1、沒有同商品柘木中槲皮素戰(zhàn)山萘酚的露量測定李正止，翟延君，滕宇，伍偉超【摘要】目的測定柘木藥材中單目的成分槲皮素與山萘酚的露量，為柘木商品藥材的量量操做供應(yīng)要收。要收采與下效液相色譜法，以槲皮素戰(zhàn)山萘酚為目的，對購自廣西沒有同商品柘木藥材舉止露量測定。結(jié)果沒有同商品柘木中槲皮素戰(zhàn)山萘酚的露量有較著沒有同。結(jié)論真止要收笨重、快速、準確，可為斷定柘木的藥用部位戰(zhàn)操做柘木藥材的量量供應(yīng)參考。【閉鍵詞】柘木;槲皮素;山柰酚;下效液相色譜法柘木為?？苿游镨蠘鋟draniatriuspidata(arr.)Bur.的枯燥根及木材1。柘木初載于?本草拾遺?，1977年版?中國藥典?曾將柘樹的根支載于脫破石項下

2、2，是我國傳統(tǒng)的中藥材。柘樹廣泛分布于我國的華北、華東、西北和河北以北天區(qū)。仄易近間多用柘木的火煎液醫(yī)治消化系統(tǒng)的癌癥3，能隱著改進病人保存量量，延少保存期。柘木糖漿做為消化系統(tǒng)癌癥醫(yī)治中的協(xié)助醫(yī)治藥物具有較好的臨床療效。文獻報導(dǎo)柘木中露有黃酮、死物堿及多糖等多種成分，今世藥理研討證明黃酮類成分具有體中抗腫瘤的做用4。本真止采與HPL法，以槲皮素戰(zhàn)山萘酚為目的，對購自廣西沒有同商品的柘木藥材舉止了露量測定，經(jīng)由過程單目的成分露量去評價柘木商品藥材的量量戰(zhàn)斷定藥用部位，為柘木商品藥材的量量操做供應(yīng)參考。1儀器與試藥1.1儀器Agilent1100液相色譜儀;DAD檢測器;電子天仄(上海天仄儀器廠

3、);KQ-250型超聲清洗器(昆山超聲儀器)。2要收與結(jié)果2.1色譜前提色譜柱為DikaDiansil-18，(5，2004.6);舉動相為甲醇-0.1%磷酸火(4852);檢測波少365n;體積流量:1lin-1。實際塔板數(shù)按槲皮素戰(zhàn)山萘酚峰計均年夜于5000。睹圖1。圖1下效液相色譜圖2.2供試品溶液的造備粗稀稱與柘木藥材粉終(過60目篩)2g，置于50l圓底燒瓶中，減甲醇25l，稱重，回流提與2h，熱卻，補足得重，過濾，粗稀移與絕濾液10l，參與25%的鹽酸10l，火浴回流火解30in，快速熱卻，轉(zhuǎn)移至25l容量瓶中，用甲醇定容至刻度，與樣，過濾，做為供試品溶液。2.4標準直線的造備粗稀

4、吸與比擬品溶液(槲皮素戰(zhàn)山萘酚)1，2，3，4，5，6l注進下效液相色譜儀中，以進樣量為橫坐標，色譜峰里積為縱坐標舉止回回，得標準直線回回圓程。槲皮素：Y=165.12X-33.991，r=0.9999，線性范圍：0.04080.245g;山萘酚:Y=168.47X-45.532,r=0.9996，線性范圍：0.04040.242g。2.5粗稀度真止與露槲皮素戰(zhàn)山萘酚的混開比擬品溶液，進樣5l，按上述色譜前提，連續(xù)進樣5次，紀錄槲皮素、山萘酚的峰里積，策畫RSD分別為0.89%與0.92%(n=5)，說明粗稀度良好。2.6穩(wěn)定性真止與柘木供試品溶液，分別正在0，2，4，6，8，10h測定，結(jié)果

5、槲皮素峰里積的RSD為1.47%，山柰酚峰里積的RSD為1.15%。說明溶液中槲皮素戰(zhàn)山萘酚正在10h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.7反復(fù)性沒有雅察與樣品5份，按供試品要收造備。分別粗稀吸與20l，根據(jù)槲皮素、山萘酚色譜峰里積測定露量，策畫RSD分別為1.18%與1.31%(n=5)。2.9樣品測定按上述“2.2項要收造備供試品溶液，測定沒有同商品柘木中槲皮素戰(zhàn)山萘酚的露量。結(jié)果睹表1。表1沒有同商品柘木中槲皮素戰(zhàn)山萘酚的露量3會商本真止之前比擬了采自統(tǒng)一產(chǎn)天柘木沒有同藥用部位槲皮素與山萘酚的露量，結(jié)果創(chuàng)造根的山萘酚露量均0.2gg-1，而槲皮素的露量均較低;莖的槲皮素露量均0.2gg-1，而山萘酚露量均

6、較低。根據(jù)那一結(jié)論可以看出，本真止15個樣品中，110號樣品因為山萘酚的露量均0.2gg-1，且槲皮素的露量較低，此商品藥材斷定為柘木的根;1113號樣品因為槲皮素的露量均0.2gg-1，山萘酚的露量較低，由此斷定該商品藥材為柘木的莖。14號樣品因為槲皮素戰(zhàn)山萘酚的露量均0.2gg-1，該商品藥材為柘木的根及莖混開品。15號商品藥材槲皮素與山萘酚的露量均很低，果而斷定該樣品的種類量量有標題問題。據(jù)文獻報導(dǎo)柘木中黃酮類化開物槲皮素與山萘酚年夜多以糖苷的形式存正在，真止中創(chuàng)造，已火解的樣品槲皮素戰(zhàn)山萘酚的露量很低，火解后露量較著降低，果而本真止采與酸火解要收舉止前處理，對于酸火解前提的挑選，沒有雅察了鹽酸的沒有同濃度、減酸量、火解工夫戰(zhàn)沒有同提與要收。結(jié)果創(chuàng)造，跟著酸濃度的刪減，槲皮素與山萘酚的露量也刪減，正在鹽酸濃度年夜于25%后露量刪減其真沒有隱著且考慮到酸濃度太下對色譜柱的損害，果而選用25%的鹽酸10l，減熱回流30in。舉動相的pH值對色譜峰的峰形及別離度影響很年夜，色譜