苯乙烯和二乙烯基苯共聚實(shí)驗(yàn)報(bào)告_第1頁
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文檔簡介

1、【關(guān)鍵字】報(bào)告苯乙烯和二乙烯基苯共聚實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一:苯乙烯與二乙烯基苯的懸浮共聚苯乙烯與二乙烯基苯的懸浮共聚一、實(shí)驗(yàn)原理懸浮聚合是制備高分子合成樹脂的重要方法之一,在懸浮聚合中,單體受到強(qiáng)烈的攪拌 分散作用以小液滴的形式懸浮在聚合介質(zhì)中聚合。每一個(gè)懸浮的單體小液滴實(shí)際上相當(dāng)于本 質(zhì)聚合的小單元。這個(gè)小液滴在聚合介質(zhì)的直接包圍之中,所以聚合熱可以及時(shí)而有效地排 出,同時(shí)聚合速率較快,分子量也較高。懸浮聚合的分散體系是一種不穩(wěn)定體系,在液體界 面張力作用下,單體液滴之間有相互凝聚的傾向,同時(shí)當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)20%30%以后,在單體 液滴內(nèi)部巳溶脹一部分高聚物,從而使液滴變粘,這時(shí)液滴之間的碰撞會(huì)造成粘結(jié)現(xiàn)

2、象(粘 塊、粘條),使聚合失敗。所以為了保證懸浮聚合的成功,必須向體系中加入明膠,聚乙烯 醇、羥甲基纖維素等一些有機(jī)高分子作為分散劑。這時(shí),分散劑可以降低液體的界面張力, 使單體液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介質(zhì)的粘度,從而阻礙單體液滴之間的碰撞粘 結(jié);同時(shí)它們還可以在單體的液滴表面形成保護(hù)膜防止液滴的凝聚。有些懸浮聚合為了達(dá)到 更好的防止粘結(jié)的效果,還要加入Ca、Mg的碳酸鹽、磷酸鹽,這些物質(zhì)是不溶于水的極細(xì) 小的無機(jī)粉末,它們可以吸附在單體液滴表面起機(jī)械阻隔作用,對(duì)防止粘結(jié)有特殊的結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)采用懸浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交聯(lián)聚合物,該交聯(lián)共聚物小球,經(jīng)磺 化或氯甲基化等高分子基

3、因反應(yīng),可以制得離子交換樹脂,共聚小球顆粒大小受各種反應(yīng)條 件的影響,尤以攪拌強(qiáng)度和分散劑種類、用量的影響最大,分散劑用量大,攪拌強(qiáng)度高都會(huì) 使顆粒變小。(2%)(后換成5%PVA),二乙烯基苯(工業(yè)級(jí))三、實(shí)驗(yàn)步驟:裝好實(shí)驗(yàn)裝置,應(yīng)注意攪拌與裝置的配合,攪拌不得摩擦瓶口,碰擊瓶壁,也不能 太低。攪拌的好壞是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一。將濃度為2%的聚苯乙烯一alt一順丁烯二酸鈉鹽溶液7g(約7mL),水ll0mL加入四口 燒瓶中,攪拌并加熱,當(dāng)溫度達(dá)70 oC時(shí),停止加熱,通N2 5分鐘,再將溶有0.350.40g 過氧化苯甲酰(分析天平稱取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL緩緩加入燒瓶中,調(diào)節(jié)攪拌速

4、度, 繼續(xù)通N2 5分鐘后,加熱至90 oC。在90oC溫度下,反應(yīng)2小時(shí)后,用吸管取樣觀察粒子 的形狀、硬度,每隔20分鐘取樣一次,若粒子已經(jīng)變硬,則繼續(xù)升溫至95oC強(qiáng)化反應(yīng)半小 時(shí),停止加熱,除去水浴,在攪拌下,冷卻至50oC停止攪拌。4.將懸浮液從反應(yīng)瓶中倒入1000mL燒杯中,傾去上層液,用自來水和蒸餾水反復(fù)洗 滌數(shù)次,用布氏漏斗過濾,濾餅移入培養(yǎng)皿中,在50oC真空烘箱中,干燥3小時(shí),稱重, 計(jì)算產(chǎn)率。四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):攪拌速度要適當(dāng),太快粒子太細(xì),太慢容易粘結(jié),更不能中途停止。由于采用單葉 漿,為了保證攪拌強(qiáng)度,攪拌漿葉最下端應(yīng)接近四口燒瓶底部,攪拌后應(yīng)能觀察到液面上有 較深的漩

