95:74.我國藥典規(guī)定“熔點(diǎn)”的含義系指固體A.自熔化開始點(diǎn)到液化點(diǎn)B.自熔化開始點(diǎn)到崩坍點(diǎn)C.自收縮點(diǎn)到液化點(diǎn)D.自崩坍點(diǎn)到液化點(diǎn)E.自熔化開始點(diǎn)到熔化澄明點(diǎn)01:74.中國藥典規(guī)定“熔點(diǎn)”系指A.固體初熔時(shí)的溫度B.固體全熔時(shí)的溫度C.供試品在毛細(xì)管內(nèi)收縮時(shí)的溫度D.固體熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度E.供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化時(shí)的溫度95：79、旋光計(jì)的檢定，中國藥典（2010年版）規(guī)定用A、葡萄糖作基準(zhǔn)物B、水楊醛作基準(zhǔn)物C、半乳糖作基準(zhǔn)物D、水合氯醛作基準(zhǔn)物E、蔗糖作基準(zhǔn)物00：76.測定某藥物的比旋度，配制的供試品溶液濃度為50.0mg/ml，樣品溶液寬2dm，測得旋光度為+3.25°，則比旋度為

A.+6.50°B.+32.5°

C.+60.0°D.+16.25°

E.+325°

例2.比旋度的符號應(yīng)是A.

B.CD.PaE.dm例3.旋光計(jì)的檢定，中國藥典（2010年版）規(guī)定用A.葡萄糖作基準(zhǔn)物B.水楊醛作基準(zhǔn)物C.半乳糖作基準(zhǔn)物D.水合氯醛作基準(zhǔn)物E.標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管96:126、物質(zhì)的折光率與下列因素有關(guān)

A、光線的波長B、被測物質(zhì)的溫度C、光路的長短D、被測物質(zhì)濃度E、雜質(zhì)含量例1、折光率測定法計(jì)算藥物溶液濃度的公式為00：131.屬于物理常數(shù)的有

A.熔點(diǎn)B.

C.晶型D.ηE.1.精密稱取經(jīng)干燥的氯霉素2.5050g，置50ml量瓶中，加無水乙醇使溶，并稀釋至刻度，用2dm測定管于20℃測得旋光度為＋2.1°，試計(jì)算該氯霉素的比旋度是多少？2.某氯化鈉溶液，在20℃時(shí)測得其折光率為1.3345，同溫度下純水的折光率為1.3330，已知氯化鈉的折光率因素（F）為0.00175，試計(jì)算該氯化鈉溶液的百分濃度？3.取乙酰唑胺2g，加水100ml加熱溶解后，迅速放冷，濾過，取濾液25ml，依法檢查氯化物，規(guī)定含氯化物不得超過0.014％，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（每1ml相當(dāng)于0.01mgCl）多少ml？例題1:原料藥含量測定方法一般考慮采用

A.紫外分光光度法B.準(zhǔn)確度高的方法C.專屬性強(qiáng)的方法D.容量分析法E.高效液相色譜法

例2:屬于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的有

A.中國藥典

B.局頒標(biāo)準(zhǔn)

C.臨床試驗(yàn)用藥品標(biāo)準(zhǔn)

D.藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)

E.醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn)例3.規(guī)范化的化學(xué)藥品命名法允許

A.以數(shù)字編號命名

B.以發(fā)明者命名

C.以化學(xué)名稱命名

D.以藥效命名

E.以譯音命名例4.中國藥典（2010年版）規(guī)定藥

物有效性項(xiàng)目包括

A.吸著力與平均分子量

B.含氟量與粒度檢測

C.晶型和異構(gòu)體檢查

D.制酸力檢查

E.氯化物檢查例3.藥物制劑的含量以

A.制劑的濃度表示

B.制劑的重量或體積表示

C.以劑量表示

D.以單劑為片、支、袋表示

E.含量測定的標(biāo)示量百分?jǐn)?shù)

表示例4.片劑或注射液含量測定結(jié)果的

表示方法是

A.相當(dāng)于重量的百分?jǐn)?shù)

B.相當(dāng)于標(biāo)示重量的百分?jǐn)?shù)

C.g/100ml

D.g/100g

E.主藥的%例2、對照品系指A、自行制備、精制、標(biāo)定后使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B、由衛(wèi)生部指定單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C、按效價(jià)單位（或g）計(jì)D、均按干燥品(或無水物)進(jìn)行計(jì)算后使用E、均應(yīng)附有使用說明書、質(zhì)量要求、使用有效期和裝量等例4.測定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要A.化學(xué)試劑（CP）B.分析試劑（AR）C.對照品D.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E.標(biāo)準(zhǔn)品例指出藥物的物理常數(shù)縮寫A.百分吸收系數(shù)B.比旋度C.折光率D.熔點(diǎn)E.沸點(diǎn)91.

92.

93.

94.

95.DCABE

例1.中國藥典規(guī)定“精密稱定”時(shí)，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的A.百分之一B.千分之一C.萬分之一D.百分之十E.千分之三例2操作中應(yīng)選用的儀器是A.量筒B.分析天平（感量0.1mg）C.臺秤D.移液管E.容量瓶101.含量測定時(shí)，取供試品約0.2g，精密稱定102.配制硝酸銀滴定液時(shí)稱取硝酸銀17.5g103.標(biāo)定四苯硼鈉液（0.02mol/L）時(shí)，精密量取本液10ml104.氯化物檢查中,配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1000ml105.配制高效液相色譜流動相[甲醇-水(30:70)]500mlBCDEA例4.中國藥典（2010年版）中規(guī)定，稱取“2.00g”系指A.稱取重量可為1.5～2.5gB.稱取重量可為1.95～2.05gC.稱取重量可為1.995～2.005gD.稱取重量可為1.9995～2.0005gE.稱取重量可為1～3g例5.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%例6.按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為A.鹽酸滴定液（0.152mol/L）B.鹽酸滴定液（0.1524mol/L）C.鹽酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L鹽酸滴定液E.0.152mol/L鹽酸滴定液例7.藥典中溶液后記示的“1→10”符號系指A.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑10ml的溶液B.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑10ml的溶液C.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑使成10ml溶液D.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml溶液E.固體溶質(zhì)1.0g加水（未指明何種溶劑時(shí)）10ml的溶液例8.用25ml移液管移取25ml溶液，應(yīng)記成A.25mlB.25.0mlC.25.00mlD.25.000mlE.25±1ml例9.中國藥典（2010年版）規(guī)定的“溶液的百分比”一般是指

