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文檔簡介
1、水泥廠X-熒光硫鈣鐵剖析作業(yè)指導書適用范圍X-熒光硫鈣鐵剖析儀主要進行出磨水泥過程控制質量的剖析檢驗,開發(fā)和建立各品種水泥的工作曲線,并如期做熒光剖析與化學剖析的比較實驗。測定原理樣品受激發(fā)光源照射產生硫鈣鐵三元素的特色X射線(即X熒光),經探測器收集和在電子學系統(tǒng)支持下,變換成電脈沖,經分別后由硫鈣鐵三個通道分別加以記錄。以鈣通道為例,當認為激發(fā)光源的強度不變時,樣品中鈣原子數量越多,則產生的X熒光的幾率就越大,鈣通道在單位時間內的計數(即計數率)就越大,因此鈣通道計數率直接正比于樣品單位體積內鈣原子的數量,即鈣原子的濃度,當樣品中僅有一種含鈣原子的化合物時,可依照鈣原子的濃度推斷出該化合物
2、的百分含量。熟料中的鈣含量(鈣原子濃度)總是高于混雜材的鈣含量,因此通過測量水泥樣的鈣通道計數率(正比于鈣原子濃度),可以計算混雜材的摻入量。為了除掉儀器自己和源于環(huán)境的不牢固因素,本儀器采用了元素熒光的對照較較測量法。對照較較的參照物是一塊擁有物理及化學性質長遠牢固性的硬質樣品,它在相同的儀器測量條件下硫鈣鐵三通道均能獲取同被測樣品周邊的計數率。綜上所述,含量與計數率成線性關系,且應用對照較較測量法,得出含量計算公式:N樣WKbN硬式中,K和b是由標定確定的常數,N樣和N硬分別是被測樣品和硬質樣品的計數或計數率。儀器設備及藥劑3.1DM1240型X熒光硫鈣鐵剖析儀3.2SH-3型壓片機及樣品
3、鋼環(huán)3.3托盤天平最大稱量為100克,感量為0.1克3.4樣品勺、洗耳球樣品的制備及其要求4.1樣品的壓片壓制樣品時,先將鋼環(huán)置于壓模墊上,注意臺階低頭向下。再在鋼環(huán)上套上壓模環(huán),每小時稱樣15克,雙點合并攪拌均勻后,稱10.0克0.1克出磨水泥樣品倒入壓模環(huán)內,用攪拌器將水泥刮平,今后將壓膜桿緩慢放入壓模環(huán)內使其下落,再用手扶住壓模環(huán)轉動一下壓模桿,使水泥充填均勻。注意在水泥倒入后,鋼環(huán)在墊塊上不一樣樣意再有搬動。將裝樣達成的壓模,小心搬動到壓片機工作臺目視中心地址,扳著手柄(逆時針方向)至水平川址,保持10秒鐘即可,緩慢扳著手柄(順時針方向)至初步位置(切不能夠在到初步地址前松手,免到手柄
4、彈出)。取出壓模,用一手按住壓模環(huán),另一手轉動一下壓模桿,使壓模端面和樣品反面走開粘連,今后帶樣品鋼環(huán)即可輕松自如地走開壓模,用洗耳球吹去兩面浮塵,將帶樣鋼環(huán)反過來(臺階低頭向下),此向上面即為樣品被測面,可用筆尖在被測面反面寫上編號防范搞錯。4.2樣品的要求由于成形的被測樣需要有足夠的機械強度,故按要求成形后的片狀樣約有4毫米厚度,而光源能擊中的原子僅在表面約0.2毫米的層面內,故測量結果在物料均勻分布的情況下與樣片的厚度(即重量)沒關,僅與密度(由成形壓力保證)有關。要求壓成樣不突出鋼環(huán)端面,被測面和反面不同意有裂紋,除了應正確操作外,樣品水份少、顆粒度大是引起裂紋的兩個原因。解決的方法是
5、:將壓力降低(用SH-3型壓片機即為減少水泥的稱樣量)以防裂紋,可先少稱0.1克樣,試壓五次,還有裂紋再少稱0.1克樣試壓五次,直到不裂時將此稱樣量確定為生產檢驗時的稱樣量。標準時的稱樣量必定與生產時的稱樣量一致,當不一致時可經過修正b值除掉系統(tǒng)誤差。在壓樣不裂的前提下,壓力高些,這有助于戰(zhàn)勝樣品基本變化對測量正確性的影響。4.4測量壓片取出后,用吸耳球吹掉壓片上的節(jié)余細粉,將需測量的樣品放入滑板(一般情況下,滑板處于拉出終究位置。如若不然,則應先拉出滑板),今后將滑板推入儀器終究,按1(啟動)開始測量。測量達成后,結果顯示在視窗中,并自動打印輸出結果,檢驗人員要正確記錄測量結果。4.5注意事項滑板只利處于“測硬質樣品地址”或“測樣品位置”,即拉終究或推終究,不能夠處于其他任何中間地址,處于其他地址儀器將報警其實不能夠正常工作。儀器在不測含量或不標準時盡量使滑板拉出到底,處于“測硬質樣品地址”。在進行壓片晌,模具必定要放在正中間,一方面壓片受壓均衡,保證壓片質量,另一方面可防范模具局部受壓過大彈出而造成事故。每班用酒精棉將滑板放樣孔內的水泥粉末認真的擦除干凈(嚴禁用嘴也許洗耳球吹滑板放樣孔內的水泥粉末)。為了保證儀器的正常運行,每班操作人員在接班后先測監(jiān)測樣(即管理樣),如儀器示值在合理的誤差范圍內,說明儀器正常,并將
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