1、分 析 化 學(xué) 課 程Analytical Chemistry（化學(xué)分析部分）教學(xué)方式研究型六要素：課程講授：核心的、最具遷移價值的知識點，深講；把握學(xué)科的思維方式和研究方法；雙向交流的過程。課程作業(yè)：多做多練；綜合開放的題目；自我提出問題，自我設(shè)計綜合性、開放性、設(shè)計性的題目。課程討論/課程論文：圍繞課程知識點廣泛閱讀，自學(xué)研讀。課程教材：開放性體系，吸取現(xiàn)行教材的精華，補(bǔ)充教學(xué)。課程考試：學(xué)習(xí)過程評價與教學(xué)目標(biāo)評價相結(jié)合。課程教師：教學(xué)科研結(jié)合型教學(xué)目的 知識、能力、素質(zhì)綜合發(fā)展知識掌握分析化學(xué)的基本理論能力運(yùn)用分析化學(xué)理論發(fā)現(xiàn)、提出、解決分析化學(xué)問題的能力，獲取知識、發(fā)展與創(chuàng)新知識的能力

2、素質(zhì)將獲取的知識、能力內(nèi)化于身 心，升華為品質(zhì)與素養(yǎng)緒論分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析化學(xué)的分類分析化學(xué)的發(fā)展 分析化學(xué)的定義（FECS對分析化學(xué)的定義）Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.分析化學(xué)是一門發(fā)展并運(yùn)用各種方法、儀器及策略以在時空的維度里獲得有關(guān)物質(zhì)

3、組成及性質(zhì)的信息的一門科學(xué)。Analytical Chemistry Information Science分析化學(xué)內(nèi)容吸取當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就（包括化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物學(xué)等），利用物質(zhì)的一切可以利用的性質(zhì)，研究新的檢測原理，開發(fā)新的儀器設(shè)備，建立表征測量的新方法和新技術(shù)，最大限度地從時間和空間的領(lǐng)域里獲取物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息和質(zhì)量信息。 分析化學(xué)的任務(wù)（1） 確定物質(zhì)的化學(xué)組成定性分析 測量各組成的含量定量分析 表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)結(jié)構(gòu)分析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析 表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動力學(xué)特征動態(tài)分析例如：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？

4、咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？化學(xué)成分的空間分布？在不同的生長階段，茶葉中的營養(yǎng)成分的變化？ 例如：生物大分子結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系？分析化學(xué)任務(wù)（2）分析化學(xué)檢測新原理與新技術(shù)研究分析儀器的設(shè)計與制造分析化學(xué)的分類 根據(jù)任務(wù)分類： 定性分析 Qualitative analysis 物質(zhì)的組成 定量分析 Quantitative analysis 物質(zhì)的含量 結(jié)構(gòu)分析 Structure analysis 物質(zhì)的結(jié)構(gòu)：分子結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)，分子聚集體的高級結(jié)構(gòu) 蛋白質(zhì)的構(gòu)象(-螺旋、型結(jié)構(gòu)，球狀蛋白的三級結(jié)構(gòu)）conformation analysis DNA測序（DNA Sequencing)

5、 形態(tài)分析 speices analysis 物質(zhì)的形態(tài) 能態(tài)分析 energy-state analysis 物質(zhì)的能態(tài)Adenine (A) Guanine (G) 腺嘌呤 鳥嘌呤 BaseSuger-phosphoate backboog Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U) 胞嘧啶 胸腺嘧啶 尿嘧啶DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)與堿基結(jié)構(gòu)示意圖DNA測序是現(xiàn)代分析化學(xué)中的一項重要任務(wù)分析化學(xué)的分類根據(jù)作用分類 例行分析 Routine analysis 仲裁分析 Referee analysis根據(jù)測量原理分類 化學(xué)分析 Chemical analysis 儀器分析

6、 Instrumental analysis分析化學(xué)的發(fā)展人類有科技就有化學(xué)，化學(xué)從分析化學(xué)開始 波一耳(Boyle) 的元素學(xué)說的建立（1661）懷疑派化學(xué) 拉瓦錫(Lavoisier)的定量分析（1756）“燃燒氧化學(xué)說” 20世紀(jì)分析化學(xué)的三次大變革 四大平衡理論：從技術(shù)發(fā)展成科學(xué) 物理與電子學(xué)的發(fā)展：從經(jīng)典分析化學(xué)發(fā) 展為現(xiàn)代分析化學(xué) 計算機(jī)應(yīng)用：使分析化學(xué)向一門信息科學(xué)轉(zhuǎn)化定量分析的一般步驟取樣Sampling樣品處理Sample pretreatment測定Determination計算與評價Calculation and Evaluation問題的確定Statement of P

7、roblemGeneral statement, Professional statement, Selection of procedurePlan, sampling, transport and storage 定量分析的一般步驟示意Important Survey results for the partition of time that analytical chemists spend on sample analysis.分析問題的確定Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? Quatitative

