醫(yī)療器械產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（建議稿）鐵離子試劑盒IRONREAGENTKIT2005-08-17發(fā)布 2005-08-27實(shí)施深圳市德朝電子技術(shù)有限公司發(fā)布前言血清鐵離子試劑盒目前無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，本公司制定本標(biāo)準(zhǔn)作為組織生產(chǎn)、質(zhì)量檢定和營(yíng)銷活動(dòng)的依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按照GB/T1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T1.2-2002《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)自2005年本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市德朝電子技術(shù)有限公司質(zhì)量部提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：深圳市德朝電子技術(shù)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：

鐵離子試劑盒1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鐵離子試劑盒的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、使用說(shuō)明書、包裝、運(yùn)輸及貯存等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于體外定量檢測(cè)人血清中鐵離子的濃度。本產(chǎn)品適用于各種類型的半自動(dòng)、全自動(dòng)臨床生化分析儀。2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB191-2000 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB9969.1-1998 工業(yè)產(chǎn)品使用說(shuō)明書總則3、試劑組成三試劑 試劑A：RA， 試劑B：RB， 試劑C：RC液體雙試劑 試劑1：R1， 試劑2：R24、方法原理在酸性介質(zhì)中，被測(cè)樣本中與轉(zhuǎn)鐵蛋白結(jié)合的鐵被解離為游離正鐵離子，并經(jīng)還原劑還原為亞鐵離子，亞鐵離子與亞鐵嗪反應(yīng)形成深紫色絡(luò)合物。在波長(zhǎng)560nm處吸光度值變化的大小，與樣本中血清鐵的含量成正比。試劑中加入硫脲用于防止銅離子干擾。5、技術(shù)要求5.1、外觀5.1.1、包裝外觀鐵離子試劑盒包裝外觀應(yīng)符合：包裝整潔，標(biāo)簽紙圖案、文字清晰無(wú)誤，粘貼端正，無(wú)污跡，封蓋緊密，不漏液。5.1.2、試劑外觀鐵離子試劑外觀應(yīng)符合：三試劑試劑A為白色游離粉末，試劑B為微黃色澄清液體，試劑C為無(wú)色澄清液體。雙試劑試劑1為無(wú)色澄清液體，試劑B為微黃色澄清液體。5.2、最低裝量鐵離子試劑盒最低裝量應(yīng)符合：20mL以下，平均裝量不少于標(biāo)示量的95%；20mL以上，平均裝量不少于標(biāo)示量的97%。5.3、質(zhì)檢項(xiàng)目5.3.1、pH值鐵離子試劑工作試劑：pH值在19℃～22℃時(shí)應(yīng)在3.40～3.605.3.2、空白吸光度值鐵離子試劑在37℃、測(cè)定波長(zhǎng)為340nm、比色光徑為1.0cm時(shí)，工作試劑的空白吸光度值A(chǔ)應(yīng)≤0.105.3.3、試劑空白變化率鐵離子試劑在37℃、測(cè)定波長(zhǎng)為340nm、比色光徑為1.0cm時(shí)，工作試劑的空白吸光度變化率A每10分鐘應(yīng)≤0.0155.3.4、準(zhǔn)確度鐵離子試劑盒在適用機(jī)型上測(cè)定兩個(gè)以上已知濃度的血清基質(zhì)樣本時(shí)，其相對(duì)偏差應(yīng)在±6%范圍之內(nèi)。5.3.5、精密度5.3.5.1、批內(nèi)精密度：CV≤5%(15＜n＜25)5.3.5.2、批間精密度（批間差）：CV≤6%(15＜n＜25)5.3.6、線性范圍采用6.3.4.5測(cè)定參數(shù)，試劑盒測(cè)定線性范圍為0~200mol/L，測(cè)定結(jié)果r值應(yīng)≥0.950。5.3.7、穩(wěn)定性：三試劑試劑A在37℃放置7天，試劑B與試劑C分別在45℃放置3天；雙試劑試劑1與試劑2分別在37℃放置76、試驗(yàn)方法6.1、外觀檢測(cè)6.1.1、包裝外觀檢測(cè)在自然光下目測(cè)鐵離子試劑盒包裝外觀應(yīng)符合5.1.1條的規(guī)定。6.1.2、試劑溶液外觀檢測(cè)在自然光下目測(cè)鐵離子試劑盒內(nèi)溶液，試劑溶液外觀應(yīng)符合5.1.2條的規(guī)定。6.2、最低裝量檢測(cè)鐵離子試劑盒用適用的量具稱量或量取應(yīng)符合5.2條的規(guī)定。