1.大型空分設(shè)備的制氬系統(tǒng)有兩種流程:加氫制氬和全精餾制氬。由于全精餾制氬具有流程簡單、操作方便、安全、穩(wěn)定、氬提取率高等優(yōu)點，是空分設(shè)備用戶首選的制氬流程。全精餾制氬就是在粗氬塔中進(jìn)行氧一氬分離，直接得到氧含量小于lX10-6的粗

氬，在精氬中再進(jìn)行氬一氮分離，得到純度為99.999%的精氬產(chǎn)品。由于氧、氬常壓下沸點僅差3K，如果用篩板精餾來實現(xiàn)氧一氬分離，約需150一180塊理論篩板精餾來實現(xiàn)氧一氬分離，約需150一180塊理論相當(dāng)于170塊理論塔板的規(guī)整填料實現(xiàn)氧-氯全精餡分離。為降低粗氧塔的高度，往往設(shè)置二級粗氯塔，粗氧塔出口氧中氧含量為2%-3%，粗氯塔出口氧中氧含量小于1x10-6,可直接進(jìn)人精氯塔進(jìn)行精餡。1、氯餡分的提取粗氯塔的原料一氧餡分來自于主塔，冷源液空也來自于主塔，且在粗氧塔冷凝器中蒸發(fā)返回主塔，所以，粗氧的制取既要關(guān)注主塔工況的變化又要兼顧粗氯塔的工況變化，二者互相影響，密切相關(guān)。氯在上塔有兩個富集區(qū)，液空進(jìn)料口上下各一個。氯在上塔的分布是隨氧、氮產(chǎn)品的純度變化而變化。氧產(chǎn)量減少，提餡段的上升蒸汽相對增多回流比減小，液相中的氮、氯組分充分蒸發(fā)上去氧純度提高，富氯區(qū)上移，即精餡段富氯區(qū)含氧量增高，而提餡段富氯區(qū)含氧量下降。氧餡分抽口在提餡段，氧餡分中的氧含量減少，氧含量增加，氮含量減少。如果氮產(chǎn)量減少，主塔內(nèi)上升氣相對回流液來說減少，回流比增大，氣相中的氧、氯組分被充分冷凝到液體中，沿塔板下流，氮純度提高精餾段富氬區(qū)含氬量下降，提餾段富氬區(qū)的含氬量增高。氬餾分中氬含量增加，氮含量增加，氧含量減少。平時，空分設(shè)備操作時要根據(jù)主塔中氬富集區(qū)的分布情況及其受氧、氮產(chǎn)品變化的影響原理，來調(diào)節(jié)氬餾分中氬、氧、氮的含量，使氬餾分的各組分滿足粗氬塔正常運行的要求。氬餾分中氬的含量要求在8%—10%，氧含量90%—91%,氮含量小于0.1%。如氬餾分中氮含量太高，一則會使粗氬純度降低，因為氮在粗氬塔中不冷凝，而是隨粗氬進(jìn)人精餾塔;再者會造成粗氬冷凝器的溫差減小，由于氮組分聚集在粗氬冷凝器中不液化，時間久了，形成氮塞，使粗氬冷凝器停止工作、粗氬塔工況惡化，若處理不及時還會影響到主塔工況。氬餾分從主塔抽取后進(jìn)入粗氬塔進(jìn)行氧一氬分離，氬餾分從底部進(jìn)人，頂部得到含氬約99.6%的粗氬。由于氧一氬分離較困難，約有2/3的氬被洗滌下來，同時氬餾分從底部進(jìn)入，底部液體中含氬很高，它又回到主塔參加精餾。因此，氬餾分中氬只有一部分作為粗氬被提取，所需氬餾分量約為粗氬量的35-40倍。2、粗氮冷凝器熱負(fù)荷的合理調(diào)整粗氬冷凝器是粗氬塔的關(guān)鍵設(shè)備，它的熱負(fù)荷的大小直接影響氬蒸氣液化量的多少，所以直接決定回流比的大小，也就決定著粗氬產(chǎn)量和純度。粗氬冷凝器換熱工況的影響因素主要有三個。