遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021073橘核配方顆粒JuhePeifangkeli【來源】本品為蕓香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培變種的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳￠俸孙嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%~19%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕黃色至灰黃色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品1g，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取橘核對照藥材4g，加水100ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，同法制得對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，分別吸取供試品溶液2~10μl和對照藥材溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（15：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同【含量測定】項。參照物溶液的制備取橘核對照藥材0.5g，加水20ml，回流提取30分鐘，濾過，取濾液蒸干，殘渣加70%甲醇25ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取[含量測定]項下對照品溶液，再取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含橙皮苷10μg的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)；其中4個峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)，與橙皮苷參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算峰2、峰3與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：1.39（峰2）、1.54（峰3）。對照特征圖譜峰1：橙皮苷；峰4：檸檬苦素；峰5：諾米林；峰6：黃柏酮參考色譜柱：ACQUITYBEHC18，100mm×2.1mm，1.7μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于14.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm~2.2μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按檸檬苦素峰計算應(yīng)不低于6000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~1018→3582→6510~2035→6565→35對照品溶液的制備取檸檬苦素對照品、諾米林對照品、黃柏酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含檸檬苦素40μg、諾米林20μg、黃柏酮10μg的混合對照品溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每1g