1、第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 復(fù)方制劑為含有兩種或兩種以上有效成分的制劑 主要分析途徑： 各成分互不干擾 不經(jīng)分離，直接測(cè)定 各成分間干擾較大 經(jīng)適當(dāng)處理或分離后測(cè)定第1頁，共24頁。一、不經(jīng)分離直接測(cè)定法（一）在不同條件下采用同一種測(cè)定法 例： 復(fù)方氫氧化鋁片的含量測(cè)定 處方： 氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 2.6ml 制成 1000片第2頁，共24頁。 氧化鋁 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，加鹽酸2ml與水50ml，煮沸，放冷，濾過，殘?jiān)盟礈?；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸醋酸銨緩沖液（pH 6.0）10ml，精密加E

2、DTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。第3頁，共24頁。 氧化鎂 精密稱取上述細(xì)粉適量，加鹽酸2ml與水50ml，加熱煮沸，加甲基紅指示液1滴，滴加氨試液至黃色，再繼續(xù)煮沸5min，趁熱過濾，殘?jiān)?氯化銨30ml洗滌；合并濾液與洗液，放冷，加氨試液10ml與三乙醇胺5ml，加絡(luò)黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。第4頁，共24頁。M + Y MYKMY = Al3+ KMY 16.11Mg2+ KMY 8.64pH4.5 時(shí)，EDTA-2Na只滴定Al3+ pH6.2 時(shí)， Al3+ Al(OH) pH10 時(shí), EDTA-2Na滴定的是

3、Mg2+ 第5頁，共24頁。（二）不同分析方法測(cè)定后通過簡(jiǎn)單計(jì)算求得各自的含量 例： 復(fù)方碘口服液的含量測(cè)定 處方： 碘 50g 碘化鉀 100g 水 適量 制成 1000ml第6頁，共24頁。碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無色。碘化鉀 取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml與曙紅鈉指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色， ?。╒ AgNO3 V Na2S2O3）計(jì)算。第7頁，共24頁。（三）采用專屬性較強(qiáng)的方法測(cè)定各組分的含量例：葡萄糖氯化鈉注射液 旋光分光光度

4、法測(cè)葡萄糖的含量 銀量法測(cè)NaCl的含量第8頁，共24頁。 差示分光光度法 雙波長(zhǎng)和三波長(zhǎng)分光光度法 解聯(lián)立方程法 吸收度比值法 導(dǎo)數(shù)分光光度法 正交函數(shù)分光光度法（四）計(jì)算分光光度法第9頁，共24頁。雙波長(zhǎng)分光光度法阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中阿司匹林的測(cè)定第10頁，共24頁。阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中非那西丁的測(cè)定第11頁，共24頁。二、經(jīng)分離后測(cè)定各成分的含量常用的分離手段： 提取分離法 色譜法：柱色譜、TLC、HPLC GC第12頁，共24頁。（一）提取分離后分別測(cè)定以復(fù)方阿司匹林片為例第13頁，共24頁。阿司匹林非那西丁咖啡因性質(zhì)酸性水中不溶中性水中不溶弱堿性溶于稀酸方法兩步滴定法

5、亞硝酸鈉滴定法剩余碘量法第14頁，共24頁。（二）柱分配色譜UV法以復(fù)方阿司匹林片為例 AOH- CH+硅藻土硅藻土 P第15頁，共24頁。A UV或其他方法(中和法剩余堿量法)P 蒸干溶解UVC UV或其他方法(蒸干溶解碘量法)第16頁，共24頁。（三）TLC 薄層掃描 （四）HPLC 復(fù)方制劑的常用方法（五）GC第17頁，共24頁。96:134.藥物制劑的檢查中 A、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)相同 B、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)相同 C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì) D、不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查 E、除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查第18頁，共24頁。12片

6、劑中含有硬脂酸鎂(潤(rùn)滑劑)干擾配位滴定法和非水滴定法測(cè)定其含 量，消除的方法為 A加入Na2CO3溶液 B加無水草酸的醋酐溶液 C提取分離 D加掩蔽劑 E采用雙相滴定第19頁，共24頁。71-75.下列檢查各適用于哪一種制劑 A.常規(guī)片劑 B.小劑量規(guī)格的片劑 C.兩者均需 D.兩者均不需 71. 重量差異檢查 72. 含量均勻度檢查 73. 含量測(cè)定 74. 裝量限度檢查 75. 崩解時(shí)限檢查ABCDC第20頁，共24頁。 含量均勻度通常是指 、 、 或 等制劑中的單劑含量偏離標(biāo)示量的程度。 凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查 。小劑量片劑膜劑膠囊劑注射用無菌粉末重(裝)量差異第21頁，共24頁。 溶出度系指藥物從 或 等口服固體制劑在規(guī)定的溶劑中溶出的 和 。 凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行 的檢查。膠囊劑片劑速度程度崩解時(shí)限第22頁，共24頁。 當(dāng)注射劑中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧劑干擾測(cè)定時(shí)，可以用 A加入丙酮作掩蔽劑 B加入甲酸作掩蔽劑 C加入甲醛作掩蔽劑 D加鹽酸酸化，加熱使分解 E