蒸發(fā)側(cè)的壓力:蒸發(fā)側(cè)壓力高，液空蒸發(fā)溫度就高，換熱溫差減小，氬蒸氣液化量減少，回流比減小，粗氬冷凝器熱負(fù)荷減小;反之，蒸發(fā)側(cè)壓力低，液空蒸發(fā)溫度就低，液空和氬蒸氣的換熱溫差擴(kuò)大，氬蒸氣的液化量增多，回流比增大，熱負(fù)荷加大。液空組分的含量:液空含氧量升高，由于氧的沸點比較高，蒸發(fā)溫度就升高，粗氬冷凝器換熱溫差減小，氬蒸氣液化量減少，回流比減小，熱負(fù)荷減小。液空液位高度:液空液位高度的存在可使蒸發(fā)側(cè)底部產(chǎn)生一定壓力，能克服液空在翅片通道中的流動阻力。液空液位增高，液空循環(huán)倍率增加，粗氬冷凝器熱負(fù)荷隨之提高。但液位過高，由于底部壓力的增加，蒸發(fā)溫度也升高，粗氬冷凝器的平均換熱溫差減小，使粗氬冷凝器的熱負(fù)荷下降。所以粗氬冷凝器的液空液位要適宜。粗氬冷凝器熱負(fù)荷的大小取決于蒸發(fā)側(cè)壓力、液空組分以及液空液位的高度；而粗氬冷凝器的熱負(fù)荷大小又決定著氬餾分的取出量，熱負(fù)荷大，液化量增加，粗氬塔內(nèi)氣體量減少，壓力降低，隨之抽取過來的氬餾分量就增加;反之則小。因此，調(diào)整一個合適的粗氬冷凝器熱負(fù)荷，關(guān)系到粗氬的產(chǎn)量和純度。3、制氬系統(tǒng)的優(yōu)化操作粗氬塔的投運會增加空分設(shè)備的冷損。粗氬塔的投運一般應(yīng)具備以下四個前提條件:①主塔工況穩(wěn)定;②氧、氮產(chǎn)品的產(chǎn)量及純度高，氧純度至少要達(dá)到99%;③冷量要充足，也就是主冷液氧液位在上限且穩(wěn)定;④加大膨脹機(jī)制冷量。以上四個條件具備后，逐漸增大液空的取出量，即增大粗氬冷凝器熱負(fù)荷到最佳值。隨著粗氬冷凝器熱負(fù)荷的增加，氬餾分的取出量增大，直到常規(guī)流量。檢查氬餾分的氬含量是否在8%一10%之間。如不在其范圍內(nèi)，調(diào)整氧、氮產(chǎn)品和液氮調(diào)節(jié)閥，使之達(dá)到規(guī)定值。保證粗氬塔工況的正常，最重要的是要保證氬餾分的抽取量和餾分組成的穩(wěn)定，抽取量決定于粗氬冷凝器的熱負(fù)荷和粗氬塔壓力，餾分的組成受主塔工況的制約。合格的粗氬從粗氬塔中被抽出，進(jìn)人精氬塔參加精氬塔精餾。精餾所需的上升氣一部分來自于精氬塔底蒸發(fā)器蒸發(fā)的氬氣，液氬的蒸發(fā)用來自下塔的氣氮做熱源;精餾所需的回流液是上升氣在冷凝器中被冷凝的液體，冷源采用節(jié)流后的液氮。精氬塔的操作工況主要取決于冷凝器與蒸發(fā)器工作能否很好配合，使回流液量和上升蒸氣量有一個適宜的回流比，以生產(chǎn)出純度較高的粗氬。如冷凝器冷量過多，液化量增加，回流液就增加，回流比增大，回流液中的氮組分就不能被充分蒸發(fā)出來，導(dǎo)致流到塔底的純氬中氮含量過高，液氬純度降低。如蒸發(fā)器中的氣氮量過少，上升氣量不足，回流比增大，也會造成上述現(xiàn)象。由于氮和氬的液化溫度相差較大（10K），冷凝器壓力過低，就會使液氮溫度過低，氬還可能凍結(jié)成固體而堵塞冷凝器管。