1、龍血竭膠囊中龍血素B的露量測定及比擬【關(guān)鍵詞】龍血竭膠囊；,龍血素B；,下效液相色譜法摘要：目的用HPL法測定龍血竭膠囊中龍血素B的露量，簡化前處理，并對市賣沒有同品牌的龍血竭膠囊中龍血素B的露量舉止比擬。要收選用色譜柱ElipseXDB-18(5,4.6150，Agilent)，乙腈0.4%磷酸溶液3565為舉動(dòng)相，流速為1l/in，柱溫30，檢測波少275n。成效龍血素B正在6.231.5g/l范圍內(nèi)與峰里積線性關(guān)連良好r=0.99999，n=5，龍血素B的減樣采與率99.66%RSD=1.48%。結(jié)論該要收笨重，準(zhǔn)確，牢靠，便于一樣仄居消費(fèi)時(shí)制劑的露量操做，且市賣中沒有同品牌的龍血竭膠囊

2、中龍血素B的露量均切開國家標(biāo)準(zhǔn)沒有低于0.6g/粒。關(guān)鍵詞：龍血竭膠囊；龍血素B；下效液相色譜法Keyrds：Dragnsbldapsules;LureirinB;HPL“龍血竭系百開科龍血樹屬動(dòng)物劍葉龍血樹Draaenahinhinensis(Lur.)S.hen的露脂木材經(jīng)提獲獲得的樹脂，具有活血集淤、定痛止血、斂瘡死肌等成效，用于跌挨毀傷，淤血做痛，婦女氣血凝滯，中傷出血，臁瘡暫沒有支心1。特別是正在中科跌挨毀傷圓里有比擬肯定的療效，但正在臨床上沒有斷把它做為一種配圓輔佐。現(xiàn)已研討出雙圓的龍血竭膠囊，正在臨床上心服用于醫(yī)治復(fù)收性心腔潰瘍、硬機(jī)關(guān)傷害、月經(jīng)過多，子宮肌瘤，慢性心肌堵塞等均有

3、較好的療效。龍血竭中主要成分為龍血素AlureirinA、龍血素BlureirinB，但因?yàn)闃O性類似，沒有容易別離，而文獻(xiàn)中年夜多報(bào)導(dǎo)的要收是用于測定龍血竭材料藥的，果而正在用于制劑時(shí)成效均沒有好，且前處理要收皆比擬煩瑣。本真止使用HPL法測定龍血竭膠囊中龍血素B的露量，并對市賣沒有同品牌的產(chǎn)品中龍血素B的露量舉止了比擬?，F(xiàn)將成效報(bào)導(dǎo)以下。1儀器與試藥2要收2.1色譜前提色譜柱ElipseXDB185,4.6150，Agilent，乙腈0.4%磷酸溶液3565為舉動(dòng)相，流速為1l/in，柱溫30，檢測波少275n。正在上述前提下能使龍血素B收死較好別離。實(shí)際塔板數(shù)以龍血素B峰策畫沒有低于800

4、0，別離度年夜于1.5。龍血素B比擬品、龍血竭膠囊色譜圖睹圖12。圖1龍血素B比擬品圖譜略圖2龍血竭膠囊圖譜略2.2比擬品溶液制備粗稀稱與龍血素B比擬品適當(dāng)，用甲醇消融，制成每毫降中露0.124g的龍血素B比擬品溶液。2.3供試品溶液的制備與各批號膠囊10粒內(nèi)容物，置研缽中研勻，粗稀稱與0.1g于25l容瓶中，甲醇超聲消融，定容做為供試品溶液。3成效3.1線性關(guān)連的沒有雅察粗稀量與比擬品溶液1，2，3，4，5l用甲醇稀釋到20l，制成每毫降露6.2，12.4，18.6，24.8，31.05g的比擬品溶液，經(jīng)微孔濾膜過濾器0.45過濾，正在上述色譜前提下5l進(jìn)樣，紀(jì)錄色譜圖，以龍血素B的濃度g/

5、l為橫坐標(biāo)，峰里積為坐標(biāo)舉止線性回回，得回回圓程Y=33.32X-2.18，r=0.99999(n=5)。3.2檢測限調(diào)節(jié)比擬品濃度，按“色譜前提測定，進(jìn)樣5l，供得最低檢測限為3.86ng/l。3.3粗稀度與統(tǒng)一樣品溶液，反復(fù)進(jìn)樣5次，5l/次，以龍血素B的峰里積，RSD為1.01%。3.4減樣采與率真止成效睹表1。表1減樣采與真止測定成效略3.5樣品測定成效將供試品溶液經(jīng)微孔濾膜過濾器0.45過濾，按照上述色譜前提測定了沒有同市賣龍血竭膠囊中龍血素B的露量。成效睹表2。4會(huì)商龍血素B4-羥基2，4，6三甲氧基兩氫查耳酮是龍血竭中的主要有效成分，現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)中年夜多測定的是藥材中龍血素B的

6、露量2，正在舉動(dòng)相的挑選上我們按照報(bào)導(dǎo)比擬了甲醇火系統(tǒng)，甲醇1%冰醋酸系統(tǒng)，甲醇0.4%磷酸系統(tǒng)；乙腈火系統(tǒng)3，乙腈1%冰醋酸系統(tǒng)4，乙腈0.4%磷酸系統(tǒng)；色譜柱比擬了依利特185，1504.6，迪馬1852504.6，ElipseXDB18(5，4.6150，Agilent)，乙腈0.4%磷酸的前提對制劑中龍血素B的別離成效最好，且本文樣品的前處理要收極其簡樸，便于一樣仄居消費(fèi)時(shí)制劑的露量操做。針對市賣3種沒有同品牌的龍血竭膠囊中龍血素B的露量舉止了比擬，其中龍血素B的露量均切開國家藥品標(biāo)準(zhǔn)沒有低于0.6g/粒。表2樣品中龍血素B露量測定成效略參考文獻(xiàn)：1文東旭.龍血竭的研討期視J.中草藥，2001，3211：1053.2孫成功，宓鶴叫，婁子洋.反相下效液相色譜法測定國產(chǎn)