6.3、質(zhì)檢項(xiàng)目測(cè)定6.3.1、pH值測(cè)定按GB9724-88規(guī)定方法測(cè)定，試劑溶液在19℃~22℃時(shí)，精確度為±0.01的精密酸度計(jì)上測(cè)定試劑pH值3次，平均值應(yīng)符合6.3.2、空白吸光度測(cè)定鐵離子試劑在37℃預(yù)溫10分鐘后，測(cè)定波長(zhǎng)為560nm、比色光徑為1.0cm時(shí)，以純水為空白管，所測(cè)試劑空白吸光度值A(chǔ)應(yīng)符合5.3.26.3.3、試劑空白變化率鐵離子試劑在37℃預(yù)溫10分鐘后，在測(cè)定波長(zhǎng)為560nm、比色光徑為1.0cm時(shí)，以純水為空白管，連續(xù)監(jiān)測(cè)試劑空白吸光度值10分鐘，計(jì)算10分鐘試劑空白變化的差值，結(jié)果A應(yīng)符合5.3.36.3.4、測(cè)定方法6.3.4.1、測(cè)定器材：各類適用的自動(dòng)生化分析儀或具有測(cè)試波長(zhǎng)的分光光度計(jì)、恒溫設(shè)備、定時(shí)器、移液器或加樣器。6.3.4.2、按定值質(zhì)控血清說(shuō)明書規(guī)定溶解稀釋定值質(zhì)控血清。6.3.4.3、試劑配制：三試劑在試劑A中定量加入試劑C，輕輕混勻至完全溶解，試劑B直接使用。雙試劑直接使用。6.3.4.4、線性測(cè)定時(shí)可采用線性質(zhì)控品或?qū)⒏咧笛灏?0%、40%、60%、80%、100%比例稀釋備用。6.3.4.5、測(cè)定條件（參數(shù)）表1：測(cè)定參數(shù)參數(shù)名稱要求參數(shù)名稱要求測(cè)定溫度37試劑A或試劑1用量2.0mL主波長(zhǎng)560nm樣本用量0.4mL吸光度范圍0~2A試劑B或試劑2用量0.4mL比色杯光徑1.0反應(yīng)時(shí)間600秒測(cè)定模式終點(diǎn)法參數(shù)設(shè)定應(yīng)根據(jù)不同的測(cè)定儀器進(jìn)行調(diào)整，參照儀器說(shuō)明書。6.3.4.6、操作步驟管號(hào)12345678在560nm處，分光光度計(jì)用純水調(diào)“0”試劑A或試劑1（mL）2.02.02.02.02.02.02.02.0生理鹽水0.4－－－－－－－20%高值血清（mL）－0.4－－－－－－40%高值血清（mL）－－0.4－－－－－60%高值血清（mL）－－－0.4－－－－80%高值血清（mL）－－－－0.4－－－100%高值血清（mL）－－－－－0.4－－定值質(zhì)控品（mL）－－－－－－0.4－定值校準(zhǔn)品（mL）－－－－－－－0.4混勻，37℃孵育5在560nm處，分光光度計(jì)用空白管調(diào)“0”，讀取各管吸光度值（Ai）試劑B或試劑2（mL）0.40.40.40.40.40.40.40.4混勻，37℃孵育5分鐘，在560nm處，讀取各管吸光度值（Af根據(jù)不同測(cè)定儀器，可以調(diào)整試劑與樣本比例。6.3.5、計(jì)算和判定結(jié)果各測(cè)定管吸光度值：A=Af-Ai6.3.5.1、準(zhǔn)確度測(cè)定：根據(jù)6.3.4的測(cè)定方法用待檢試劑3管平行測(cè)定已知濃度具有溯源性的血清基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，計(jì)算樣本測(cè)定結(jié)果均值（），用相對(duì)偏差（Bias%）表示測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確度。計(jì)算方法如下：式中： Bias%為相對(duì)偏差為樣本測(cè)定結(jié)果均值TV為測(cè)定樣本靶值根據(jù)6.3.5公式所求得的定值質(zhì)控血清測(cè)定結(jié)果應(yīng)符合5.3.4條的要求。6.3.5.2、精密度測(cè)定6.3.5.2.1、批內(nèi)精密度測(cè)定：采用6.3.4測(cè)定方法，用同批號(hào)15~20份待檢試劑分別測(cè)定1份血清樣本（濃度略高于參考范圍上限），計(jì)算測(cè)定結(jié)果的均值與標(biāo)準(zhǔn)差S1。另用上述20份試劑中的1份對(duì)相同樣本連續(xù)測(cè)定15~20次，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的均值與標(biāo)準(zhǔn)差S2。當(dāng)S1＜S2時(shí)，令CV瓶間=06.3.5.2.2、批間精密度測(cè)定：取3個(gè)批號(hào)試劑，每個(gè)批號(hào)取3瓶。分別測(cè)定1份濃度略高于參考范圍上限的血清樣本，分別計(jì)算9份試劑測(cè)定均值（）和每個(gè)批號(hào)3份試劑的測(cè)定均值（、、），按下式求出3個(gè)批號(hào)試劑測(cè)定均值的變異系數(shù)CV(%)：式中： 為、、中的最大值為、、中的最小值為總均值6.3.5.3、線性范圍計(jì)算以1~6號(hào)樣本管的濃度為X值，以每樣本管相對(duì)應(yīng)的吸光度測(cè)定值為Y值，按下式求出回歸系數(shù)r值，應(yīng)符合5.3.6條的要求：式中： Xi為樣本管的濃度 Yi為與樣本管相對(duì)應(yīng)的吸光度測(cè)定值 n為測(cè)定樣本數(shù)6.4、穩(wěn)定性測(cè)定6.4.1、穩(wěn)定性：按照6.3.4測(cè)定方法，鐵離子試劑在45℃放置3天，各項(xiàng)測(cè)定結(jié)果應(yīng)符合5.1~5.3.67、檢驗(yàn)規(guī)則7.1、檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.2、出廠檢驗(yàn)7.2.1、出廠檢驗(yàn)由公司質(zhì)量部檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可銷售。