5、渦,否則實(shí)驗(yàn)易失敗。升溫速度盡可能快,但反應(yīng)溫度不宜超過95oC,否則粒子會(huì)軟化。用吸管取樣時(shí),應(yīng)緊貼瓶壁,不要碰到攪拌棒,把吸入的漿液放入盛有清潔水的燒 杯中,觀察粒子的沉浮,若能沉到水底,取出用指甲壓之以看其軟硬程度。五、思考題:懸浮聚合的操作關(guān)鍵在哪里?懸浮聚合常用的分散劑有哪些?要制得合格率高的共聚白球,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意哪些問題? 篇二:實(shí)驗(yàn)8_苯乙烯-順丁烯二酸酐共聚反應(yīng)高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告10高二苯乙烯順丁烯二酸酐共聚反應(yīng)實(shí)驗(yàn)八危平福30 丁勝101412XXXX/6/24苯乙烯-順丁烯二酸酐共聚反應(yīng)是用甲苯為溶劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑進(jìn)行的 溶液聚合,由于生成的聚合物不溶于

6、溶劑而沉淀析出,因而又稱沉淀聚合。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模罕緦?shí)驗(yàn)要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段,了解基本的影響因素。初步掌握高聚物中官能團(tuán)的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:苯乙烯-順丁烯二酸酐共聚反應(yīng)及其組成測(cè)定苯乙烯-順丁烯二酸酐共聚反應(yīng)是用甲苯為溶劑,偶氮二異丁臘(AIBN)為引發(fā)劑進(jìn)行 的溶液聚合,由于生成的聚合物不溶于溶劑而沉淀析出,因而又稱沉淀聚合。其反應(yīng)方 程如下順丁烯二酸酐由于結(jié)構(gòu)對(duì)稱,極化度低一般不能自聚。但是它能與苯乙烯相好地共聚, 這是因?yàn)轫樁∠┒狒嫌袕?qiáng)吸電子基,使雙鍵上電子云密度降低,因而具有正電性,而苯 乙烯具有共扼體系的結(jié)構(gòu),當(dāng)帶正電性的單體進(jìn)攻時(shí),雙鍵上顯負(fù)電性,因而電性

7、相反的兩 種烯類單體容易交替地進(jìn)入聚合鏈生成交替共聚物。苯乙烯(M1)和順丁烯二酸酐(M2)共聚的 競(jìng)聚率r1=0.04,r2 = 0.015, r1-r2=0.006若兩種單體以1比1(mol)投料,則得到的接近交 替共聚的產(chǎn)物。這種聚合物是懸浮聚合的良好外散劑,如雙加入少量二烯單體并取得低交聯(lián) 的聚合物,可以制備水溶性增稠劑。通過共聚物在計(jì)量的堿中水溶液中溶解,剩余的堿用標(biāo) 準(zhǔn)酸滴定,共聚物的組成。三、儀器和藥品攪拌器三口瓶球形冷凝管溫度計(jì)布氏漏斗吸濾瓶燒杯滴液漏斗。苯乙烯 順丁烯二酸酐甲苯AIBN(重結(jié)晶)實(shí)驗(yàn)裝置圖:實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):1、混合液滴入時(shí)不能太快,要慢一點(diǎn)。2、甲苯、苯乙烯等藥

8、品有毒,不能用鼻子直接嗅聞。并且在使用后,應(yīng)該及時(shí)的把瓶 蓋蓋上,防止揮發(fā)或打翻。四、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象分析:在250m1的三口燒瓶上裝上溫度計(jì)、攪拌器、球形冷凝管及氮?dú)鈱?dǎo)管將25.75g(29.5m1,0.25mol)苯乙烯及2.95g(0.03m01)順丁烯二酸酐加入三口瓶中, 水浴加熱,體系溫度升至500后,在攪拌下,順丁烯二酸酐溶解?,F(xiàn)象:苯乙烯為無色透 明液體,順丁烯二酸酐為白色顆粒狀固體。一開始無明顯現(xiàn)象,但是隨著溫度的逐漸升高, 順丁烯二酸酐逐漸溶解。得到無色透明溶液。分析:倆者都為有機(jī)物,在加熱的情況下可以相互溶解將苯乙烯 3.2g (3.7ml) (0.03mo1)及 AIBN0

