1、功能陶瓷的固相反應(yīng)法制備及介電性能測試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解制備功能陶瓷材料的固相反應(yīng)法；2、掌握用LCR儀測試功能陶瓷材料介電性能的方法；3、測量特定頻率及溫度范圍內(nèi)BaTiO3陶瓷的介電性能隨頻率及溫度的變化；4、結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析BaTiO3陶瓷的介電性能與頻率及溫度的關(guān)系。二、實(shí)驗(yàn)原理固相反應(yīng)法制備功能陶瓷：制備功能陶瓷材料的方法有很多種，其中最成熟、應(yīng)用最為廣泛的則是固相 反應(yīng)法。這種方法以高純度粉末（常為氧化物）為原料，經(jīng)精確稱量后與球磨介質(zhì) （常為球狀，一般用ZrO2、Al2O3、瑪瑙等高硬度材料）及分散液體（通常為水或 酒精）混在一起,經(jīng)球磨、干燥、過篩后得到顆粒細(xì)小、混合均勻的粉

2、末。均勻混 合的粉末在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，合成所需的物相，此過程稱為預(yù)燒結(jié)（又稱鍛 燒）。之后再次進(jìn)行球磨、干燥、過篩，并將得到的顆粒細(xì)小的粉末與少量有機(jī)物 水溶液（如PVA、PVB等）混合在一起、研磨后過篩（此過程稱為造粒），以增加 粉末在成型過程中的可塑性和流動(dòng)性,并減小粉末與模具間的摩擦。將造粒后的 粉末放置于金屬模具中，并施加高壓，即得到具有所需形狀的壓粉體（又稱素胚）， 此過程稱為成型。壓粉體具有一定的強(qiáng)度和致密度，但其中仍存在很多氣孔，需通 過高溫下的燒結(jié)過程予以排除。由于粉末顆粒細(xì)小，具有較高的表面能，這和高 溫一起構(gòu)成了燒結(jié)過程的動(dòng)力。在燒結(jié)動(dòng)力的作用下，顆粒之間發(fā)生傳質(zhì)的過程

3、， 同時(shí)伴隨著晶粒的長大、大部分氣孔的排除、體積的收縮、密度的增大及強(qiáng)度的 提高，最終得到致密的陶瓷材料。材料的介電性能及其測試方法：介電性是材料對(duì)外加電場的一種反應(yīng)。介電材料內(nèi)的電荷在外加電場的作用 下會(huì)發(fā)生位移，導(dǎo)致正、負(fù)電荷中心不重合，從而發(fā)生電極化、在介質(zhì)表面形成 束縛電荷，并在宏觀上表現(xiàn)為電容及介電常數(shù)。介電常數(shù) 是表征材料介電性能 的物理量，定義為電位移與外加電場之間的比值.出于方便的考慮，常用相對(duì)介電 常數(shù)8 ,（即介電常數(shù)與真空介電常數(shù)的比值，8 / %）來表示。有時(shí)也稱相對(duì)介 電常數(shù)為介電常數(shù).電極化的微觀單元稱為電偶極子，而不同的電偶極子則對(duì)應(yīng)不同的極化機(jī) 制，如轉(zhuǎn)向極化、

4、空間電荷極化、松馳極化、自發(fā)極化、離子極化、電子極化等。 極化的過程對(duì)應(yīng)電偶極子的重新排布，這需要一定時(shí)間來完成.因此，極化對(duì)外 加電場在時(shí)間上有 一定的滯后，即材料的介電常數(shù)應(yīng)為一復(fù)數(shù)，表示為 8=8，- j8“，而介電損耗則定義為tan8=8/8，。介電常數(shù)與介電損耗放在一起 時(shí)，通常指介電常數(shù)的實(shí)部。介電損耗也可理解為電場作用在材料上時(shí)由于偶極 子的重新排布受到阻礙使得一部分電能以熱量的形式損失掉。同時(shí)，由于極化過 程需要一定時(shí)間來完成,故介電常數(shù)和介電損耗對(duì)外加電場的頻率有著明顯的依 賴性。又由于溫度的改變影響著電偶極子的活躍程度，因此介電性能對(duì)溫度也有 著依賴性.鐵電體是一類特殊的介