A.％（ml/ml）B.％（g/g）C.％（g/ml）D.％（ml/g）E.％例10.中國藥典（2010年版）規(guī)定“按干燥品計(jì)算”，系指A.稱取干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)B.稱取未經(jīng)干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)C.隨機(jī)取樣進(jìn)行試驗(yàn)D.稱取原樣進(jìn)行試驗(yàn)E.稱取未干燥供試品進(jìn)行試驗(yàn)，將取樣量扣除干燥失重測定結(jié)果后進(jìn)行含量計(jì)算例11.滴定液的濃度是指

A.mol/L

B.g/100ml

C.mmol/L

D.%（ml/ml）

E.%（g/g）例12.藥典規(guī)定精密稱定，是指稱量時(shí)

A.須用半微量分析天平稱準(zhǔn)至0.01mg

B.須用一等分析天平稱準(zhǔn)至0.1mg

C.須稱準(zhǔn)四位有效數(shù)

D.不論何種天平但須稱準(zhǔn)至樣品質(zhì)量

的千分之一

E.或者用標(biāo)準(zhǔn)天平稱準(zhǔn)至0.1mg例13.中國藥典2010年規(guī)定的鹽酸滴定液

濃度為0.1mol/L，其精確的濃度含

義應(yīng)為

A.0.10000mol/L

B.0.1000mol/L

C.0.100mol/L

D.0.10mol/L

E.0.1mol/L例1.中國藥典的內(nèi)容包括A.性狀B.凡例C.正文D.索引E.附錄例2.藥典正文中所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括A.類別B.性狀C.檢查D.鑒別E.含量測定例3、《中國藥典》凡例中主要內(nèi)容是A.敘述藥典所用的名詞、術(shù)語及使用的有關(guān)規(guī)定B.《藥典》中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定C.《藥典》中所用的分析方法及方法驗(yàn)證D.《藥典》中所用的指示劑的配制E.《藥典》中所用的試液的配制例4.現(xiàn)欲查找某標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法，應(yīng)在《中國藥典》哪部分中查找

A.凡例B.附錄C.目錄D.正文E.以上都不對練習(xí)題1.對藥典中所用名詞（例如計(jì)量單位、溶解度、貯藏、溫度等）作出解釋的屬藥典哪部分內(nèi)容（）A.附錄

B.凡例C.制劑通則D.正文E.一般試驗(yàn)2.藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)是對該藥品質(zhì)量的（）A.最低要求B.最高要求C.一般要求D.行政要求E.內(nèi)部要求3.藥品檢驗(yàn)原始記錄要求（）A.完整B.真實(shí)C.不得涂改D.檢驗(yàn)人簽名E.送檢人簽名4.中國藥典附錄內(nèi)容包括（）A.紅外光譜圖B.制劑通則C.對照品（標(biāo)準(zhǔn)品)色譜圖D.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定E.物理常數(shù)測定法5.中國藥典2010版共分（）A.五部B.四部C.三部D.二部E.一部6.藥物鑒別實(shí)驗(yàn)主要是用以判斷（）A.藥物的純度B.藥物的真?zhèn)蜟.藥物的優(yōu)劣D.藥物的療效E.藥物的毒副作用7.我國已先后出版了（）部藥典A.5B.6C.7D.8E.98.對葡萄糖注射液進(jìn)行分析檢驗(yàn)，其結(jié)果僅含量測定不符合《中國藥典》2010版中所規(guī)定的要求，該藥品為（）

A.合格品

B.優(yōu)等品

C.二等品

D.三等品

E.不合格品9.中國藥典2010版二部收載的藥品有（）

A.抗生素

B.中藥材

C.生物制品

D.化學(xué)藥品

E.中藥成方制劑練習(xí)與思考1．藥物的鑒別包括哪些項(xiàng)目？2．藥物的鑒別可采用哪些方法？？3．藥品的鑒別是證明A．未知藥物的真?zhèn)蜝．已知藥物的真?zhèn)蜟．已知藥物的療效D．藥物的純度E．藥物的穩(wěn)定性問題1：在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為

A.原料不純或部分未反應(yīng)完全的原料造成B.合成過程中產(chǎn)生的中間體或副產(chǎn)物分離不凈造成C.需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附，共沉淀生成混晶等造成D.所用金屬器皿及裝置等引入雜質(zhì)E.由于操作不妥，日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生分解引入的雜質(zhì)例2、藥物及其制劑的成分中不屬于雜質(zhì)范疇的是A、藥物中的殘留溶劑B、藥物中的多晶型C、藥物合成中的副產(chǎn)物D、阿司匹林中的游離水楊酸E、維生素AD膠丸中的植物油

問題：中國藥典（2010年版）中規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目是A.硫酸鹽檢查B.氯化物檢查