9、.007g(單體重的 0.1%),與 25ml 甲苯 混合后,放入滴液漏斗中。升溫至75770,攪拌下,將苯乙烯溶液在30min內(nèi)滴加完, 再在800左右反應(yīng)1h至1.5h。現(xiàn)象:AIBN為白色針狀晶體,與甲苯混合后,經(jīng)攪拌會(huì)逐漸溶解。完全溶解后,將混 合液體滴入原來溶液中,溶液并未立即發(fā)生顯著變化,依舊是無色透明狀。分析:AIBN是油溶性的有機(jī)引發(fā)劑,能在極性較小的有機(jī)溶劑中很好的溶解,但不溶 于水。并且在此處假如甲苯是因?yàn)槭紫燃妆阶鳛槭侨軇?,能夠逐漸的將AIBN添加到反應(yīng)體 系當(dāng)中,緩慢的引發(fā)苯乙烯和順丁烯二酸酐的共聚,使得體系較為穩(wěn)定。甲苯加入到反應(yīng)體 系當(dāng)中后,還能夠有效的降低體系的粘

10、度。并且反應(yīng)時(shí)間較短,因此我們把溫度升到80度 可以減小半衰期,加快分解,從而提高引發(fā)劑的利用效率。在反應(yīng)物漸漸變稠,攪拌困難時(shí)停止加熱。冷卻至室溫,用布氏漏斗過濾?,F(xiàn)象: 隨著反應(yīng)的進(jìn)行,溶液逐漸開始變?yōu)槿榘咨⑶艺扯乳_始逐漸增大,1.5小時(shí)后,溶液變 的十分粘稠,并伴有部分白色沉淀生成,沉淀顆粒比較小,并且有些許附著在容器壁上。分析:三口瓶中,苯乙烯和順丁烯二酸酐單體開始反應(yīng),生成了共聚物,使得體系粘度 變高。但是倆者反應(yīng)除了生成嵌段共聚物以外還生成了大量交替共聚物,并且生成的共聚 物在苯乙烯當(dāng)中的溶解性較差,因此產(chǎn)生了些許沉淀。同時(shí)實(shí)驗(yàn)中得到了大量的白色顆粒固體,這主要是由于用的引發(fā)劑

11、含量較大,轉(zhuǎn)速過快, 引發(fā)劑在溶劑中混合不均勻等因素使得引發(fā)劑首先引發(fā)苯乙烯反應(yīng)形成單體自由基的幾率 下降,從而使得剛開始形成的有較小聚合度的鏈自由基由于強(qiáng)極性的酸酐的含量較高而不溶 于溶劑,最終沉淀下來,沉淀下來的分子在攪拌的情況下,由于強(qiáng)的極性而黏在一起形成了 顆粒。得到的白色粉末狀團(tuán)體產(chǎn)物,用用600熱水再洗3次,產(chǎn)品置于真空烘箱中400 下干燥至恒重。現(xiàn)象:最終得到白色顆粒狀固體。如下圖:五、思考與討論1、本實(shí)驗(yàn)是溶液聚合,那么通常在溶液聚合中如何選擇溶劑?答:溶液聚合中選擇溶 劑主要考慮:溶劑的毒性、鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)以及價(jià)格等;溶劑是否會(huì)對(duì)過氧化物引發(fā)劑有誘導(dǎo)分解的作用,是否會(huì)使引發(fā)劑的引

12、發(fā)效率降低; 溶劑是否對(duì)凝膠效應(yīng)有影響,是否會(huì)使反應(yīng)自動(dòng)加速加??;總之我們需要從對(duì)單體和聚合產(chǎn)物的溶解性考慮;從溶劑的鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)常數(shù)考慮,鏈轉(zhuǎn) 移反應(yīng)常數(shù)越大,聚合度越低;從溶劑對(duì)引發(fā)劑的誘導(dǎo)分解作用考慮,誘發(fā)分解越明顯,引 發(fā)劑效率越低,但反應(yīng)速率(初期)反而越大;從沉淀聚合凝膠效應(yīng)的影響考慮,凝膠效應(yīng) 越明顯,分子量越大;從溶劑的價(jià)格、毒性等因素考慮。綜合各方面因素才是最好的。2、本實(shí)驗(yàn)中為什么要把AIBN溶于甲苯中加入?如果一下子直接加入會(huì)怎樣?引發(fā)劑的 用量對(duì)反應(yīng)及產(chǎn)物會(huì)有和影響?答:本實(shí)驗(yàn)中的引發(fā)劑是AIBN,通常當(dāng)引發(fā)劑的量過多時(shí),會(huì)造成反應(yīng)物體系中某處 瞬時(shí)濃度過大,從而會(huì)發(fā)生集