在操作中，要控制好壓力和閥門開度。4、制氬系統(tǒng)常見故障的處理及預(yù)防制氬系統(tǒng)常見的故障是粗氬冷凝器氮塞和精氬冷凝器氬凍結(jié)。4.1、粗氬冷凝器氮塞氬餾分氮含量高，就會使氮聚集在粗氬冷凝器不能液化而形成氮塞。這種情況出現(xiàn)時，粗氬冷凝器的換熱溫差縮小，氬蒸氣液化量明顯減少，粗氬塔阻力降低，粗氬冷凝器液空不能蒸發(fā)而導(dǎo)致液位上漲。發(fā)生氮塞時應(yīng)采取以下措施:①關(guān)小粗氬塔液空注入閥，以降低粗氬塔液空液位;②減少產(chǎn)品氧取出量，提高氬餾分氧含量，有利于粗氬冷凝器排氮和提高氬蒸氣溫度，加快液空蒸發(fā)，使液空液位盡快恢復(fù)正常;③打開粗氬塔放空閥排氮，一方面可防止氮的集聚，另一方面可加強(qiáng)粗氬冷凝器換熱，使液空液位降到正常水平。若以上方法無效，只能臨時停止粗氬塔運行，待主塔工況穩(wěn)定后，重新投運粗氬塔。預(yù)防措施:為避免粗氬冷凝器發(fā)生氮塞，在操作中要做好以下三點:①保證氬餾分的氬含量為8%—10%.氧含量90%一91%，氮含量小于0.1%:②避免主冷液位大幅波動;③上塔壓力不能提高過快?？傊魉倪\行工況要穩(wěn)定，不能進(jìn)行大幅度調(diào)整，以確保氬餾分各組分含量在正常范圍內(nèi)。4.2、精氬冷凝器氬凍結(jié)精氬冷凝器壓力過低時，液氮溫度低，就會使氬凍結(jié)成固體而堵塞在冷凝器管中。這種故障若不嚴(yán)重，就需盡量提高冷凝器氮側(cè)壓力，以提高氮溫度將氬溶化。若此方法不能解決問題，就只能停運精氬塔，進(jìn)行局部加溫，以排除故障。預(yù)防措施是:精氬冷凝器氮側(cè)壓力不能太低，若有降低應(yīng)及時提高。空分分離中的在線分析空氣分離中的在線分析主要包含兩個方面，一是對工藝穩(wěn)定和生產(chǎn)安全的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行分析?？辗衷O(shè)備的特點是整個工藝裝置龐大，穩(wěn)定性一旦破壞就需要很長時間才能恢復(fù)，所以需要將裝置中的重要成分及時地提供給操作人員；二是對產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)沒，空分設(shè)備的產(chǎn)品質(zhì)量對冶金企業(yè)后續(xù)的冶煉工藝直接影響，必須把好質(zhì)量關(guān)。1空分流程中典型的分析點空分流程中典型分析點如下：1.出凈化系統(tǒng)空氣中二氧化碳會含量；2.再生污氮中水分含量；3.增壓膨脹空氣中水分含量；4.液空中富氧含量；5污氮中氧含量；6.產(chǎn)品氧純度；7產(chǎn)品氮中微量氧含量；8.氬餾分中氬含水量量；9.粗氬中氬含量；10.粗氬中氧含量；11.工藝氬中微量氧含量；12.工藝氬中微量氫含量；13.工藝氬中水分含量；14.精氬中雜質(zhì)含量；15.主冷凝器氧中乙炔及碳?xì)浠锖?目前大型空分設(shè)備多數(shù)采用全精餾提氬流程，工藝氬中過量氫的分析已需設(shè)置.2空分中在線分析儀器的配置目前國內(nèi)大型空分設(shè)備的分析儀以進(jìn)口為主.