C.溶出度檢查D.重金屬檢查E.砷鹽檢查例.臨床所用藥物的純度與化學(xué)品及試劑純度的主要區(qū)別是A.所含雜質(zhì)的生理效應(yīng)不同B.所含有效成分的量不同C.所含雜質(zhì)的絕對量不同D.化學(xué)性質(zhì)及化學(xué)反應(yīng)速度不同E.所含有效成分的生理效應(yīng)不同對乙酰胺基酚中氯化物的檢查：取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml（每1ml相當(dāng)于10ug的Cl）制成的對照液比較，濁度不得更大。問氯化物限量為多少？問題：檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為A.0.20gB.2.0gC．0.020gD.1.0gE.0.10g問題：檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A.0.2mlB.0.4mlC．2mlD.1mlE.20ml98：87、藥物純度合格是指A、含量符合藥典的規(guī)定B、符合分析純的規(guī)定C、絕對不存在雜質(zhì)D、對病人無害E、不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定例1、藥物中含有超過限量的雜質(zhì)，就可能使A、理化常數(shù)超過規(guī)定范圍B、外觀發(fā)生變化C、含量偏低或活性降低D、毒副作用增加E、鑒別反應(yīng)不明顯例2、稱取檸檬酸鈉2.0g，加水溶解，加稀醋酸10mI與水適當(dāng)使成25ml，依規(guī)定方法檢查重金屬，與1.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10g/ml）用同法制成的對照液比較，不得更深。重金屬限量應(yīng)為A、2ppmB、4ppmC、5ppmD、百萬分之三E、百萬分之十問題：藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的稀酸是A.硫酸B.硝酸C.鹽酸D.醋酸E.磷酸

例1.中國藥典（2000年版）規(guī)定，檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是A.使檢查反應(yīng)完全B.藥物中含氯化物的量均在此范圍C.加速反應(yīng)D.所產(chǎn)生的濁度梯度明顯E.避免干擾

例2.采用硝酸銀試液檢查氯化物時(shí)，加入硝酸使溶液酸化的目的是A．加速生成氯化銀渾濁反應(yīng)B．消除某些弱酸鹽的干擾C．消除碳酸鹽干擾D．消除磷酸鹽干擾E．避免氧化銀沉淀生成例3.當(dāng)采用比濁法檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，若藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應(yīng)該選用的處理方法為A．內(nèi)消色法B．外消色法C．比色法D．差示比濁法E．差示可見分光法

例4.若要進(jìn)行高錳酸鉀中氯化物的檢查，最佳方法是A.加入一定量氯仿提取后測定B.氧瓶燃燒C.倍量法D.加入一定量乙醇E.以上都不對例5.下列哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分鐘D.用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對照E.在白色背景下觀察

例：藥物中硫酸鹽檢查時(shí)，所用的標(biāo)準(zhǔn)對照液是A.標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇B.標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛溶液C.標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液D.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液E.以上都不對

例1.中國藥典（2010年版）規(guī)定鐵鹽的檢查方法為A.硫氰酸鹽法B.巰基醋酸法C.普魯士藍(lán)法D鄰二氮菲法E.水楊酸顯色法例2.中國藥典（2010年版）規(guī)定，硫氰酸銨法檢查鐵鹽時(shí)，加入過硫酸銨的目的是A.使藥物中鐵鹽都轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+B.防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色C.使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深D．防止干擾E．便于觀察、比較

例3.某藥物（黃色）欲進(jìn)行鐵鹽檢查，應(yīng)采用下面哪種方法A.倍量法B.微孔濾膜過濾法C.調(diào)色法D.600～700℃熾灼殘?jiān)鬁y定E.以上都不對

例4.中國藥典收載的鐵鹽檢查，主要是檢查A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不對

例1.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是A.1.5B.3.5C．7.5D.9.5E.11.5例2.微孔濾膜法是用來檢查A.氯化物B.砷鹽C.重金屬D.硫化物E.氰化物例3.中國藥典(2010年版)重金屬檢查法中，所使用的顯色劑是A.硫化氫試液B.硫代乙酰胺試液C.硫化鈉試液D.氰化鉀試液E.硫氰酸銨試液例4.葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時(shí)，適宜的條件是A.用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3.5醋酸鹽緩沖溶液中D.用硫化鈉為試液E.結(jié)果需在黑色背景下觀察

例3.現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥，欲進(jìn)行重金屬檢查，應(yīng)采用《中國藥典》上收載的重金屬檢查的哪種方法A.一法B.二法C.三法D.四法E.以上都不對例4.下面哪些方法為《中國藥典》收載的重金屬檢查方法A.500～600℃熾灼殘?jiān)?按一法操作B.pH3～3.5條件下，加入硫化氫試液C.堿性下，加入硫化鈉試液D.按一法操作，結(jié)果用微孔濾膜過濾后觀察色斑E.以上都對例1.在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量一般不超過百萬分之十的是A.氯化物B.硫酸鹽C.醋酸鹽D.砷鹽E.淀粉

例2.在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是A.除去I2

B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3例3.鐵鹽檢查法時(shí)，要求酸性條件的原因是A.防止Fe3+水解B.防止Fe2+還原C.使生成顏色穩(wěn)定D.提高反應(yīng)靈敏度E.防止Fe3+與Cl-形成配位化合物

例4.古蔡氏法中，SnC12的作用有A.使As5+→As3+

B.除去H2SC.除去I2

D.組成鋅錫齊E.除去其它雜質(zhì)

例5.Ag—DDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與Ag—DDC吡啶作用，生成的物質(zhì)是A.砷斑B.銻斑C.膠態(tài)砷D.三氧化二砷E.膠態(tài)銀例6.中國藥典（2005年版）收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是

A.與鋅、酸作用生成H2S氣體B.與鋅、酸作用生成AsH3氣體C.產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑D.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小E.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度

適用于A.古蔡氏（Gutzeit）法B.二乙基二硫代氨基甲酸銀法C.A和B均可D.A和B均不可1.在連接砷化氫發(fā)生瓶的導(dǎo)管中裝入醋酸鉛棉花2.使用的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為2m13.測定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較4.要測定吸收度5.要用酸堿滴定法

