1、稱(chēng)量分析法第1頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五 基本內(nèi)容和重點(diǎn)要求1、了解稱(chēng)量分析法的特點(diǎn)、分類(lèi)；2、了解稱(chēng)量分析的基本原理；3、了解沉淀分析簡(jiǎn)單過(guò)程和基本操作技術(shù)。第2頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五5-1 概述一、方法介紹二、分類(lèi)三、方法特點(diǎn)第3頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五一、方法介紹 稱(chēng)量分析法是使用最早、使用時(shí)間長(zhǎng)，最經(jīng)典的分析方法。 用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ葘⒈粶y(cè)組分與試樣中其他組分分離，轉(zhuǎn)化為一種純凈的、化學(xué)組成固定的化合物，然后稱(chēng)量，計(jì)算該組分的含量。第4頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星

2、期五二、分類(lèi)根據(jù)分離方法不同分為：1、沉淀法2、揮發(fā)法（氣化法）3、萃取發(fā)4、電解法第5頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五1. 沉淀法 加入沉淀劑，使待測(cè)組分生成難溶化合物沉淀下來(lái)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、灼燒、稱(chēng)重，計(jì)算待測(cè)組分的含量，如 Ba2+ + SO42- BaSO4 換算因數(shù)F：第6頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五2. 揮發(fā)法（氣化法） 待測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w逸出，據(jù)試樣減少質(zhì)量計(jì)算；或?qū)⒁莩鰵怏w用適當(dāng)吸收劑吸收，據(jù)吸收劑增加的質(zhì)量計(jì)算含量。1、“燒失量”、揮發(fā)份的測(cè)定： CaCO3 = CaO + CO22、物質(zhì)中二氧化硅的測(cè)定，用氫氟酸

3、揮發(fā)法， SiO2 + 4HF = SiF4 + 2H2O第7頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五3、萃取法 萃取法：是用有機(jī)試劑將待測(cè)組分從試樣中萃取出來(lái)，然后除去萃取劑，稱(chēng)量剩余物質(zhì)，計(jì)算出待測(cè)組分的含量的分析方法。被萃取的物質(zhì)有有機(jī)物質(zhì)，也有無(wú)機(jī)物質(zhì)。第8頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五4. 電解法 將鉑電極置于電解質(zhì)溶液中，在電場(chǎng)作用下使金屬離子在負(fù)極上還原析出，據(jù)電極質(zhì)量增重計(jì)算析出的金屬質(zhì)量。 如： Cu22e=Cu第9頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五三、特點(diǎn) 這是一種最經(jīng)典的分析方法，其特點(diǎn)如下：1、優(yōu)點(diǎn)：

4、、不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)物質(zhì)， 、準(zhǔn)確度高；2、缺點(diǎn)： 、操作繁瑣、周期長(zhǎng)； 、不適用于微量和痕量組分的測(cè)定； 目前稱(chēng)量分析法主要用于常量的硅、硫、鎳、磷、鎢 等元素的精確分析。第10頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五5-2 沉淀法一、沉淀形式與稱(chēng)量形式二、對(duì)沉淀形式的要求三、對(duì)稱(chēng)量形式的要求四、沉淀劑的選擇第11頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五一、沉淀形式與稱(chēng)量形式第12頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五二、重量法對(duì)沉淀形式的要求1、沉淀的溶解度要小，定量完全沉淀；2、沉淀易于過(guò)濾、洗滌，粗大的晶型沉淀或緊密的非晶型 沉

5、淀；3、沉淀純凈，避免玷污；4、沉淀易于轉(zhuǎn)化為稱(chēng)量形式。第13頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五三、重量法對(duì)稱(chēng)量形式的要求1、組成與化學(xué)式完全相符；2、穩(wěn)定，不易吸收空氣中H2O、CO2，不易被氧化；3、稱(chēng)量形摩爾質(zhì)量要大。減小稱(chēng)量相對(duì)誤差，提高分析靈敏度。第14頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五四、沉淀劑的選擇1、沉淀劑應(yīng)具有較好的選擇性；2、易揮發(fā)或易灼燒除去； 有機(jī)沉淀劑的選擇性較好，組成固定，易于分離和洗滌，簡(jiǎn)化了操作，加快了速度，稱(chēng)量形式的摩爾質(zhì)量也較大，應(yīng)用日益廣泛。第15頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五5-

