1、色譜實驗綜合分析報告色譜實驗綜合分析報告1. 提取及純化2.薄層色譜鑒別梔子苷3.HPLC對梔子苷含量測定4.GC檢測殘留溶劑中藥梔子中環(huán)烯醚萜苷類有效成分的色譜綜合解析1. 提取及純化2.薄層色譜鑒別梔子苷3.HPLC對梔子苷含熔點：163164溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。 性狀：環(huán)烯醚萜苷類化合物，對-萘酚、羥肟酸、三氯化鐵呈正反應(yīng)。白色結(jié)晶。 藥理作用：梔子苷具有緩瀉、鎮(zhèn)痛、利膽、抗炎、治療軟組織損傷以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。 色澤：白色、類白色或淺黃色。 口感與氣味：無味 梔子苷簡介熔點：163164梔子苷簡介實驗1 有效成分的提取及分離純化1.提?。阂?0%

2、乙醇為溶劑，回流提取有效成分梔子藥材(100g)粗提物(120mL)2.分離提純：柱色譜法固定相：D101型大孔吸附樹脂流動相：水（自來水）原理：以吸附為主3.結(jié)果粗提物(120mL)有效部位(5.3104g)實驗1 有效成分的提取及分離純化1.提?。阂?0%乙醇為溶劑實驗1 有效成分的提取及分離純化實驗結(jié)果表明大孔樹脂吸附法具有吸附范圍廣，吸附容量大，洗脫容易，反復(fù)使用等特點，對梔子苷吸附能力較高，其純化產(chǎn)物梔子苷含量高。方法簡單、可靠。實驗1 有效成分的提取及分離純化實驗結(jié)果表明1.薄層板的鋪制：硅膠-CMC 板的鋪制2.溶液的配制：實驗2 有效成分的薄層色譜法鑒別供試品： 要求：以50%

3、甲醇為溶劑，配制為相當(dāng)于原藥材0.2g/mL的濃度。 方法：(1)量取粗提液2.4mL(100g藥材濃縮為120mL溶液)于10mL容量瓶定容。 (2)稱取有效部位粉末0.1056g(有效部位5.3014g) 于10mL容量瓶定容。對照品： 要求：以乙醇為溶劑，配制成約4mg/mL的濃度。以羧甲基纖維素Na為黏合劑1.薄層板的鋪制：硅膠-CMC 板的鋪制實驗2 有效成分的薄3.薄層色譜法鑒別：實驗2 有效成分的薄層色譜法鑒別3.薄層色譜法鑒別：實驗2 有效成分的薄層色譜法鑒別1.色譜條件：實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量項目條件色譜柱ODS(150mm4.6mm，5m)流動相乙

4、腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V)流動相流速1mL/min檢測波長238nm柱溫室溫進樣量20L1.色譜條件：實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量2.實驗步驟實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量配制溶液進樣及記錄線性關(guān)系考察2.實驗步驟實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含(1)溶液配制：實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量供試品： 要求：以流動相為溶劑，配制為相當(dāng)于原藥材2mg/mL的濃度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g藥材濃縮為120

5、mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 (2)稱取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g) 于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。對照品： 要求：以流動相為溶劑，精密配制成約10g/mL、20g/mL 、40g/mL 、60g/mL 、80g/mL的濃度。(1)溶液配制：實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子(2)線性關(guān)系考察實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量(2)線性關(guān)系考察實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔3.結(jié)果 梔子藥材中梔子苷含量為39.086mg/g，梔子有效部位中梔子苷含量為591.733mg/g。梔子苷得

6、率為80.396%。實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量3.結(jié)果實驗3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑1.色譜條件：實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑項目條件色譜柱SPB-1(30m0.25mm0.25m)毛細(xì)管柱載氣高純氮(柱前壓7Pa，分流比30：1)進樣量0.5L柱溫進樣口溫度：230 ；程序升溫(初始為50，恒溫3min，變?yōu)?0 升溫至230 后，恒溫5min)檢測器FID檢測氫焰離子化檢測器選擇性檢測器質(zhì)量型檢測器1.色譜條件：實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效