CCABD例7.用古蔡氏法檢查下列藥物中的砷鹽時(shí)，排除干擾的方法：A.先用硝酸或溴水氧化B.先加酸性氯化亞銻還原C.改用白田道夫法D.先加氰化鉀掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物2.亞硫酸鹽3.硫代硫酸鹽4.高鐵鹽5.銻鹽AAABC例8.Ag—DDC法檢查砷鹽時(shí)，所產(chǎn)生的紅色溶液為A.HDDC吡啶溶液B.Ag吡啶溶液C.Ag的膠態(tài)溶液D.Ag(DDC)溶液E.AsAg3溶液例8.ChP（2010）檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽時(shí)，應(yīng)選用A.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法例9.葡萄糖中砷鹽的檢查，需要的試劑應(yīng)有A．Pb2+標(biāo)準(zhǔn)液B．SnCl2試液C．KI試液D．ZnE．醋酸鉛棉花例10.Ag-DDC法檢查砷鹽時(shí)，加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的作用為A．將As5+還原為As3+B．有利于AsH3生成反應(yīng)C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣E．催化加速生成AsH3例11.古蔡氏法檢砷，藥典規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑時(shí)，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液A.1mlB.5mlC.2mlD.依限量大小決定E.以上都不對例12.古蔡氏法檢查所用的溶液是A.強(qiáng)堿性溶液B.強(qiáng)酸性溶液C.含稀鹽酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10ml/50ml溶液E.含強(qiáng)氧化劑(硝酸或過硫酸銨)溶液A.硝酸銀試液B.氯化鋇試液C.硫代乙酰胺試液D.硫化鈉試液E.硫氰酸鹽試液1．藥物中鐵鹽檢查2．磺胺嘧啶中重金屬檢查3．藥物中硫酸鹽檢查4．葡萄糖中重金屬檢查5．藥物中氯化物檢查EACBD可用于檢查的雜質(zhì)為A.氯化物B.砷鹽C.鐵鹽D.硫酸鹽E.重金屬1．在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法2．在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法3．在實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法4．Ag-DDC法5．古蔡法DCEBB雜質(zhì)檢查中所用的酸是A.稀硝酸B.稀鹽酸C.硝酸D.鹽酸E.醋酸鹽緩沖液1.氯化物檢查法2.硫酸鹽檢查法3.鐵鹽檢查法4.重金屬檢查法5.砷鹽檢查法ABBED例1.熾灼殘?jiān)鼨z查法一般加熱恒重的溫度為A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃例2.熾灼殘?jiān)鼨z查后，將殘?jiān)糇髦亟饘贆z查時(shí)，熾灼溫度應(yīng)為A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃例3.熾灼殘?jiān)南蘖恳话銥锳.1％B.0.5％～1％C.0.4％～0.5％D.0.2％～0.3％E.0.1％～0.2％例4.熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí)，炭化后經(jīng)硫酸處理后灰化至完全的稱為A.灰分B.殘?jiān)麮.硫酸灰分D.熾灼灰分E.殘余灰分例1A．干燥失重測定法B．熾灼殘?jiān)鼨z查C．兩者皆是D．兩者皆不是1.有機(jī)物雜質(zhì)檢測法2.不溶物的測定法3.雜質(zhì)檢查法4.有機(jī)藥物中不揮發(fā)無機(jī)物的檢測法5.藥物中揮發(fā)性物質(zhì)的檢測法DDCBA例2.干燥失重測定的方法有A．熾灼（500～600℃）法B．常壓恒溫干澡法C．減壓干燥法D．干燥劑干燥法E．減壓干燥劑干燥法例3.干燥失重測定中應(yīng)注意哪幾個(gè)方面A.供試品平鋪在稱量瓶中的厚度一般不超過5mmB.干燥溫度一般為105℃C.可用干燥劑干燥D.主要指水分和揮發(fā)性物質(zhì)E.測定時(shí)間不超過3小時(shí)例1~5A.HPLCB.TGAC.TLCD.DSCE.DTA1.差示熱分析法2.薄層色譜法3.熱重分析法4.高效液相色譜法5.差示掃描量熱法ECBAD3.藥典中的雜質(zhì)檢查按照操作方法不同可分為下列三種類型對照法、靈敏度法、比較法。2.藥物中存在的雜質(zhì)，主要來源于兩個(gè)方面，即

和

。4.藥物中微量的氯化物在

酸性條件下與

反應(yīng)，生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（濃度為

）在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。5.腎上腺素中腎上腺酮的檢查：稱取腎上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L鹽酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L鹽酸液稀釋至刻度，用此液照分光光度法，在310nm處測定吸收度，不得大于0.05，問腎上腺素的限量是多少？（以百分表示，腎上腺素Ecm1%=453）6．異煙肼中游離肼的檢查：取本品加水制成1ml中含50mg的溶液作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相對于游離肼50ug)的溶液作為對照溶液。吸取供試品溶液10ul與對照品溶液2ul分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以異丙醇－丙酮（3:2)為展開劑，展開后晾干，噴以乙醇制備的對二甲氨基苯甲醛試液。15min后檢視，在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸肼斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。試計(jì)算游離肼的限量。7.胃復(fù)康中檢查二苯羥基乙酸的方法如下：取本品0.5g，酸性下用乙醚提取后蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇10mL溶解后，在258nm波長處測定吸收度，不得超過0.02,求胃復(fù)康中二苯羥基乙酸的限量（以百分表示，二苯羥基乙酸在258nm波長處的E1%

