1、植物微量元素分析13.3.1 概述5硼、錳、鋅、銅和鉬是植物生長(zhǎng)必需的微量元素，它們與常量元素不同， 微量元素的養(yǎng)分診斷，一般包括外形診斷、土壤 測(cè)試、植物分析和田間試驗(yàn)，特別是土壤測(cè)試和植物分析可以相互驗(yàn)證，互為補(bǔ)充，使診斷更為牢靠。植物微量元素的分析應(yīng)當(dāng)包括植物樣品的采集制備、試驗(yàn)室分析和評(píng)價(jià)分9。植物微量元素的分析方法，一般包括樣品的化學(xué)前處理和元素的定量測(cè)定或形成硅酸鹽難以再溶解等缺點(diǎn)引起的負(fù)誤差。植物微量元素分析樣品的濕灰化法可用不同的硫酸、硝酸和高氯酸配比的步驟可參考本章第一節(jié)。隨著現(xiàn)代儀器分析技術(shù)的進(jìn)展和分析儀器的普及，各個(gè)元素的分析已漸漸趨向于用儀器分析方法(AAS 法、ICP

2、-AES 法和極譜法等)進(jìn)展測(cè)定，這大大典的比色法進(jìn)展測(cè)定。植物硼的測(cè)定520100 mgkg-1 之間，十字花科、豆科以及耐鹽植物含硼較多，谷類(lèi)作物較少。如豆科植物約為2050 20100 mgkg-1 210 mgkg-1，雙子Brandenburg 極度缺硼(B30mgkg-1)。據(jù)浙江農(nóng)業(yè)大學(xué)對(duì)甘藍(lán)型油菜的上部葉片為采樣部位，指出油菜葉片含硼10 mgkg-1 可作為推斷油菜是否缺(B，10 mgkg-1)。姜黃素法5方法原理植物樣品用干灰化法灰化，稀鹽酸溶解灰分，溶液中硼以姜黃素比色法測(cè)(即含酸性成分較多的樣品)，應(yīng)加少量氫氧化鈣飽和溶液潮濕樣品以后灰化。(瓷)坩堝；分光光度計(jì)。試劑

3、0.1molL-1HCl 溶液；氫氧化鈣Ca(OH)2，分析純飽和溶液；3.7.1.2.2.3。操作步驟0.5mm 0.51.0000g，置于石英坩堝中(種子樣品加少許飽和氫氧化鈣溶液以防硼的損失)，在電爐上加熱炭化，再移入高溫電爐中 50023h( 注 1) ， 灰化后冷卻具體步驟見(jiàn) 13.1.1.1.4。 準(zhǔn)確參加 1020mL100mLB1g)7.1.2.2.4 B。7.1.2.2.4。結(jié)果計(jì)算硼(B)(mgkg-1)=ts /m式中： 準(zhǔn)曲線查得B的質(zhì)量濃度(gmL-1)；ts分取倍數(shù)，灰化溶解后定容體積(mL) / 測(cè)定時(shí)吸取待測(cè)液體積(mL)；m干樣品質(zhì)量(g)。13.3.2.1.

4、5 注釋(注1)植物樣品在灰化過(guò)程中，必需格外留意防止硼的污染和揮發(fā)損失，灰化用的高溫電 爐壁必需保持清潔，坩堝要加蓋，灰化溫度不宜超過(guò)500，灰化的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。甲亞胺(Azomethine-H)法513.3.2.2.1 方法原理植物樣品用干灰化法灰化，稀鹽酸溶解灰分，溶液中鐵、鋁、鈣、鎂、硅(7.1.2.1.1)。13.3.2.2.2 13.3.2.1.2。試劑：(BaCO3，分析純)溶液；7.1.2.1.3。操作步驟 0.1molL-1HCl 1020mL 溶解灰分，留神加飽和碳酸鋇溶液至沉淀產(chǎn)生，再多加12滴，移入50mL容量瓶中，用水定容。用干濾紙過(guò)濾，濾液收集在干塑料瓶?jī)?nèi)。10.0

5、0mL50mL 塑料瓶(25mL 容量瓶中)，以下操作同7.1.2.1.4，2步驟。13.3.2.2.4 結(jié)果計(jì)算(mgkg-1)=Vts / m式中：從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得B的質(zhì)量濃度mL-1；V顯色液體積(mL)；ts分取倍數(shù)，灰化溶解后定容體積(mL) / 測(cè)定時(shí)吸取待測(cè)液體積(mL)；m干樣品質(zhì)量(g)。植物錳的測(cè)定510150 mgkg-1 100mgkg-1。大豆中含錳量可分級(jí)如下：作物缺錳(mgkg-1)中等缺錳(mgkg-1)錳(mgkg-1)燕麥152020303040小麥152020303040大豆40 mgkg-115 mgkg-110 mgkg-1，8 mgkg-1。植物在不同

6、發(fā)育時(shí)期以及不同部位的含錳量都有很大的差異，因此還應(yīng)當(dāng)Fink質(zhì)含錳量作為指標(biāo)最好。高錳酸鉀比色法方法原理Mn2+MnO4-后進(jìn)展比色測(cè)定。主要儀器：高溫電爐；石英(或瓷)坩堝；分光光度計(jì)。13.3.3.1.3 7.3.2.1.3。操作步驟11硝酸溶液 5mL溶解灰分，50mL容量瓶中，用水定容。用干濾紙過(guò)濾，濾液收集在干塑料瓶?jī)?nèi)。 燒杯中(25mL，可加水7.3.2.1.4，2 3。結(jié)果計(jì)算Mn (mgkg-1)=Vts / m式中：從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得Mn 的質(zhì)量濃度mL-1；V顯色液體積(mL)；ts分取倍數(shù)，灰化溶解后定容體積(mL) / 測(cè)定時(shí)吸取待測(cè)液體積(mL)；m干樣品質(zhì)量(g)。原