（1）在國內(nèi)空分行業(yè)，百分比氧含量分析大多數(shù)采用ABB或SERVOMEX的磁力機(jī)械式氧分析儀.這種分析儀利用氧的順磁性，通過磁場電流與氧氣含量的線性關(guān)系來測量氧含理.特點是不需要參比氣，測量精度高分辨北海和靈敏度高，穩(wěn)定性強(qiáng)，線性輸出，無需用維護(hù).（2）微量氧分析在國內(nèi)一般選用燃料電池式氧分析儀或氧化鋯式氧分析儀.燃料電池分析儀使用方便，產(chǎn)品本身無需維護(hù)，但由于其燃料電池是一種消耗品，所以對預(yù)處理系統(tǒng)和空分設(shè)備停車時的電池保護(hù)要求比較高；氧化鋯式氧分析儀的優(yōu)點是測量范圍比較寬，壽命比較長，但由于其在測量特別小的氧含量時容易受到還原性氣體成分的干擾而產(chǎn)生的測量偏差，而且當(dāng)氧離子從濃度高的一側(cè)向另一側(cè)遷移產(chǎn)生電勢的時候容易因擴(kuò)散不及時而形成梯度，從而影響測量精度.（3）由于空分設(shè)備中凈化空氣的二氧化碳含量極小，所以在選擇二氧化碳分析儀器時一定要選擇好最小量程指標(biāo)，如果儀器的最小量程指標(biāo)過大，工藝中所控制的濃度就會跑到儀器靈敏范圍以外，工藝參數(shù)就不能得到準(zhǔn)確的測量.目前國內(nèi)多數(shù)用戶采用進(jìn)口的非分光紅外分析儀，該分析儀有一個光學(xué)測量池，主要包含紅外光、樣氣池和檢測器。當(dāng)測量光束通過測量氣室時，樣氣吸收池內(nèi)樣品氣所含的二氧化碳將吸收這一波長的紅外光，透過的紅外光因此產(chǎn)生衰減，檢測器測量出相對的紅外能量，從而可得知樣氣中的二氧化碳含量。（4）國內(nèi)用戶在選擇水分分析儀器時一般會考慮價格因素而采用國產(chǎn)儀器，主要原因是目前流行的空分流程都采用分子篩純化器來凈化空氣，所以因水分含量高而造成空分故障的可能性很小，且目前國內(nèi)水分析儀產(chǎn)品質(zhì)量與國外產(chǎn)品差距沒有其它分析儀器那么明顯，因此國產(chǎn)分析儀器已被因內(nèi)空分用戶廣泛接受。（5）空分中的氬分析以熱導(dǎo)式分析儀比較常見，該儀器是基于不同氣體導(dǎo)熱不同的原理來設(shè)計適合于分析二元氣體或相當(dāng)于二元氣體的混合氣體中的氬氣、氦氣、氫氣等組分的百分比體積測量（6）國內(nèi)采用的氬中微量氮分析儀大致有MODELD和K2001兩種產(chǎn)品，前者具有明顯的價格優(yōu)勢，且在空分行業(yè)中使用的時間比較長，已具有一定的應(yīng)用經(jīng)驗；后者精度好，靈敏度高，人機(jī)界面好，操作容易，維護(hù)簡單，且該公司產(chǎn)品還可同時檢測氬中微量氫含量，但相對價格較高。（7）考慮到空分的生產(chǎn)安全，大多數(shù)流程中都設(shè)置了主冷液氧中乙炔及其它碳?xì)浠衔锏脑诮Y(jié)分析，目前國內(nèi)選用最多的是ABB公司的VISTA或SIEMENS公司的MAXUM工業(yè)氣相色譜儀。這兩種色譜儀都采用氫離子火焰（FID）檢測器來測定烴類化合物。