cm=19.7）8.異戊巴比妥鈉中重金屬的檢查：取本品1.0g，加水43mL溶解后，緩緩加稀鹽酸3mL，隨加隨用強(qiáng)力振搖，濾過，棄取初濾液；取續(xù)濾液23mL，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，依法檢查，含重金屬不得超過20ppm，求應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（濃度為10μgPb2+/mL）多少mL？96:85滴定分析中，一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，在指示劑變色時(shí)停止滴定，這一點(diǎn)為A、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)B、滴定分析C、滴定等當(dāng)點(diǎn)D、滴定終點(diǎn)E、滴定誤差95：[121—125]受影響的物理常數(shù)A、吸收系數(shù)B、比旋度C、兩者均可D、兩者均不可121、受溫度影響122、受光線波長影響123、受供試品濃度影響124、受時(shí)間影響125、受溶劑種類影響B(tài)CDDA97：76、某藥物的摩爾吸收系數(shù)（）很大，則表示A、光通過該物質(zhì)溶液的光程長B、該物質(zhì)溶液的濃度很大C、該物質(zhì)對某波長的光吸收能力很強(qiáng)D、該物質(zhì)對某波長的光透光率很高E、測定該物質(zhì)的靈敏度低97：127、紫外分光光度法中，用對照品比較法測定藥物含量時(shí)A、需已知藥物的吸收系數(shù)B、供試品溶液和對照品溶液的濃度應(yīng)接近C、供試品溶液和對照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定D、可以在任何波長處測定E、是中國藥典規(guī)定的方法之一97：131、用紫外分光光度法鑒別藥物時(shí)，常采用核對吸收波長的方法，影響本法試驗(yàn)結(jié)果的有A、儀器波長的準(zhǔn)確度B、供試品溶液的濃度C、溶劑的種類D、吸收池的厚度E、供試品的純度99：133、紫外分光光度計(jì)是由以下部件組成的A、氘燈B、光柵C、石英吸收池D、光電管E、真空熱電偶01：78、含有某一發(fā)色團(tuán)的藥物，最大吸收波長為230nm，其躍遷類型為A、σ→σ*B、π→π*C、n→π*D、n→σ*E、以上躍遷類型都可能例1、摩爾吸收系數(shù)的表示符號是A、B、εC、αD、nE、Ka

例2、可見一紫外分光光度法測定的藥物分子具有吸收特性的電磁波范圍是A、10～400nmB、400～800nmC、800～400nmD、400m～1mE、200～760nm例3、分光光度法（吸收光度法）所依據(jù)的基本定律是A、Beer定律B、Lambert定律C、Nernst公式D、VanDeemter方程E、Beer-Lambert定律99：135、HPLC法與GC法用于藥物復(fù)方制劑的分析時(shí)，其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指A、測定拖尾因子B、測定回收率C、測定保留體積D、測定分離度E、測定柱的理論板數(shù)例1、衡量色譜峰是否正常的參數(shù)應(yīng)是A、校正因子B、峰寬C、峰高D、拖尾因子E、拖尾峰例2、衡量色譜系統(tǒng)好壞的參數(shù)是A、分散度B、Rf值C、分離度D、保留時(shí)間E、斑點(diǎn)面積例3、色譜法鑒別被分離物各組分時(shí)，應(yīng)該用A、峰高B、峰寬C、保留值D、分配系數(shù)E、塔板數(shù)例4.HPLC檢查藥物中雜質(zhì)的方法有A．面積歸一化法B．加校正因子的主成分自身對照法C．不加校正因子的主成分自身對照法D．外標(biāo)法E．內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定法例1.氧瓶燃燒法中的裝置有A.磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶B.磨口軟質(zhì)玻璃錐形瓶C.鉑絲D.鐵絲E.鋁絲例2．選擇氧瓶燃燒法所必備的實(shí)驗(yàn)物品A.磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶B.鉑絲C.普通濾紙D.氫氣E.無灰濾紙例3．氧瓶燃燒法測定含氯有機(jī)藥物時(shí)所用的吸收液多數(shù)為A.H2O2溶液B.H2O2—NaOH溶液C.NaOH溶液D．硫酸肼飽和液E.NaOH—硫酸肼飽和液例4.氧瓶燃燒法可用于A.含鹵素有機(jī)藥物的含量測定B.醚類藥物的含量測定C.檢查甾體激素類藥物中的氟D.檢查甾體激素類藥物中的硒E.芳酸類藥物的含量測定例1.精密度是指A.測得的測量值與真值接近的程度B.測得的一組測量值彼此符合的程度C.表示該法測量的正確性D.在各種正常試驗(yàn)條件下，對同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E.對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力例2．精密度是指該法A.測得的測量值與真值接近的程度B.測得的測量值與回收率接近的程度C.測量的正確性D.測得的一組測量值彼此符合的程度E.對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力

例3．在藥物分析中，精密度是表示該法的A.測量值與真值接近程度B.一組測量值彼此符合程度C.正確性D.重現(xiàn)性E.專屬性

例41~5應(yīng)要求的效能指標(biāo)：A.檢測限B.定量限C.兩者均要求D.兩者均不要求1.含量測定方法評估2.雜質(zhì)限量檢查3.雜質(zhì)定量測定4.溶出度測定5.中間體含量測定DABDD例5．藥物雜質(zhì)檢查所要求的效能指標(biāo)為A.準(zhǔn)確度B.精密度C．選擇性D.檢測限E.耐用性例6．評價(jià)藥物分析所用的測定方法的效能指標(biāo)有A.含量均勻度B.精密度C.準(zhǔn)確度D.粗放度E.溶出度例[1～5]A．精密度B．定量限C．兩者皆是D．兩者皆不是1.某法測得一組測量值間彼此符合程度2.測量值和真值接近的程度3.測定結(jié)果的重現(xiàn)性4.可定量測得被測藥物的最低水平參數(shù)5.藥物分析方法的效能指標(biāo)ADABC例6.相對標(biāo)準(zhǔn)差表示A.準(zhǔn)確度B.回收率C.精密度D.純凈度E.限度例7.精密度的一般表示方法有

A.相對標(biāo)準(zhǔn)差B.相對平均偏差C.相對誤差D.絕對誤差E.標(biāo)準(zhǔn)差

例8.檢測限的表示方法有A.百分?jǐn)?shù)B.ppmC.ppbD.μgE.ng例9.用信噪比法表示檢測限時(shí)，信噪比一般應(yīng)為A.1∶1B.2∶1C.3∶1D.4∶1E.5∶1例10.用碘量法測定維生素C原料藥時(shí)，要求碘量法應(yīng)具備A.選擇性B.定量限C.精密度D.粗放度E.線性例11.測定藥物片劑的溶出度或釋放度時(shí)，對所用測定方法應(yīng)要求A.精密度B.定量限C.耐用性D.回收率E.檢測限