5、電材料，存在著可反轉(zhuǎn)的自發(fā)極化，即在無外加電場 的情況下也存在電極化。鐵電性及自發(fā)極化的產(chǎn)生源于鐵電體特殊的結(jié)構(gòu)（要求 為非中心對(duì)稱的極性晶體），如鈣鈦礦結(jié)構(gòu)BaTiO3的鐵電性源于中心Ti4+離子偏 離中心位置。在宏觀性能上，鐵電體的極化隨著外加電場強(qiáng)度的改變出現(xiàn)回線形 狀的曲線，稱為電滯回線,同時(shí)其介電常數(shù)隨溫度的變化出現(xiàn)極大值，對(duì)應(yīng)居里溫 度和居里峰。根據(jù)測試頻率范圍及原理的不同，材料介電性能的測試方法可分為很多種. 一般情況下,人們比較關(guān)注材料在1MHz以下的介電性能。在此頻率范圍,試樣通 常做成片狀，并在兩端鍍上金屬電極.這樣，試樣即可看作一平板電容，通過測試 試樣的電容即可計(jì)算得到

6、其介電性能.而1MHz以下電容的測試則可用阻吭分析 法或電橋法。前者在試樣兩端施加一交流電壓，通過測量通過試樣的電流得到試 樣的復(fù)阻抗，并由此求出電容和介電損耗.而電橋法則是將試樣置于由兩個(gè)臂組 成的電橋的一個(gè)臂上，通過調(diào)節(jié)電橋上的電容、電感及電阻使電橋達(dá)到平衡，此時(shí) 兩個(gè)臂上的阻抗相同，通過已知的其它電容、電感及電阻的值即可計(jì)算得到試樣 的電容和介電損耗。阻抗分析法和電橋法均有成套的儀器可供直接使用，分別為 阻抗分析儀和LCR儀（L、C、R分別為英文電感、電容、電阻的首字母）。本實(shí) 驗(yàn)中使用的測試方法為電橋法，對(duì)應(yīng)的儀器為Agilent 4284A高精度LCR儀.LCR儀可直接讀出試樣的電容

7、和介電損耗，并可由公式C = s -計(jì)算出材料的相對(duì) r。d介電常數(shù)。其中，C為試樣電容，s r為相對(duì)介電常數(shù)，s。為真空介電常數(shù),S為 電極面積，d為試樣厚度。四、實(shí)驗(yàn)步驟BaTiO3陶瓷的制備：1、稱料：原料為 BaCO3(99。93%)、TiO2 (99.5%)粉末，欲制備得到 60g BaTiO32、球磨：原料+去離子水+ ZrO2球，24小時(shí)3、烘干、過篩：60oC烘箱、120目尼龍篩4、 預(yù)燒結(jié)：室溫 5oC/min_ 1100oC3小時(shí)一 1100oC 隨爐冷去卻. 5、再次球磨、烘干、過篩6、造粒：BaTiO3粉末+ 6wt% PVA溶液、過40目尼龍篩7、 燒結(jié)墊料：室溫 5

8、oC/min 1400oC3小時(shí)1100oC 隨爐冷去 8、 成型:100Mpa壓強(qiáng)、23分鐘直徑12mm的壓粉體9、 燒結(jié)：室溫 5oC/min, 1350oC 3 小時(shí)卜 1350oC -2oC/min, 1100oC隨爐冷去10、鍍銀電極、燒銀：550oC、20minBaTiO3陶瓷介電性能的測試：1、對(duì)LCR儀進(jìn)行開路、短路校準(zhǔn)，提高儀器的測試精度；2、將BaTiO3陶瓷試樣安裝在頻譜測試夾具上，在LCR儀上讀出試樣在室溫下、 1kHz1MHz的頻率范圍內(nèi)的電容及介電損耗；3、將BaTiO3陶瓷試樣安裝在溫譜測試夾具上，并放置于可控溫的實(shí)驗(yàn)箱式爐內(nèi)。設(shè)置箱式爐的控溫程序，以2oC/min的速度由室溫升至200oC.從30oC開始， 每隔2oC記錄一次試樣在100kHz下的電容及介電損耗。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理對(duì)測量結(jié)果進(jìn)行處理，可以得到：1、室溫下介電常數(shù)與損耗隨頻率的變化；2、100kHz下介電常數(shù)與損耗隨溫度的變化；3、寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果做簡單分析。六、