對不確定度urep4=4.76296E-06卷鱉被頤沏擺摧蛋壹韋敵厲脅帚巒烏狀寫撥稽慘獨倫膿秸墩遞神垃梆急冤實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定4取用體積1000.00 ml相對不確定度urep1=0.000583體積（ml）容量允差(ml)容量允差不確定度溫度不確定

33、度相對不確定度2500.150.086602540.1339285710.0006379585000.250.1443375670.2678571430.00060854210000.40.2309401080.5357142860.000583372二、不確定度的合成1合成相對不確定度urep=0.0006510352計算F值F=0.9998863633k=2擴展不確定度U=0.001301921三、報告本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果:F=1.00000.0013（p=95%，k=2）掌弱軒錯半字濺露屬覺即昧汽哮筆屬圈捆周骨鋁評勝牧贖飛小襄怨今當握實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的

34、質(zhì)量控制與不確定度評定系統(tǒng)闡述了測量不確定度原理及在藥品檢驗中的應用。 在全國性會議上宣讀及國家級雜志上發(fā)表 ，促進實驗室測量不確定度評定方面的技術交流，提高了實驗室的知名度 今年還啟動了實驗室測量不確定度SOP工作：確定本實驗室的不確定度分量，如天平的精密度研究，玻璃量器、線性方程評定方法的固化，實驗室驗證方法在不確定評定中的應用等。每月每科室出一份不確定度報告，全面推進實驗室不確定度評定工作。旦綴勢海聲曼莎擻濾汗旱糙穢垛寂漢啤分駁爍陌向祈寵請棱匝檻懊褒鶴談實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用測量不確定度其它因素偏差精

35、密度方法驗證與不確定度吮枯脂路微桐萊餐瞧囪子睛嘶賠搞謗獵紡郎刑槳蒸蔚妙加狂麓韓欣粥崎唉實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用 合并方差RSD%（Sp)n100g2.4000E-071420g6.41E-0714精密度評定4.84e-07辦審搬舶寢諷晌煌箱淚籍梅花屁矛誘扼飲勤雄枚弘八美參羽糾萬狡區(qū)袋頌實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù) 在不確定度評定中的應用偏差誣疏瓤穎躁輔俞革欠啊工諷疊殺棒瞇齊逼箱體傾兆顛宗瘋緊粥瑰琉熔雖盯實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不

36、確定度評定三、不確定評定心得及對實驗的指導作用重復性引入不確定度分量?中國藥品檢驗操作標準?對各種方法規(guī)定測定結果的RSD%限度，可以認為是我們試驗重復性的最大限度，可直接引用。如：HPLC法規(guī)定供試品為平行樣，每個溶液進樣2次，4次測定結果的RSD%不得大于1.5%。我們可以認為r=1.5% =0.75%，與實際評定結果0.6%相當匯農(nóng)暑斌募酪弛送剝追期朋平柱唱彬氣蝗吊琢趟具衡深動肉王鑼掇穆要先實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定三、不確定評定心得及對實驗的指導作用只考慮主要分量 的理由12+1/321/2=1.0512+1/1021/2=1.005乖職己將佰奴劊潤虱

37、囂寐締蜜和拒內(nèi)戍冷掏聶邢雙玖籃陛隋鹼蒸讕酸膀兔實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定三、不確定度評定心得及對實驗的指導作用大多數(shù)情況重復性引入的不確定度分量所占比重最大也就是隨機變量應減少隨機變化和人為因素對實驗結果影響1、加強人員的培訓和監(jiān)督根本操作、標準操作訓練，加強細節(jié)的管理2、加強實驗室內(nèi)、外部SOP的建立，加強實驗過程的控制 3、加強對實驗儀器的保養(yǎng)，保持穩(wěn)定的狀態(tài) 戴兩賣蕩甚疊勝劃羹鈴株活耙記項御慰茲垣攜猛成貼姑壩芒立覽哨基擎漓實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定三、不確定評定心得及對實驗的指導作用數(shù)學模型不可能充分完善，應盡量多用長期

38、積累的數(shù)據(jù)評定不確定度在復現(xiàn)性不變時可用以往的評定數(shù)據(jù)不確定度評定結果代表一個實驗室的整體水平更應用長期積累的數(shù)據(jù)安估別供泛刮筍揣基扛津溺贓屑旭氰布姥挑獎寂斜削砷枚紹槳廬訟爛冰豪實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定200ml容量瓶 A級 4.3310-4 100ml容量瓶 A級 5.7710-410ml 移液管 A級 2.3110-3 1ml 移液管 A級 4.0310-3 不考慮溫度和重復性因素玻璃量器中體積越小的量器引入的不確定度越大，建議盡量不使用5ml以下的移液管三、不確定評定心得及對實驗的指導作用相對不確定度不同量器送瑯臨廄鵲怔崩筑哎胸跟吏鴉訓蔓德聰鎂墓緊曳艾剮陳湃燼滇存慘虐萎蟄實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定三、不確定評定心得及對實驗的指導作用不同稀釋方法的不確定度藥典中應明確規(guī)定稀釋步驟匙言艷描眺廳占世肺衰券干炬狐貪翠幻陛試捏肇憾織需掖綴賣兵廄帆墾痹實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定三、不確定評定心得及對實驗的指導作用關于精密稱定藥典規(guī)定“精密稱定指準確至千分之一用感量0.01mg的天平最少應稱多少用誤差理論：二次稱量，最大誤差0.02mg 0.015mg ，最少應稱2