1、第四章 滴定分析概述Titrimetric Analysis Summarization第1頁(yè)第1頁(yè)滴 定 分 析HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（sp）Stoichiometric point滴定終點(diǎn)（ep）End point終點(diǎn)誤差（Et）End point error第2頁(yè)第2頁(yè)3-1 滴定分析法分類酸堿滴定法（中和法）配位滴定法（絡(luò)合滴定法）氧化還原滴定法沉淀滴定法（容量沉淀法）第3頁(yè)第3頁(yè)3-2 滴定分析法條件及滴定方式（1）直接滴定法按一定反應(yīng)式定量進(jìn)行（99.9%以上）速率快（加熱或催化劑）有適當(dāng)辦法擬定終點(diǎn)（批示劑或簡(jiǎn)樸儀器）第4頁(yè)第4頁(yè)3-2

2、 滴定分析法條件及滴定方式（2）無定量反應(yīng)關(guān)系置換滴定反應(yīng)速度慢返滴定不能直接反應(yīng)間接滴定第5頁(yè)第5頁(yè)3-3 基準(zhǔn)物質(zhì)與原則溶液（1）基準(zhǔn)物質(zhì)（Primary Standard）用以直接配制原則溶液或標(biāo)定溶液濃度物質(zhì)構(gòu)成與化學(xué)式相符（NaCl；H2C2O42H2O）試劑純度99.9%穩(wěn)定（Na2CO3；K2Cr2O7；CaCO3；NaC2O4）第6頁(yè)第6頁(yè)試驗(yàn)室慣用試劑級(jí)別1級(jí)2級(jí)3級(jí)生化試劑中文名優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純英文標(biāo)志GRARCPBR標(biāo)簽顏色綠紅 藍(lán)咖啡色原則試劑、高純?cè)噭?、專用試劑分析化學(xué)試驗(yàn)，化學(xué)工業(yè)出版社，2-4頁(yè)第7頁(yè)第7頁(yè)3-3 基準(zhǔn)物質(zhì)與原則溶液（2）原則溶液（Standar

3、d Solution） 含有準(zhǔn)確濃度溶液直接法配制：K2Cr2O7；KBrO3標(biāo)定法配制：NaOH；HCl；EDTA；KMnO4第8頁(yè)第8頁(yè)直接法配制例：欲配制0.0 molL-1 K2Cr2O7原則溶液250.0 mL，應(yīng)稱取K2Cr2O7多少克?解：？第9頁(yè)第9頁(yè)通常僅需溶液濃度為0.02 molL-1 左右，普通做法是準(zhǔn)確稱量1.47 g（10%） K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)，于容量瓶中定容，再計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度第10頁(yè)第10頁(yè)標(biāo)定法配制例：已知濃H2SO4相對(duì)密度為1.84，含H2SO4約為96%，欲配制1L 0.20 molL-1 H2SO4溶液，應(yīng)取濃H2SO4 多少毫升?解：第11頁(yè)第

4、11頁(yè)慣用滴定分析儀器（1）第12頁(yè)第12頁(yè)滴定分析儀器讀數(shù)垂直于水平面、眼晴平視。透明溶液：讀彎月面切線?；颍▽?duì)于藍(lán)色刻線滴定管）讀兩線交叉點(diǎn)。不透明溶液：讀上沿第13頁(yè)第13頁(yè)滴定管使用注意事項(xiàng)滴定前注意管內(nèi)氣泡排空。堿式滴定管使用。第14頁(yè)第14頁(yè)移液管使用第15頁(yè)第15頁(yè)慣用容量分析儀器容量瓶（量入式）燒杯（量入）移液管（量出式）量筒（量出）滴定管（量出式）校正辦法絕對(duì)校正相對(duì)校正：移液管與容量瓶慣用滴定分析儀器（2）分析化學(xué)試驗(yàn)，化學(xué)工業(yè)出版社，19-25頁(yè)第16頁(yè)第16頁(yè)問題討論如何準(zhǔn)確量取25.00 mL溶液？是否能夠用別人滴定管放溶液到自己滴定管中，以求校正自己滴定管？移液管尖