13、聚,使得體系穩(wěn)定性變差,終止速率亦增大,最終導(dǎo)致使聚合 物的平均分子量降低。當(dāng)把引發(fā)劑溶于甲苯逐漸滴加到溶液當(dāng)中,這樣AIBN逐步的引發(fā)苯乙 烯和順丁烯二酸酐聚合,反應(yīng)體系較為穩(wěn)定,最終的產(chǎn)物也會(huì)較為理想。在一個(gè)反應(yīng)中,引發(fā)劑的用量不僅影響反應(yīng)速率和分子量,對(duì)粒度分布也有很大影響。 引發(fā)劑用量過低時(shí),單體的轉(zhuǎn)化率就低;用量增大,引發(fā)劑濃度增加,初期形成自由基數(shù)目 增多,粒子碰撞幾率增多,導(dǎo)致粒徑變大,轉(zhuǎn)化率增大。但當(dāng)引發(fā)劑量增大到一定的時(shí)候, 再怎么增大,轉(zhuǎn)化率變化也不會(huì)太大,因?yàn)橐l(fā)劑濃度增大時(shí),自由基增長速率增大,同時(shí) 就會(huì)造成反應(yīng)物體系中瞬時(shí)顆粒過于集中,從而引起集聚,使得穩(wěn)定性變差,終

14、止速率亦增 大,使聚合物的平均分子量降低。因此,引發(fā)劑的用量應(yīng)該適當(dāng)??偠灾?,引發(fā)劑用量過 低會(huì)造成分子量變大,體系粘度增高。相應(yīng)的,過高則會(huì)使分子量偏小。3、簡單介紹溶液聚合的優(yōu)缺點(diǎn)?答:溶液聚合是將單體和引發(fā)劑溶于適當(dāng)溶劑中進(jìn)行聚合的方法。溶液聚合的優(yōu)點(diǎn)是聚 合熱容易散發(fā),聚合溫度易于控制,可避免局部過熱,能減緩自動(dòng)加速現(xiàn)象,消除暴聚的產(chǎn) 生。缺點(diǎn)是單體濃度低,聚合反應(yīng)速率和產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量都較低,設(shè)備利用率也不高,當(dāng) 需要聚合物從溶劑中分離出時(shí),回收溶劑麻煩。4、本實(shí)驗(yàn)使用的引發(fā)劑為AIBN,為何這次不用BPO?答:1. A、AIBN的特點(diǎn)是低溫引發(fā),本次實(shí)驗(yàn)溫度相對(duì)較低,比較適合;B

15、、AIBN引發(fā) 效率雖然稍遜于BPO,但它形成的自由基不會(huì)脫氫,不會(huì)誘導(dǎo)分解,非常穩(wěn)定,保證反應(yīng)后 期仍然有引發(fā)劑作用;C、本次所用溶劑對(duì)過氧化物引發(fā)劑有誘導(dǎo)分解的作用,使BPO的引 發(fā)效率降低,所以也不適合選擇BPO;2.A、AIBN 一般在45650下使用(在8090圖會(huì)激烈分解),BPO 一般在60 80圖使用;B、 AIBN比較穩(wěn)定,其分解反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng),只形成一種自由基,沒有脫氫能力且無誘導(dǎo)分解;C、BPO的分解分兩步,第一步產(chǎn)生苯甲酸基自由基,有單體時(shí)候即可引發(fā)聚合,但是 無單體存在時(shí),就會(huì)進(jìn)一步分解,失去引發(fā)活性。篇三:實(shí)驗(yàn)一苯乙烯-馬來酸酐共聚合實(shí)驗(yàn)一苯乙烯-馬來酸酐共聚合一、