例12.藥物鑒別試驗(yàn)所要求的效能指標(biāo)為A.準(zhǔn)確度B.精密度C.選擇性D.檢測限E.耐用性思考題一、簡述含金屬或含鹵素，硫、磷、硒等特殊元素的藥物分析前處理方法有哪些？二、簡述凱氏定氮法的實(shí)驗(yàn)原理,操作過程及適用范圍?方法中為何要選用硼酸作吸收液?硼酸吸收液的濃度是否需要標(biāo)定?所取體積是否必須準(zhǔn)確量取?改用硫酸或鹽酸用吸收液,行嗎?

三、簡述氧瓶燃燒法的實(shí)驗(yàn)原理、裝置構(gòu)成及適用范圍？四、簡述容量分析法的特點(diǎn)及計(jì)算公式？五、紫外吸收光譜有什么特征？哪些特征和常數(shù)可作為鑒定藥物的定性定量指標(biāo)？

思考題六、簡述紫外分光光度法在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用。七、簡述HPLC法中系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的意義與內(nèi)容。八、HPLC法定量的分析方法哪些？各人何特點(diǎn)？九、藥物分析方法的選擇原則？比較幾種定量分析方法的特點(diǎn)并指出適用范圍。十、簡述準(zhǔn)確度與精確度的定義以及它們之間的關(guān)系？十一、什么叫有效數(shù)字？如何正確運(yùn)用有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則來表示分析結(jié)果？

思考題十二、簡述體內(nèi)藥物分析的對象及特點(diǎn)。十三、生物樣品分析前處理技術(shù)有哪些?簡述各自特點(diǎn)。十四、試比較一般分析方法與體內(nèi)藥物分析方法驗(yàn)證內(nèi)容有何異同？各有何特點(diǎn)？習(xí)題十五、用重鉻酸鉀法測得FeSO4.7H2O中鐵的含量為：20.03%,20.04%,20.05%和20.06%計(jì)?算1)分析結(jié)果的平均值?2)平均偏差3)相對平均偏差?4)標(biāo)準(zhǔn)偏差5)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差[答案)1)20.04%(2)0.12%(3)0.06%(4)0.016%(5)0.08%)。習(xí)題十六、取維生素B220片,精密稱得重量為1.6011g，研細(xì)，精密稱取片粉0.1518g，置于１000ml量瓶中，溶解．于444nm波長處測得吸收度為0.312,按C17H20N4O6的吸光系數(shù)為323計(jì)算。求維生素Ｂ２的標(biāo)示百分含量（標(biāo)示量５mg/片）．(101.9%)。習(xí)題十七、稱取維生素C0.0500g,溶于100ml的0.05mol/L硫酸溶液中，再量?。瞞l，準(zhǔn)確稀釋至100ml,取此溶液在１cm石英池中，于２4５nm波長處測得吸收度為0.551,按吸光系數(shù)為560計(jì)算。求維生素C的百分含量(98.4%)。例1．鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是

A.碘化鉀B.碘化汞鉀C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵E.亞鐵氰化鉀

例2.乙酰水楊酸片劑可采用的測定方法為

A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.兩步滴定法D.柱色譜法E.雙相滴定法

例3．測定阿司匹林片和栓中藥物的含量可采用的方法是

A.重量法B.酸堿滴定法C.高效液相色譜法D.絡(luò)合滴定法E.高錳酸鉀法

例4.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量=180.16）的量是

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

反應(yīng)摩爾比為1∶1T——滴定度，每1ml滴定液相當(dāng)于被測組分的mg數(shù)c——滴定液濃度，mol/LM——被測物的摩爾質(zhì)量，g/moln——1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù)，常用反應(yīng)摩爾比體現(xiàn)，即反應(yīng)摩爾比為1∶n例5：[1—5]含量測定方法（中國藥典2005年版）為A.直接中和滴定法B.兩步滴定法C.兩者均可D.兩者均不可1．阿司匹林片2．阿司匹林原料藥3.對氨基水楊酸鈉4.阿司匹林栓劑5.阿司匹林腸溶劑BADDB例6.阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，再加稀硫酸酸化，此時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是

A.苯酚B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸鈉E.醋酸苯酯

例7.水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng)，要求溶液的pH值是A.pH10.0B.pH2.0C.pH7～8D.pH4～6E.pH2.0±0.1

例8.兩步滴定法測定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時(shí)，第一步滴定反應(yīng)的作用是A.測定阿司匹林含量B.消除共存酸性物質(zhì)的干擾C.使阿司匹林反應(yīng)完全D.便于觀測終點(diǎn)E.有利于第二步滴定

例9.采用雙步滴定法測定阿司匹林制劑含量時(shí)，被測組分與標(biāo)準(zhǔn)溶液的反應(yīng)摩爾比為A.2:1B.1:2C.1:1D.3:1E.以上都不對