5、處液體是否能夠吹出？第17頁(yè)第17頁(yè)3-4 原則溶液濃度表示辦法（1）物質(zhì)量濃度（摩爾濃度）單位：molL-1基本單元：反應(yīng)中得失一個(gè)電子或質(zhì)子粒子構(gòu)成第18頁(yè)第18頁(yè)等物質(zhì)量規(guī)則（1）H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2SO4基本單元：NaOH基本單元：第19頁(yè)第19頁(yè)等物質(zhì)量規(guī)則（2）第20頁(yè)第20頁(yè)3-4 原則溶液濃度表示辦法（2）滴定度每mL滴定劑相稱于待測(cè)物克數(shù)A：被測(cè)組分B：原則物質(zhì)單位：gmL-11 mLKMnO4溶液能把0.005682 g Fe2+氧化成Fe3+第21頁(yè)第21頁(yè)滴定度T應(yīng)用例：鐵礦中鐵含量測(cè)定（KMnO4法）第22頁(yè)第22頁(yè)滴定度T與

6、摩爾濃度c換算（1）aA （待測(cè)物）+ bB（原則物） = cC + dD第23頁(yè)第23頁(yè)滴定度T與摩爾濃度c換算（2）例：已知 求cNaOH解：第24頁(yè)第24頁(yè)3-5 滴定分析中計(jì)算（1）分析化學(xué)中慣用量和單位物質(zhì)量 nmol；mmol 注明基本單元摩爾質(zhì)量 Mgmol-1 注明基本單元物質(zhì)量濃度 cmolL-1 注明基本單元質(zhì)量 mg；mg體積 VL；mL質(zhì)量分?jǐn)?shù) w%；mgg-1質(zhì)量濃度 gmL-1；mgmL-1第25頁(yè)第25頁(yè)3-5 滴定分析中計(jì)算（2）換算因數(shù)法等物質(zhì)量規(guī)則aA + bB = cC + dD第26頁(yè)第26頁(yè)例：稱取基準(zhǔn)物草酸（H2C2O42H2O）0. g溶于水中，用

7、NaOH溶液滴定，消耗了NaOH溶液28.52 mL，計(jì)算NaOH溶液濃度。解：換算因數(shù)法第27頁(yè)第27頁(yè)等物質(zhì)量規(guī)則第28頁(yè)第28頁(yè)例：稱取鐵礦試樣0.3143 g，溶于酸并將Fe3+還原成Fe2+。用0.0 molL-1 K2Cr2O7溶液標(biāo)定，消耗K2Cr2O7溶液21.30 mL。計(jì)算試樣中Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：第29頁(yè)第29頁(yè)換算因數(shù)法第30頁(yè)第30頁(yè)等物質(zhì)量規(guī)則第31頁(yè)第31頁(yè)例：檢查某病人血液中含鈣量，取2.00 mL 血液，稀釋后用(NH4)2C2O4處理，使Ca2+生成CaC2O4沉淀，沉淀過濾后溶解于強(qiáng)酸中，然后用0.0100 molL-1KMnO4溶液滴定，用去1.2 mL，試計(jì)算此血液中鈣含量。解：第32頁(yè)第32頁(yè)換算因數(shù)法第33頁(yè)第33頁(yè)等物質(zhì)量規(guī)則第34頁(yè)第34頁(yè)例：認(rèn)為K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)，采用析出I2辦法標(biāo)定0.020 molL-1 Na2S2O3溶液濃度，需稱多少克K2Cr2O7？應(yīng)如何做才干使稱量誤差小于0.1%？解：第35頁(yè)第35頁(yè)換算因數(shù)法第36頁(yè)第36頁(yè)等物質(zhì)量規(guī)則第37頁(yè)第37頁(yè)如何配制才干使稱量誤差0.1%？稱大樣減少稱量誤差準(zhǔn)確稱取0.25 g左右K2Cr2O7，于小燒杯中完全溶解后定量轉(zhuǎn)移到250.0 mL 容量瓶中定容，用25.00 mL移液管平行移取3份于錐形瓶