16、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^聚苯乙烯-馬來酸酐樹脂的合成,了解共聚合的原理及其特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)制備的聚苯-丁樹脂是采用苯乙烯與順丁烯二酸酐(馬來酸酐),在甲苯(或乙苯) 溶劑中以過氧化二苯甲酰為引發(fā)劑進(jìn)行溶液聚合,因?yàn)樯傻谋?丁共聚物不溶于溶劑因而 又稱為沉淀聚合。順丁烯二酸酐自身很難聚合,但與苯乙烯很容易進(jìn)行共聚,而且總是形成 101的交替共聚物其反應(yīng)如下:三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑四口瓶,回流冷凝管,電動(dòng)攪拌器,恒溫水浴,溫度計(jì),滴液漏斗馬來酸酐,苯乙烯,過氧化二苯甲酰,二甲苯四、實(shí)驗(yàn)步驟在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和滴液漏斗的250mL四口瓶中加入12g馬來酸 酐和100 mL二甲苯,加熱至80

17、0使其全部溶解。將13 g苯乙烯,0.250.35g過氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合搖勻后自滴液漏斗 加入反應(yīng)瓶中,溫度不超過900,約3040 min滴完。從出現(xiàn)白色沉淀聚合物時(shí)算起,在100105 0下,反應(yīng)2 h左右,即可停止反應(yīng)。將產(chǎn)物冷至室溫,過濾(回收二甲苯),用石油醚洗滌、干燥,即得白色粉末狀聚苯乙 烯-馬來酸酐樹脂。五、思考題順丁烯二酸酐自身很難聚合,但與苯乙烯共聚很容易,為什么?其共聚物結(jié)構(gòu)如何?參考文獻(xiàn)潘祖仁主編,高分子化學(xué)(第三版),北京:化學(xué)工業(yè)出版社,XX年.實(shí)驗(yàn)二醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳膠的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜と橐壕酆系奶攸c(diǎn),了解乳液聚合中各組分的作用。掌握制

18、備聚醋酸乙烯膠乳的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理乳液聚合是指單體在乳化劑的作用下,分散在介質(zhì)中加入水溶性引發(fā)劑,在機(jī)械攪拌或 振蕩情況下進(jìn)行非均相聚合的反應(yīng)過程。乳液聚合體系主要包括單體、分散介質(zhì)(水)、乳化 劑、引發(fā)劑。乳液聚合的機(jī)理不同于一般的自由基聚合,可以同時(shí)提高聚合速度和分子量。 而在本質(zhì)、溶液和懸浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。醋酸乙烯 乳液聚合產(chǎn)物一一聚醋酸乙烯膠乳,可用于漆、涂料和膠粘劑。該膠乳做為漆具有水基漆的 特點(diǎn):粘度小,不用有機(jī)溶劑;做為涂料,對(duì)于紙張、織物、地板及墻壁等均可涂用;做為 膠粘劑,無論木材、紙張及織物,凡是多孔性表面均可使用。醋酸乙烯酯(VAc)

19、的乳液聚合采用水溶性的過硫酸鹽為引發(fā)劑,為使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行, 單體和引發(fā)劑均需分批加入。本實(shí)驗(yàn)采用PVA和OP-10兩種乳化劑混合使用,乳化效果和 穩(wěn)定性比單獨(dú)使用一種好。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑四口瓶,回流冷凝管,電動(dòng)攪拌器,溫度計(jì),恒溫水浴醋酸乙烯酯,過硫酸銨,聚乙烯醇,OP-10,鄰苯二甲酸二丁酯,去離子水四、實(shí)驗(yàn)步驟在裝有攪拌器、球型冷凝管和溫度計(jì)的250 mL四口瓶中,加入聚乙烯醇水溶液 (10%wt)60 mL,去離子水30mL、OP-10 1g,攪拌均勻后加入醋酸乙烯10g,用水浴加熱至6570圖。稱取0.3g過硫酸銨,用10mLH2O配成溶液,加5 mL于反應(yīng)瓶中,控溫6570圖,反應(yīng)

20、一段時(shí)間(出現(xiàn)藍(lán)色熒光,溫度慢慢升至700)后,在701圖下滴加50g醋酸乙烯, 約22.5h滴加完畢,滴加單體過程中補(bǔ)加剩余引發(fā)劑溶液。單體滴加完畢后,緩慢升溫至800以上,如在70720保溫10分鐘,緩慢升溫到750, 保持10分鐘,再緩慢升溫至780,保持10分鐘,再緩慢升溫至800,保持10分鐘。撤掉水浴,自然冷卻到400,用NaHCO3水溶液調(diào)節(jié)pH=46,加入3 g鄰苯二甲酸 二丁酯,充分混合后停止攪拌,出料,即得到白色粘稠的、均勻而無明顯粒子的聚醋酸乙烯 膠乳(即市售的白乳膠)。五、思考題比較乳液聚合、溶液聚合、懸浮聚合和本質(zhì)聚合的特點(diǎn)及其優(yōu)缺點(diǎn)。在乳液聚合過程中,乳化劑的作用是