VISTA的應(yīng)用時間較長，穩(wěn)定性較好，操作方便；MAXUM在先進(jìn)性方面見長，軟件功能比較強(qiáng)大，但對使用及維護(hù)人員來說比較難掌握。3空分分析系統(tǒng)的預(yù)處理空分在樣品氣比較干凈和干燥，所以冶金企業(yè)預(yù)處理相對來說不如石化等行來那么復(fù)雜，從功能上來大致可以分為四步：3.1穩(wěn)壓分析儀器對進(jìn)表的氣體要求在一定的壓力范圍內(nèi)，所以樣品氣在進(jìn)表之前需要進(jìn)行穩(wěn)壓。有的帶氬流程的設(shè)備中氬的部分測點壓力很低，需要用泵來增壓，而內(nèi)壓縮流程中的高壓測點則需要二次減壓，壓力過高時還需在取樣管道上設(shè)置安全閥。3.2過濾為了防止固體顆粒進(jìn)入分析儀器，在預(yù)處理裝置中一般都要考慮對樣氣進(jìn)行過濾。3.3旁路由于分析室離現(xiàn)場都比較遠(yuǎn)，而分析儀器進(jìn)表的氣體流量都比較小，一般采用大量旁路來實現(xiàn)檢測的快速響應(yīng)，從測量點來的樣品氣大多數(shù)通過旁路直接百放，促使取樣管路中的樣品氣實時流動，使分析儀器的檢測具有實時性。3.4穩(wěn)流根據(jù)不同分析儀器的要求，對積壓自的樣品氣的流量進(jìn)行穩(wěn)流，以達(dá)到儀器的分析要求?？傊?，空分中在線分析也是一個完整的系統(tǒng)工程，在選擇和使用上要多分析，多比較，多總結(jié)，才能使分析系統(tǒng)在生產(chǎn)過程中充分地發(fā)揮作用下塔液空液位異常波動的分析我廠5#制氧機(jī)是于2003年5月投入生產(chǎn)運行的，該制氧機(jī)為內(nèi)壓縮流程制氧機(jī)。投產(chǎn)運行近兩年來，運行狀態(tài)一直良好，主要產(chǎn)品產(chǎn)量指標(biāo)均達(dá)到或超過設(shè)計指標(biāo)。但是在2005年2月至3月初，發(fā)生了五次由于下塔液空液位異常波動引起氧氣純度下降的現(xiàn)象，尤其是3月2日至3月3日，連續(xù)發(fā)生了三次，每次發(fā)生，都會造成氧氣純度下降及氬系統(tǒng)停產(chǎn)，對制氧機(jī)的正常生產(chǎn)及氧氣的保供造成了威脅。一、現(xiàn)象當(dāng)下塔液空液位發(fā)生波動時，現(xiàn)象是：液空液位LIC-1上漲，反映在V1閥逐漸自動開大的過程（參考圖一），V1閥最大開度超過60%（正常開度一般在50%）。后續(xù)的現(xiàn)象反映為：氬餾份量增加、粗氬塔底部液位上漲、液空出過冷器后的溫度TI-5回升、精氬塔氬側(cè)的壓力升高、進(jìn)入精氬塔的粗氬氣流量降低、氧氣純度下降等。二、分析透過上述現(xiàn)象分析，我們認(rèn)為：雖然下塔的液空液位顯示是上漲的，但這只是一種假象，實際的液空液位是低的。因為只有這種情況才能給上述現(xiàn)象一個合理的解釋。V1閥的控制是由下塔液空液位的高、低來自動控制的。當(dāng)液位低于設(shè)定值時，V1閥自動關(guān)小；當(dāng)液位高于設(shè)定值時，V1閥自動開大。