6、3 沉淀法的操作流程 沉淀法是古老的定量分析法，它是根據(jù)沉淀與待測(cè)物之間的定量關(guān)系，通過(guò)稱(chēng)量組成恒定的干燥沉淀，利用淀與待測(cè)物之間的定量關(guān)系（換算因數(shù)），計(jì)算出待測(cè)物的含量。其分析過(guò)程是：制備試樣溶液，將待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為沉淀，沉淀經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌后，干燥或灼燒至恒重，經(jīng)稱(chēng)重和計(jì)算，獲得待測(cè)組分含量。第16頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五5-4 沉淀的過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒一、沉淀的過(guò)濾和洗滌二、沉淀的烘干或灼燒第17頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五二、沉淀的過(guò)濾和洗滌1、過(guò)濾 濾紙或玻璃砂芯坩堝 定量濾紙：快速、中速、慢速2、洗滌：傾瀉法：先

7、清液，后沉淀 觀察濾液是否澄清，若穿濾，重新過(guò)濾第18頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五洗滌“少量多次”原則；選擇合適的洗滌液：蒸餾水、稀沉淀劑、揮發(fā)性電解質(zhì)稀溶液；先傾瀉法，后全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，繼續(xù)洗滌至洗凈（檢驗(yàn)）；前次洗滌液濾盡，再進(jìn)行下次洗滌；洗滌要連續(xù)，不間斷，否則沉淀干涸粘結(jié)，不能洗滌干凈。第19頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五三、沉淀的烘干或灼燒1、烘干 除去沉淀中的水分和可揮發(fā)物質(zhì)，使沉淀組成固定。 或 灼燒 除具有烘干作用外，還使沉淀在高溫下分解為組成固定的稱(chēng)量形式。2、坩堝恒重：灼燒前后，兩次質(zhì)量差 0.4mg。3、沉淀的烘

8、干或灼燒：先碳化再烘干或灼燒至恒重。第20頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五四、沉淀的烘干或灼燒1、烘干：沉淀有固定組成，在低溫烘干水分即可稱(chēng)重。如 AgCl沉淀可在110120烘干，得到穩(wěn)定稱(chēng)量形式。2、灼燒： 內(nèi)部包裹水分不能烘干需灼燒。如BaSO4在800 850灼燒才能恒重。 水合氧化物都需要在高溫（11001200）灼燒除去 水分。如Fe2O3nH2O、Al2O3nH2O、SiO2nH2O。第21頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五5-5 稱(chēng)量分析的計(jì)算和應(yīng)用示例一、稱(chēng)量分析結(jié)果的計(jì)算二、應(yīng)用示例第22頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日

9、，11點(diǎn)54分，星期五一、稱(chēng)量分析結(jié)果的計(jì)算換算因數(shù)F： 待測(cè)組分的摩爾質(zhì)量與稱(chēng)量形式的摩爾質(zhì)量之比。 如：FCl=34.45/143.3=0.2404待測(cè)組分稱(chēng)量形式換算因數(shù)FCl-AgClMCl-/MAgCl=0.2404SBaSO4MS/MBaSO4=0.1374MgOMg2P2O72MMgO/MMg2P2O7=0.3622第23頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五ms試樣的質(zhì)量m 稱(chēng)量形式質(zhì)量F換算因數(shù)第24頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五例 1稱(chēng)取某試樣0.3621g，用MgNH4PO4重量法測(cè)定其中鎂的含量，得Mg2P2O7 0.6300g，求MgO%?解：第25頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五例 2 稱(chēng)取含鋁試樣0.5000g，溶解后用 8羥基喹啉沉淀，烘干后稱(chēng)得Al(C9H6NO)3重0.3280g，計(jì)算樣品中鋁的含量？若將沉淀灼燒成Al2O3稱(chēng)重，可得Al2O3多少克？解：稱(chēng)量形為Al(C9H6NO)3時(shí),第26頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，11點(diǎn)54分，星期五以Al2O3形式稱(chēng)重時(shí)，第27頁(yè)，