例10.阿司匹林中含量最高的雜質(zhì)為A.乙酰水楊酸酐B.乙酰水楊酸水楊酸C.水楊酸D.水楊酰水楊酸E.以上都不對

例11.用直接滴定法測定阿司匹林含量A.反應(yīng)摩爾比為1：1B.在中性乙醇溶液中滴定

C.用鹽酸滴定液滴定

D.以中性紅為指示劑E.滴定時(shí)應(yīng)在不斷振搖下稍快進(jìn)行

練習(xí)題1.進(jìn)行藥物的重金屬檢查時(shí)，一般溶液的PH應(yīng)控制在3~3.5的范圍內(nèi)。如超出此范圍可能會出現(xiàn)什么情況？重金屬與硫化氫呈色變淺，甚至不顯色。2.儀器分析方法的定量限一般按信噪比(S／N)相應(yīng)的濃度或進(jìn)樣量來確定，信噪比應(yīng)是A、2：1B、3：1C、4：1D、6：1E、10：13.按規(guī)定對藥品檢驗(yàn)完畢后，應(yīng)對檢查結(jié)果進(jìn)行A、與標(biāo)準(zhǔn)比較B、校正C、核對D、復(fù)核E、妥善保存4.采用化學(xué)方法或儀器分析方法測定藥物含量時(shí)，測定結(jié)果的表示方法一般用A、g／mlB、mg／mlC、g／gD、m／mlE、百分率(％)5.測定樣品的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，至少應(yīng)有多少次測定結(jié)果才可進(jìn)行評價(jià)A10B9C8D5E36.藥品的含量測定是指A、用法定方法測定有效成份的含量B、用規(guī)定方法測定藥物的含量C、用法定方法測定藥物中組分的含量D、測定藥物的含量E、測定藥品含量7.任何藥品的分析首先是取樣，必須考慮做到A任意性B均勻性C科學(xué)性、真實(shí)性、代表性D科學(xué)性、合理性、真實(shí)性E合理性、真實(shí)性、代表性8.A、耐用性B、檢測限C、定量限D(zhuǎn)、專屬性E、精密度1、在規(guī)定條件下能檢出被檢測組分的最低濃度或最低量2、測定方法能準(zhǔn)確測定樣品中被測組分的最低濃度或最低量3、測定方法在測定條件小有變動時(shí)，測定結(jié)果不受其影響的承受程度4、在其他組分的存在條件下，分析方法能準(zhǔn)確地測定出被測組分的能力BCDA9.藥物的檢查項(xiàng)下應(yīng)包括A、均一性B、有效性C、安全性D、純度要求E、雜質(zhì)檢查10.研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量，包括A進(jìn)行藥物結(jié)構(gòu)分析B藥物成品的化學(xué)檢驗(yàn)工作C藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制D藥物儲存過程的質(zhì)量考察E藥物銷售過程分析11.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括A名稱B性狀C鑒別與檢查D含量測定E類別與貯藏12.測定物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類儀器分析方法稱為A、溫度測定法B、溫控法C、熱分析法D、熱導(dǎo)法E、儀器分析法13.檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為l.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml＝O.0lmg的Pb)多少ml?A0.2mlB0.4mlC2mlD1m1E20ml14.有機(jī)鹵素藥物常用的測定方法有A直接回流后測定法B堿性還原后測定法C氧瓶燃燒分解后測定法D直接絡(luò)合滴定法E硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定法15.在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為A原料不純或部分未反應(yīng)完全的原料造成B合成過程中產(chǎn)生的中間體或副產(chǎn)物分離不凈造成C需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附。共沉淀生成混晶等造成D所用金屬器皿及裝置等引入雜質(zhì)E由于操作不妥，日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生分解引入的雜質(zhì)16.藥物分析的任務(wù)是A常規(guī)藥品檢驗(yàn)B制訂藥品標(biāo)準(zhǔn)C參與臨床藥學(xué)研究D藥物研制過程中的分析監(jiān)控E藥理動物模型研究17.含量測定方法為A．旋光度測定法B．銀量法C．鈰量法D．紫外分光光度法1．硫噴妥鈉2．硫酸亞鐵片3．苯巴比妥4．葡萄糖注射液DCBA18.古蔡法中試劑的作用A還原五價(jià)砷為三價(jià)砷B檢驗(yàn)AsH3C消除H2S干擾D使生成AsH3并逸出E還原催化加速1氯化亞錫2碘化鉀3溴化汞試紙4醋酸鉛棉花5鋅和鹽酸EABCD１.對乙酰氨基酚的含量測定：精密稱取本品０.0414g置250ｍｌ量瓶中，加０.4％氫氧化鈉溶液50ml，溶解后，加水至刻度，搖勻。精密量取該溶液5m1，置100m1量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻。在257nm波長處測得吸收度為0.590，按其吸收系數(shù)()為715計(jì)算其含量。

2．重酒石酸去甲腎上腺素注射液的含量測定方法如下：對照品溶液的制備：取重酒石酸去甲腎上腺素對照品70.000mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液（0.160mg/ml）各2ml，置另一10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻即得。供試品溶液的制備：精密量取標(biāo)示量為10mg/2ml的重酒石酸去甲腎上腺素注射液1ml與內(nèi)標(biāo)溶液（0.160mg/ml）2ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻即得測定：取對照品溶液和供試品溶液各2ul進(jìn)樣，測得對照品溶液中重酒石酸去甲腎上腺素和內(nèi)標(biāo)的峰面積分別為1635和1115；供試品溶液中重酒石酸去甲腎上腺素的峰面積為1454，內(nèi)標(biāo)物的峰面積為1123。試計(jì)算其含量占標(biāo)示量的百分率。

解：由于對照品溶液和供試品溶液稀釋倍數(shù)相同，所以可直接按對照品溶液和供試品溶液10ml中組分的量進(jìn)行計(jì)算。先計(jì)算校正因子：

例1.能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應(yīng)的試液為A.濃硫酸B.甲醛試液C.氨試液D.甲醛—硫酸試液E.茚三酮試液

例2.鹽酸異丙腎上腺素的檢查項(xiàng)目是A.有關(guān)物質(zhì)B.二苯酮C.鹽酸D.醛E.酮體

計(jì)算：用內(nèi)標(biāo)法測定某胺類藥物的含量。對照品溶液的制備：精密稱取對照品50.0mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取上述溶液5ml，置25ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（0.20mg/ml）5ml，加流動相稀釋至刻度。供試品溶液的制備：精密稱取供試品50.5mg，照對照品溶液制備方法制備。取對照品溶液和供試品溶液各10ul進(jìn)樣，測得對照品溶液中，對照品和內(nèi)標(biāo)的峰面積分別為1350和1040，供試品溶液中測定組分和內(nèi)標(biāo)的峰面積分別為1313和1013。試計(jì)算樣品的百分含量。例1．鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應(yīng)有A.重氮化—偶合反應(yīng)B.羥肟酸鐵鹽反應(yīng)C.氧化反應(yīng)D.磺化反應(yīng)E.碘化反應(yīng)

