1、物理吸附儀操作規(guī)程物理吸附儀使用有三種模式:（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes） 根據(jù)需要選擇合適的模式。微孔：自動脫附一手動脫附一分析一自由空間一將自由空間數(shù)據(jù)中數(shù)據(jù)導入樣品 信息中介孔：自動脫附一分析微介孔：自動脫附一手動脫附一分析一自由空間一將自由空間數(shù)據(jù)中數(shù)據(jù)導入樣 品信息中樣品準備稱量空管質量。將樣品加入空管中，再稱量一下，算出樣品質量。粉末樣品用紙槽送到樣品 管上，防止粘在管壁上。將樣品管安裝到脫氣站口，在樣品管底部套上加熱套。用金屬夾固定好，等 待脫氣。軟件操作程序設定file-open-sample information-ok（建立一個新文件）-ye

2、s-replace all,根據(jù)需要選 擇合適的文件，即選擇哪種模式合適，（1）微孔mic （2）介孔mes （3）微 介孔（mic+mes ），雙擊文件名進行替換。在 sample information 中輸入樣品名。在Sample Tube中所用的樣品管編號，選擇Use isotherm jacket和Seal frit。在Degas conditions中輸入脫氣條件，時間6小時，最好過夜。在analysis conditiongs中依次設定分析條件。在adsorptive properties中根據(jù)實驗需要修改相應的氣體參數(shù)。在report options中選擇所要查看的報告項目。s

3、ave-close自動脫附及分析Unit1-start degas一Browse,雙擊所選的文件，點擊 start。脫氣結束后，在對話框中點擊OK。將樣品管取下來迅速稱重，減去空樣品 管的質量后得到脫氣回填后樣品的質量。將樣品裝到分析站，等待分析。注意這里如果選擇是（2）介孔mes則可以 直接分析；如果選擇（1）微孔mic （3）微介孔（mic+mes）則需要手動脫氣 后再分析。點擊 File-open-sample information,雙擊所建的文件，在 sample information 中 輸入第二步得到的樣品質量。點擊save-close。點擊Unit1-sample analy

4、sisi-,雙擊所建的文件，點擊Edit，檢查所輸入的分析條 件等信息，無誤后點擊Start開始分析。分析結束后。注意這里如果選擇是（2）介孔mes則可取下樣品管結束；如 果選擇（1）微孔mic （3）微介孔（mic+mes）則不要取下樣品管，接著測自 由空間，測完后將自由空間數(shù)據(jù)Collected date中warm和cold倆項抄下來，將sample information中warm和cold改為這倆個值。 四.Report-start report雙擊選擇的文件，即可查看實驗報告。使用微介孔模式開始時無法調出DFT曲線：后來將分析氣體由Ar改為N2。在 analyze condition

5、s 即分析條件中將未選中的 t-plot， H-K， DFT pore size 選中，即57個點依次打叉。RelativePressure(P/P0)t-plotH-KDFT pore size0.00500000XXX0.00100000XXX0.01000000XXX0.03000000XXX3. file open-sample information-report options 中將未選中的 t-plot, H-K, DFT pore size 選中。4.采集數(shù)據(jù)中Collect dates中未選中的t-plot, H-K, DFT pore size選中，即 57個點依次打叉。R

6、elativePressure(P/P0)t-plotH-KDFT pore size0.00500000XXX0.00100000XXX0.01000000XXX0.03000000XXX使用物理吸附儀過程中如果采用微介孔模式分析分析速度慢，可以調節(jié)：在測量過程中，第一步自動脫附，需要時間6-8小時。第二步手動脫附需要 時間5小時左右。第三步，分析，這個過程時間最長，分析速度先慢后快。比表面積為670m2/g時，進氣量(dose amount)為5cm-3/g時，分析時間為 36小時。太慢改進氣量。比表面積為1019m2/g時，進氣量(dose amount)為15cm-3/g時，分析時間

7、為18小時。太慢改進氣量。最佳條件為比表面積為3112m2/g時，進氣量(dose amount)為40cm-3/g時， 分析時間為23小時，但是分析這個樣時還改變了其他倆個條件(1)平衡時 間，微孔30s改為20s，介孔10s改為5s，(2)分析點數(shù)，57個改為25個， 而且吸附儀最后出現(xiàn)問題，報告吸附量出現(xiàn)負值，原因不清楚。比表面積越大，所需要分析時間越長。分析快慢改變的條件進氣量(dose amount )， file open-sample information-ok-analyze conditions-dose amount,這個值在 25cm-3/g 以下。分析點數(shù)，file

8、open-sample information-ok-analyze conditions, 這個 界面上出現(xiàn)分析點數(shù)，如果不需要，選中，后有delete按鈕刪除。不改前 這個值為57個，我測3112m2/g這個樣時改為25個點數(shù)目。平 衡 時 間 ，file open-sample information-ok-analyzeconditions-Equilibration.平衡時間原為微孔30s介孔10s，我改為微孔 20s介孔5s。手動脫附操作流程點 unit,在 enable manual control 前打鉤；關閥1和2,開閥P1、PS、4和5；當壓力升到600時關閥5,壓力繼續(xù)升到720時關閥4,壓力勿超1000；關閥P1、PS，開閥9,再開閥2，當壓力降到3mmHg以下時，開閥1；點 unit,在 Degas 的 enable manual control 前打鉤；點 unit,打開 Degas 的 show instrument scheme;選加熱包，右鍵單擊，點set，設置加熱速率和目標溫度，點OK;脫氣到預定時間后，右鍵單擊加熱包，點disable;溫度將至100度以下