7、子吸取分光光度法(AAS法)方法原理接用 AAS 法測(cè)定。測(cè)定的原理、儀器操作參數(shù)同 7.3.2.2.1 及見(jiàn)儀器說(shuō)明書(shū)。主要儀器：高溫電爐；石英(或瓷)坩堝；原子吸取分光光度計(jì)。13.3.3.2.3 7.3.2.2.3。操作步驟 11 5mL溶解灰分，50mL容量瓶中，用水定容。用干濾紙過(guò)濾，濾液收集在干塑料瓶?jī)?nèi)。濾液可直接用原子吸取分光光度計(jì)進(jìn)展測(cè)定。 測(cè)定的同時(shí)，在完全一樣的條件下，測(cè)定其吸取值，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算Mn (mkg-1)=V/ m式中：從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得Mn 的質(zhì)量濃度mL-1；V顯色液體積(mL)；m干樣品質(zhì)量(g)。植物中銅、鋅的測(cè)定AAS法5植物中鋅含量很低，在 58

8、0mgkg-1 之間，常見(jiàn)的作物含鋅量，大麥為16mgkg-12.5mgkg-14mgkg-1，胡1.14.9 mgkg-1。缺鋅植物的含鋅量變化很大，如缺鋅的油桐樹(shù)葉中含鋅少于 10 mgkg-1，26 mgkg-1，缺鋅蘋(píng)果葉中含鋅 310 mgkg-1， 15200 mgkg-1 15 mgkg-1，24 mgkg-1 可能對(duì)鋅肥有良好反響。目前國(guó)內(nèi)還15 mgkg-1 時(shí)，可能對(duì)鋅肥有良好反響。530 mgkg-15 mgkg-1 則明顯缺乏，30 mgkg-1 則過(guò)量或可能消滅中毒。但不同作物，其臨界濃度并不完全一樣4 mgkg-1 6 mgkg-1時(shí)，可能對(duì)銅肥有良好反響。梨、蘋(píng)果

9、葉片含銅的臨界濃度為5mgkg-1；桃為7 mgkg-110 mgkg-1；大豆上部成熟葉片為10 mgkg-18 mgkg-1；玉米開(kāi)頭吐絮時(shí)的耳葉為 5 可供對(duì)考。方法原理AAS 法測(cè)定。(或瓷)坩堝；原子吸取分光光度計(jì)。試劑1.11硝酸(或鹽酸，分析純)溶液；7.2.2.3.3 。操作步驟(1) 11 5mL溶解灰分，50 100mL容量瓶中，用水定容。用干濾紙過(guò)濾，濾液收集7.2.2.3.5 7.2 或儀器說(shuō)明書(shū)。7.2.2.3.3 中銅、鋅的標(biāo)準(zhǔn)系列配制標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶全一樣的條件下，測(cè)定其吸取值，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算Cu(或Zn)(mgkg-1)= V/ m式中：從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得Cu

10、(或Zn的質(zhì)量濃度mL-1)；V灰化溶解后定容液體積(mL)；m干樣品質(zhì)量(g)。注釋(注 1) 有人提出用 1molL-1HCl 浸提等方法，其操作過(guò)程是：稱(chēng)取過(guò) 0.5mm 篩的烘干樣品 1.000g 放入 50mL 塑料試管或塑料廣口瓶中，加 1molL-1HCl 溶液 25mL，塞緊后劇烈搖動(dòng)，使樣品完全浸泡在溶液中，放置 24h AAS 法測(cè)定，同時(shí)作空白試驗(yàn)。也有人提出用 1g 樣品，1molL-1HCl 溶液 50mL，置于振蕩機(jī)上振蕩 1.5h，過(guò)濾后，濾AAS 法測(cè)定。(催化極譜儀法)5植株中鉬的含量可作為鉬是否豐缺的一個(gè)指標(biāo)。植物含鉬 (Mo)量一般在 鉬。但因植物種類(lèi)不同

11、，臨界值可相差很大，例如三葉草頂部含鉬量如高于0.5mgkg-1，一般不缺鉬，其它植物葉片含鉬量大致為：苜蓿0.28mgkg-1，甜菜 ，大、小麥為 0.03 mgkg-1，甜玉米 0.09 mgkg-1，棉花0.5mkg-10.13 mkg-1 mkg-115 mgkg-1，作飼料可使牲畜中毒。方法原理(7.4.2.1.1)。(或瓷)坩堝；極譜儀。13.3.5.3 7.4.2.1.3。操作步驟13.3.2.1.42.5molL-1 2.50mL0.4 molL-1 500gL-1NaClO3 5.0mL，混勻后移入電解杯中，在極譜儀上從-0.1V 開(kāi)頭記錄鉬的極譜波，測(cè)量峰后波的波高。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品鉬的含量。3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：分別吸取含 0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.24g Mo 11HCl 1mL，在電爐上低溫蒸干，按測(cè)定鉬的極譜波，測(cè)量峰后波的波高，作鉬的質(zhì)量-峰后波高度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算植物全鉬含量(mgkg-1 /m式中： 標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鉬的質(zhì)量(g)；m植物干樣質(zhì)量(g)；硫氰酸銨比色法方法原理(7.4.2.2.1。13.3.6.2 7.4.2.2.2。13.3.6.3 7.4.2.2.3。操作步驟稱(chēng) 510.0g 樣品按 13.3.2.1.4 步驟進(jìn)展灰化。加 6molL-1 鹽酸溶液30mL，加熱煮沸使其溶