正常情況下，通過V1閥的流體均為液體，液位的控制設(shè)定值550mm也足以保證通過V1閥的流體是液體，V1閥50%左右的開度也足以維持精餾塔的正常工況。當(dāng)液空液位顯示持續(xù)上漲，為了維持正?？刂频囊何唬瑒tV1閥持續(xù)開大，這時，通過V1閥的流體的量就要比正常情況下的量要增加，粗氬塔頂部冷凝器的冷量增加，抽取的餾份量就增加，相應(yīng)地，粗氬塔冷凝的液體量增加，底部的液位上漲；由于液空液位的上漲只是一種假象，實際的空氣液化量并沒有增加，但是通過V1閥的液體量是比原來的要大，因此，這種情況下的下塔實際上是處于一種入不敷出的狀況，這種狀況的延續(xù)，必然導(dǎo)致下塔底部積聚的液空被排空，通過V1閥的流體處于汽、液夾帶的情況，由于氣體的傳熱系數(shù)比液體的傳熱系數(shù)低，汽、液夾帶的流體通過過冷器時的換熱效果就要比全液體的流體通過過冷器時的換熱效果來得差，反映出來的現(xiàn)象就是出過冷器后的液空溫度TI-5升高；當(dāng)汽、液夾帶的流體通過精氬塔底部的再蒸發(fā)器時，精氬塔再蒸發(fā)器因溫差加大使蒸發(fā)量增加，反映出來的現(xiàn)象就是精氬塔的壓力升高，也即是進(jìn)入精氬塔的粗氬氣的背壓升高，進(jìn)一步反映出來的現(xiàn)象就是進(jìn)入精氬塔的粗氬氣流量降低。所有工況變化反映出來的現(xiàn)象均表明：液空液位的上漲是一種假象，實際的液位是低的。究竟是什么原因造成這種假象？是操作上的原因或是儀表故障的原因？綜合當(dāng)時空分裝置的各項參數(shù)，空氣壓縮機(jī)的電流、排氣量均正常,其它部機(jī)的運行情況正常，空分工況未作任何調(diào)整，因此，操作方面的原因可以排除。檢查儀表的取樣管線，未發(fā)現(xiàn)有泄漏（取樣管線經(jīng)過開啟排污閥吹除后，液空液位最低顯示為140mm，進(jìn)一步驗證了液位實際偏低的判斷）；吹除取樣管線時，暢通，也未發(fā)現(xiàn)有雜質(zhì)；更換一條液位計取樣管的正管來測量（設(shè)計上正壓管有兩條），仍然有相同的現(xiàn)象；校驗差壓變送器，正常。所有與下塔液空液位測量相關(guān)聯(lián)的儀表器具都檢查過了，均未發(fā)現(xiàn)異常，再重新分析發(fā)生波動時的現(xiàn)象，判斷問題可能出現(xiàn)在液位計取樣管線的負(fù)壓管上，負(fù)壓管線內(nèi)有可能被液體堵塞了。因為這種可能性可以對所有的現(xiàn)象給出一個合理的解釋。液位的測量是采用差壓變送器來測量的，壓差的大小反映出液位的高低。正常情況下，變送器測量到的壓差是一個相對恒定的值，因此，液空液位顯示出一個相對穩(wěn)定的高度。當(dāng)取樣的負(fù)壓管線內(nèi)進(jìn)入少量的液體時，由于冷箱內(nèi)均處于冷態(tài)，液體不易蒸發(fā)（正常情況下，負(fù)壓管線內(nèi)的物態(tài)為氣態(tài)），液體在負(fù)壓管線內(nèi)造成通道的堵塞，則正、負(fù)壓管線的壓差增大，反映出來就是液位的升高，為了維持液位在設(shè)定值，V1閥自動開大；隨著進(jìn)入負(fù)壓管線內(nèi)的液體逐漸地增加，通道的堵塞逐漸加重，正、負(fù)壓管線的壓差