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文檔簡介
1、頒布日期:2016年 5月 19日實施日期:2016年 8月 1日1 目的:為了規(guī)范 LC-20AT高效液相色譜儀的使用、維護(hù)和保養(yǎng),確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,特制定此規(guī)程。2 范圍:本規(guī)程適用于 LC-20AT高效液相色譜儀的使用、維護(hù)和保養(yǎng)。3 責(zé)任者:化驗員4 程序:4.1 開機(jī)4.1.1 接通電源,開啟泵、柱溫箱、檢測器等輔助設(shè)備。4.1.2 開啟計算機(jī),雙擊打開 LC solution窗口,單擊分析,進(jìn)入工作站。4.1.3 逆時針旋轉(zhuǎn) 180,打開沖洗閥,再按 Purge鍵進(jìn)行排空,檢查吸濾頭至入口單向閥流動相管路無氣泡,即再按 Purge鍵停止排空此時檢查壓力顯示是否為“0不為“0 f
2、unc 鍵多次,直至進(jìn)入ZERO ADJ項,按 Enter鍵完成初始壓力調(diào)零,最后順時針旋緊排空閥。4.1.4 最大和最小保護(hù)壓力設(shè)定4.1.4.1 最大壓力限制是流路中的壓力所不能超過的值,最大保護(hù)壓力設(shè)置的目的就是保護(hù)色譜柱和其他流路部件。如果壓力超過限定值,送液就將自動停止,發(fā)出 func MAX示輸入新值,然后按 Enter鍵,屏幕上出現(xiàn)新值。4.1.4.2 最小壓力限制是防止以下情況發(fā)生的壓力下降:a) 當(dāng)流路中發(fā)生了漏液;b) 當(dāng)儲液瓶中的流動相流完時,空氣將通過流路被抽進(jìn)來。如果壓力下降至最小壓力限制值以下時間超過 1 分鐘,送液也將自動停止,同時發(fā)出報警聲并顯示出錯信息。4.1
3、.5泵啟動和停止:按 Pump 鍵,泵就開始啟動,泵運行指示燈亮。泵運行后,須注意觀察顯示面板上工作壓力的顯示值,確保壓力上升并逐漸達(dá)到一個穩(wěn)定值,一般壓力波動的上下幅度不應(yīng)大于 0.5MPa。需要停泵就只要再按Pump 鍵,泵一停,運行指示燈就熄標(biāo)題滅。頒布日期:2016年 5月 19日實施日期:2016年 8月 1日4.2 方法的建立與調(diào)用4.2.1 新建方法中設(shè)置,數(shù)據(jù)采集:設(shè)置分析時間LC程序時間:按需要設(shè)置時間程序泵:設(shè)置泵的流速,流動相通道、壓力上限檢測器:設(shè)置氘燈開啟、池溫度、檢測波長柱溫箱:設(shè)置柱溫。4.2.2 保存方法選擇文件菜單下另存方法文件進(jìn)入方法保存窗口,見方法保存到“
4、D:/Labsoltions/methods”文件夾。4.2.3 調(diào)用已建立的方法選擇視圖菜單下打開助手欄,在助手欄中點擊“數(shù)據(jù)采集”按鍵,進(jìn)入數(shù)據(jù)采集界面,在文件菜單下選打開方法文件打開窗口,在“D:”文件夾下選擇要使用的方法,檢查無誤后,點下載按鈕。4.2.4 查看基線:如果沖洗至基線漂移0.01mV/min,可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài),可以進(jìn)樣;零點校正:進(jìn)樣前按軟件中“零點校正”按鈕,校正基線零點。4.3 樣品分析查看基線,零點校正。待基線平穩(wěn)后,在助手欄中點擊“單次運行”圖標(biāo),進(jìn)入單次運行參數(shù)編輯窗口,設(shè)置好樣品、樣品ID、方法文件、數(shù)據(jù)保存路徑、進(jìn)樣體積,數(shù)據(jù)保存路徑設(shè)為“D:/La
5、bSolutions/Data”,4.4 結(jié)果及報告4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立選擇視圖菜單下打開助手欄,在助手欄中點擊“再解析”按鍵,進(jìn)入“LC再解析”界面,點擊左下角的“數(shù)據(jù)圖標(biāo)”按鈕,雙擊“標(biāo)樣1頒布日期:2016年 5月 19日實施日期:2016年 8月 1日準(zhǔn)曲線里校準(zhǔn)級別選擇“5 X軸選擇“面積/5/時間窗 5%在助手欄中點擊“批處理”按鍵,點擊左下角的“數(shù)據(jù)圖標(biāo)”按鈕,拖入三個標(biāo)準(zhǔn) 123。點擊菜單欄中的“文件”“另存批處理文件為”選擇保存位置和填寫文件名。在助手欄中點擊“批處理文件”按鍵,點擊菜單欄中的“文件”“另存批處理文件為”選在助手欄中點擊“打印”按鍵,并對所得結(jié)果進(jìn)行計算。4.4.2 分析完成后,退出 N2000色譜工作站及其它窗口。4.5
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