7.2.2、抽樣在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度內(nèi)具有同一性質(zhì)和質(zhì)量，并在同一連續(xù)生產(chǎn)周期中生產(chǎn)出來(lái)的一定數(shù)量的試劑盒為一批。每批試劑盒均應(yīng)編制唯一的生產(chǎn)批號(hào)。根據(jù)批生產(chǎn)數(shù)量，設(shè)每批產(chǎn)品的成品數(shù)為n，當(dāng)n≤300時(shí)，按取樣數(shù)隨機(jī)取樣（不少于一個(gè)包裝）；當(dāng)n＞300時(shí)，按取樣數(shù)隨機(jī)取樣。7.2.3、檢驗(yàn)判定出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為5.1~5.7（不包含5.6.2批間精密度），只有按全部出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)全部抽樣樣本的判斷是合格的，才能最終判斷合格，否則就判斷不合格。7.3、型式試驗(yàn)7.3.1、在下列情況下，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品投產(chǎn)前；b)正式生產(chǎn)后，如生產(chǎn)工藝發(fā)生較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；c)停產(chǎn)超過(guò)6個(gè)月，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)主要原料改變時(shí)；e)國(guó)家監(jiān)督管理部門進(jìn)行質(zhì)量抽查時(shí)。7.3.2、型式試驗(yàn)抽樣型式試驗(yàn)的樣本從生產(chǎn)廠檢驗(yàn)合格的成批產(chǎn)品中，隨機(jī)抽取，抽取方法同7.2.3。其中產(chǎn)品注冊(cè)為送樣。7.3.3、檢驗(yàn)判定按5.1-5.7條項(xiàng)目測(cè)定，只有按全部出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)全部抽樣樣本的判斷是合格的，才能最終判斷合格，否則就判斷不合格。7.4、留樣檢驗(yàn)7.4.1、每一生產(chǎn)批次均應(yīng)留樣，用作留樣檢驗(yàn)或穩(wěn)定性檢驗(yàn)。留樣數(shù)量不低于出廠檢驗(yàn)抽樣數(shù)量的三分之一（不少于一個(gè)包裝）。7.4.2、留樣檢驗(yàn)適用于產(chǎn)品有效期內(nèi)的質(zhì)量跟蹤或驗(yàn)證，檢驗(yàn)項(xiàng)目與出廠檢驗(yàn)相同，只有全部被檢抽樣樣本的檢驗(yàn)項(xiàng)目是合格的，才能判斷合格，否則就判斷不合格。7.4.3、穩(wěn)定性檢驗(yàn)按5.8條項(xiàng)目測(cè)定，只有對(duì)全部抽樣樣本的判斷是合格的，才能最終判斷合格，否則就判斷不合格。8、標(biāo)志、標(biāo)簽、說(shuō)明書8.1、標(biāo)志標(biāo)志應(yīng)符合GB191-2000標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。8.1.1、單個(gè)包裝盒上應(yīng)有下列標(biāo)志：a) 生產(chǎn)單位名稱、地址、郵政編碼、電話、商標(biāo)；b) 產(chǎn)品名稱、規(guī)格；c) 生產(chǎn)批號(hào)、有效期；d) 產(chǎn)品注冊(cè)號(hào)；e) 執(zhí)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；f) 貯藏條件；g) 合格封簽；h) 注意事項(xiàng)。8.2、說(shuō)明書上應(yīng)有下列標(biāo)志:a) 生產(chǎn)單位名稱，地址，郵政編碼，電話；b) 產(chǎn)品名稱，規(guī)格；c) 產(chǎn)品注冊(cè)號(hào)；d) 執(zhí)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；e) 有效期、貯藏條件；f) 用途；g) 測(cè)定原理和技術(shù)要求；h) 試劑主要成分、量、濃度或比例；i) 適用儀器；j) 樣本要求；k) 測(cè)定步驟；l) 計(jì)算（并附舉例說(shuō)明）；m) 線性范圍；n) 靈敏度；o) 注意事項(xiàng)；p) 參考值范圍。8.3、試劑瓶包裝標(biāo)簽應(yīng)有下列標(biāo)志：a) 生產(chǎn)單位名稱、地址和商標(biāo)；b) 試劑名稱、規(guī)格；c) 生產(chǎn)批號(hào)、失效日期；d) 儲(chǔ)存條件；e) 注意事項(xiàng)。8.4、外包裝箱上應(yīng)有下列標(biāo)志：a) 生產(chǎn)者名稱、地址、郵政編碼；b) 產(chǎn)品名稱；c)毛重、