21、什么?本實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)注意哪些問題?參考文獻(xiàn)潘祖仁主編,高分子化學(xué)(第三版),北京:化學(xué)工業(yè)出版社,XX年.趙德仁主編,高聚物合成工藝學(xué)(第二版)北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1997年.復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系編著,高分子實(shí)驗(yàn)技術(shù)(修訂版),復(fù)旦大學(xué)出版社,1996年 實(shí)驗(yàn)三苯乙烯的懸浮聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈶腋【酆系姆磻?yīng)原理及配方中各組分的作用。了解珠狀聚合實(shí)驗(yàn)操作及聚合工藝的特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理懸浮聚合是指在較強(qiáng)的機(jī)械攪拌下,借懸浮劑的作用,將溶有引發(fā)劑的單體分散在另一 與單體不溶的介質(zhì)中(一般為水)所進(jìn)行的聚合。懸浮聚合實(shí)質(zhì)上是單體小液滴內(nèi)的本質(zhì)聚合, 在每一個(gè)單體小液滴內(nèi)單體的聚合過程與本質(zhì)聚合是相類似

22、的,但由于單體在體系中被分散 成細(xì)小的液滴,因此,懸浮聚合又具有它自己的特點(diǎn)。苯乙烯(St)通過聚合反應(yīng)生成如 下聚合物。反應(yīng)式如下:本實(shí)驗(yàn)要求聚合物體具有一定的粒度。粒度的大小通過調(diào)節(jié)懸浮聚合的條件來實(shí)現(xiàn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑250mL三口瓶,電動(dòng)攪拌器,恒溫水浴,冷凝管,溫度計(jì),吸管,抽濾裝置 苯乙烯, 聚乙烯醇,過氧化二苯甲酰,甲醇四、實(shí)驗(yàn)步驟在250 mL三頸瓶上,裝上攪拌器和水冷凝管。量取100 mL去離子水,稱取0.5 g 聚乙烯醇(PVA)加入到三頸瓶中,開動(dòng)攪拌器并加熱水浴至950左右,待聚乙烯醇完全溶解后 (20 min左右),將水溫降至800左右。稱取0. 5g過氧化二苯甲酰

23、(BPO)于一干燥潔凈的50mL量筒(或燒杯)中,并加入20g單體苯乙烯(已精制)使之完全溶解。將溶有引發(fā)劑的單體倒入到三頸瓶中,此時(shí)需小心調(diào)節(jié)攪拌速度,使液滴分散成合 適的顆粒度(注意開始時(shí)攪拌速度不要太快,否則顆粒分散的太細(xì)),繼續(xù)升高溫度,控制水 浴溫度在86890范圍內(nèi),使之聚合。一般在達(dá)到反應(yīng)溫度后23h為反應(yīng)危險(xiǎn)期,此時(shí)攪拌 速度控制不好(速度太快、太慢或中途停止等),就容易使珠子粘結(jié)變形。在反應(yīng)3 h后,可以用大吸管吸出一些反應(yīng)物,檢查珠子是否變硬,如果已經(jīng)變硬, 即可將水浴溫度升高至90950,反應(yīng)1 h后即可停止反應(yīng)。將反應(yīng)物進(jìn)行過濾,并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min(為什 么?),然后再過濾(甲醇回收),將得到的產(chǎn)物用約500的熱水洗滌幾次(為什么?),用濾紙吸 干后,置產(chǎn)物于50600烘箱內(nèi)干燥,計(jì)算產(chǎn)率,觀看顆粒度的分布情況。五、思考題為什么聚乙烯醇能夠起穩(wěn)定劑的作用?聚乙烯醇的質(zhì)量和用量在懸浮聚合中,對(duì)顆粒度 影響如何?實(shí)驗(yàn)四環(huán)氧樹脂的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備,掌握一般縮聚反應(yīng)的原理。熟悉低分子量環(huán)氧樹脂的制備方法,了解環(huán)氧樹脂的用途。熟悉環(huán)氧值的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理凡分子內(nèi)含有環(huán)氧基團(tuán)的聚合物,統(tǒng)稱為環(huán)氧樹脂。它是一種多

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