7、部位中的殘留溶2.實驗步驟實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑配制溶液進樣及記錄樣品鑒定2.實驗步驟實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑(1)溶液配制：實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑對照品要求：以DMF為溶劑，正丁醇為內(nèi)標(biāo)物，配制含乙醇和正丁醇均為0.5mg/mL的濃度。 供試品要求：以DMF為溶劑，正丁醇為內(nèi)標(biāo)物，配制含有效部位0.1g/mL和正丁醇0.5mg/mL的濃度。 內(nèi)標(biāo)法：由于進樣量很小(0.5L)，導(dǎo)致相對誤差會很大。所以以內(nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn)以比值的方式進行數(shù)據(jù)處理，可以提高準(zhǔn)確度。方法：量取無水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容

8、量瓶按照1：10的比例稀釋2次，再以10mL容量瓶定容。方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀釋1次，取1mL于10mL容量瓶，稱取0.9846g有效部位粉末加入同一容量瓶，加入適量溶劑(不超過刻度線)，振蕩使固體溶解后，定容。(1)溶液配制：實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留(2)樣品鑒定： 按照上述色譜條件進行檢測，得到供試品溶液和對照品溶液的氣相色譜圖。實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑(2)樣品鑒定：實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留3.結(jié)果計算實驗4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑3.結(jié)果計算實驗

9、4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑思考與討論思考與討論哪些因素有可能影響到梔子苷的得率？思考與討論梔子的前處理梔子的采集時間提取液的選擇流動相的選擇提取的方法哪些因素有可能影響到梔子苷的得率？思考與討論梔子的前處理梔子謝謝聆聽， 懇請指正！謝謝聆聽，以10mL容量瓶配制，即理論上需量取2.4mL粗提液。以10mL容量瓶配制，即理論上需量取2.4mL粗提液。以10mL容量瓶配制，即理論上需稱取0.1062g有效部位粉末。以10mL容量瓶配制，即理論上需稱取0.1062g有效部以10mL容量瓶配制，即理論上需量取0.024mL粗提液。思路：量取0.24mL(1mL的移液吸管)，以1：10的

10、比例稀釋一次以10mL容量瓶配制，即理論上需量取0.024mL粗提液以10mL容量瓶配制，即理論上需量取1.062mg有效部位粉末。思路：稱取0.1062g，以1：100的比例稀釋一次以10mL容量瓶配制，即理論上需量取1.062mg有效部向科學(xué)技術(shù)要安全，向安全生產(chǎn)要效益。10月-2210月-22Friday, October 14, 2022安全是朵幸?；ǎ霞覞补嗝廊绠?。02:13:4402:13:4402:1310/14/2022 2:13:44 AM設(shè)備巡視莫粗心，運行操作要認(rèn)真。10月-2202:13:4402:13Oct-2214-Oct-22生活幸福來自安全，人生快樂首當(dāng)平安。

11、02:13:4402:13:4402:13Friday, October 14, 2022幸福是顆樹，安全是沃土。10月-2210月-2202:13:4402:13:44October 14, 2022安全措施訂得細(xì)，事故預(yù)防有保證。2022年10月14日2:13 上午10月-2210月-22聚精會神駕車，萬里不出差錯，行萬里平安路，做百年長樂人。14 十月 20222:13:44 上午02:13:4410月-22嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，提高安全生產(chǎn)意識。十月 222:13 上午10月-2202:13October 14, 2022精心設(shè)計是工程質(zhì)量的靈魂。2022/10/14 2:13:4402:13:4414 October 2022堅持專群結(jié)合的消防工作原則。2:13:44 上午2:13 上午02:13:4410月-22事事有程序，人人守程序。