8、or quantitative?How much object (sample) ?Matrix of composition?Single or multi-component?Time available?Sample supply repeatedly?Destruction or non-destruction?Look for a continuous system?分析方案首選標(biāo)準(zhǔn)方法現(xiàn)場分析方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)場分析方法標(biāo)準(zhǔn)方法分析全過程示例（土壤油污染分析）步 驟作 用 者內(nèi) 容提出問題客戶地表下土壤層原油滲透確定分析的任務(wù)客戶與分析者原油滲透污染面積多大確定分析程序分析者油的萃取、

9、分離和定量測定取樣分析者與客戶取100g具有代表性的固體樣品樣品制備分析者混勻、二次取樣、用CCl4萃取測量分析者GC分析法分析萃取液數(shù)據(jù)評價分析者對GC流出時間及峰高進(jìn)行定性、定量結(jié)論分析者與樣品量相關(guān)的GC值是否在允許限之下報告分析者向客戶提出進(jìn)一處理問題的方法取樣 Sampling從待分析的對象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物質(zhì) 基本要求：代表性、不變性 （隨機(jī)取樣與周期取樣）注意：氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、化學(xué)活性、生物活性樣品的性質(zhì)分析方法、對分析結(jié)果的要求等資源取樣原料取樣成品取樣物證取樣 等等各種取樣標(biāo)準(zhǔn)方法樣品的來源隨機(jī)取樣

10、示意圖Lot 分析對象總體Sample unit取樣單元Sample incrementGross sampleSub sampleTest sample Analysis樣品增量樣品總體二次樣品測試樣品分析測試問題：應(yīng)取多少樣品？如何進(jìn)行二次取樣？如何制備測試用樣品？固體取樣：樣品增量逐一混合示意圖Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固體樣品的破碎、過篩、混勻、縮分四分法縮分標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號及孔徑的

11、大小破碎與過篩重復(fù)進(jìn)行直至全部過篩；篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定，二次取樣的量由篩孔徑確定。采樣與縮分試樣量計算示例例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， k =0.2 kg/mm2, 則應(yīng)采集多少試樣？解： mQ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)例： 有一樣品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應(yīng)縮分幾次？解： mQ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 縮分1次剩余試樣為20 0.5 = 10 (kg)， 縮分3次剩余試樣為20 0.53= 2.5 (kg) 2.26， 故縮分3次。從分析成

12、本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少于臨界值 mQ kd 2樣品預(yù)處理 Sample pre-treatment樣品預(yù)處理的目的： 使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù) 樣品預(yù)處理的依據(jù)： 物質(zhì)性質(zhì)（生物樣品的有機(jī)分子或元素等） 干擾情況（是否需要分離等） 測定方法（是否需要富集等）樣品預(yù)處理的原則： 防止待測組分的損失； 避免引入干擾Solid liquid, enrichment , dilution, etc.熔融示例鉻鐵礦Na2O2熔融水浸取CrO42-Fe、Mn氫氧化物沉淀高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法消化測定有機(jī)物中的無機(jī)元素 濕式消化：硝酸和硫酸混合物作為試劑 干式灰化法消

13、除干擾：掩蔽分離氧化還原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸堿掩蔽沉淀分離萃取分離色譜分離等富集：enrichment萃取富集吸附富集共沉淀富集測定 determination 物質(zhì)物質(zhì)的性質(zhì)組分的含量干擾情況分析方法準(zhǔn)確度靈敏度選擇性適用范圍成本時間人力設(shè)備消耗品分析方法用戶對分析結(jié)果的要求和對分析費用的承受度用戶例：石灰石中鈣的測定 常量成分(1%)，采用化學(xué)分析法（滴定分析法）石灰石中微量鐵的測定 微量成分(1%) ，可采用分光光度法。計算 Calculation 待測組分的化學(xué)表示形式 以元素形式的含量表示例：有機(jī)物或礦樣中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示例：礦石分析中

14、Fe2O3、P2O5等 以待測組分實際存在形式含量的表示 例：含氮量測定：NH3, NO3-, N2O5, NO2-, N2O3 mS、 監(jiān)測量 I mB化學(xué)計量關(guān)系* mS 樣品質(zhì)量計算 Calculation待測組分含量的表示方法 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù) 例：Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 % 低含量：g / g , ng / g 氣體體積百分?jǐn)?shù)計算 Calculation待測組分含量的表示方法 液體 物質(zhì)的量濃度 mol / L 質(zhì)量摩爾濃度 mol / kg 質(zhì)量分?jǐn)?shù) %（mB / mS) 體積分?jǐn)?shù) %（ mB / Vs) 摩爾分?jǐn)?shù) （nB / nS) 質(zhì)量濃度 mg / L, ng / L, g / L 等化學(xué)分析法 chemical analysis以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法待測物Analyte+試劑Reagent 產(chǎn)物Product重量分析法 gravimetry容量分析法（滴定分析法）volumetry, titrimetryExample化學(xué)分析法例可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法）：溶樣稀H2SO4BaSO4過濾洗滌灼燒計算Ba%Fe3+還原劑Fe2+K2Cr2O7VC稱樣硫-磷混酸溶樣mSFe3+mp稱樣