例2．采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有A.苯巴比妥B.鹽酸丁卡因C．苯佐卡因D.注射用鹽酸普魯卡因E.鹽酸去氧腎上腺素

例3．下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者A.乙酰水楊酸B.對氨基水楊酸鈉C.對乙酰氨基酚D.普魯卡因E.苯佐卡因

例4.亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是A.添加BrB.生成NO+·Br

C．生成HBrD.生成Br2E.抑制反應(yīng)進(jìn)行

例5．中國藥典（2010年版）所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為A.電位法B.永停法C.外指示劑法D.內(nèi)指示劑法E.自身指示劑法

例6．亞硝酸鈉滴定法中，可用于指示終點(diǎn)的方法有A.自身指示劑法B.內(nèi)指示劑法C.永停法D.外指示劑法E.電位法

例7.以下那種藥物中應(yīng)檢查對氨基苯甲酸A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸普魯卡因胺C.注射用鹽酸普魯卡因D.鹽酸普魯卡因胺片E.鹽酸普魯卡因注射液

例8.鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時(shí)的反應(yīng)條件是A.強(qiáng)酸B.加入適量溴化鉀C.室溫（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示終點(diǎn)

練習(xí)題：1．簡述亞硝酸鈉滴定法的原理及KBr的作用。2．試從鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)出發(fā)，分析其可能具有哪些鑒別反應(yīng)和含量測定方法？

練習(xí)題1.巴比妥類藥物具有的特性為：A.弱堿性B.弱酸性C.易與重金屬離子絡(luò)合D.易水解E.具有紫外特征吸收

2.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為:A.紫色B.綠色C.藍(lán)色D.黃色E.紫堇色

3．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是:A.苯巴比妥B.異戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫噴妥鈉

4.用于鑒別反應(yīng)的藥物:A.硫噴妥鈉B.苯巴比妥C.A和B均可D.A和B均不可(1)與堿溶液共沸產(chǎn)生氨氣(2)在堿性溶液中與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀（C）（C）(3)在堿性溶液中與Pb2+離子反應(yīng)，加熱后有黑色沉淀(4)與甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)(5)在酸性溶液中與三氯化鐵反應(yīng)顯紫堇色（A）（B）（D）5.巴比妥類藥物的鑒別方法有:A.與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B.與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物C.與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀D.與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物E.與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀

6．中國藥典（2010年版）中司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為:A.銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別B．采用熔點(diǎn)測定法鑒別C．溴量法測定含量D.可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定E.可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定

7.凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，如司可巴比妥鈉，中國藥典（2010年版）采用的方法是:A.酸量法B.堿量法C.銀量法D.溴量法E.比色法

8.于Na2CO3溶液中加AgNO3試液，開始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應(yīng)是:A.鹽酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.維生素CE.異戊巴比妥9.與NaNO2～H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是:A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫噴妥鈉E.硫酸奎寧

10.中國藥典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法測定苯巴比妥的含量時(shí)，指示終點(diǎn)的方法應(yīng)是:A.K2CrO4溶液B.熒光黃指示液C.Fe(III)鹽指示液D.電位法指示終點(diǎn)法E.永停滴定法

11.銀量法測定苯巴比妥鈉含量時(shí),若用自身指示法來判斷終點(diǎn),樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾比應(yīng)為:A.1:2B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不對

12.非水溶液滴定法測定巴比妥類藥物含量時(shí)，下面哪些條件可采用:A.冰醋酸為溶劑B.二甲基甲酰胺為溶劑C.高氯酸為滴定劑D.甲醇鈉為滴定劑E.結(jié)晶紫為指示劑

13.下列哪些性質(zhì)適用于巴比妥類藥物:A.母核為7-ACAB.母核為1,3-二酰亞胺基團(tuán)C.母核中含2個(gè)氮原子D.與堿共熱，有氨氣放出E.水溶液呈弱堿性

14.用酸量法測定巴比妥類藥物含量時(shí)，適用的溶劑為:A.堿性B.水C.酸水D.醇－水E.以上都不對

15.司可巴比妥鈉（分子量為260.27）采用溴量法測定含量時(shí)，每lml溴滴定液(0.０５mol/L)相當(dāng)于司可巴比妥鈉的毫克(mg)數(shù)為:A.1.301B.2.603C.26.03D.52.05E.13.0116.ChP（2010）注射用硫噴妥鈉采用的含量測定方法為:A.紫外分光光法B.銀量法C.酸堿滴定法D.比色法E.差示分光光度法

17.可用以下方法鑒別的藥物是：A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫噴妥鈉D.異戊巴比妥E.異戊巴比妥鈉

(1)在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成綠色配位化合物(2)與亞硝酸鈉—硫酸反應(yīng)生成橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色(3)與甲醛—硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)(4)與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液橙黃色消失(5)在氫氧化鈉液中可與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀，加熱后，沉淀變成黑色(C)(A)(A)(B)(C)18.中國藥典（2010年版）采用銀量法測定苯巴比妥時(shí)，應(yīng)選用的試劑有:A.甲醇B.AgNO3C.3％無水碳酸鈉溶液D.終點(diǎn)指示液E.KSCN

練習(xí)：注射用硫噴妥鈉(C11H17N2NaO2S的分子量為261．33)的含量測定：精密稱取內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g)，置500mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此液適量，用0.4％氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1mL中約含5ug的溶液；另取硫噴妥(C11H17N2O2S的分子量為242.33)對照品，精密稱定，加0.4％氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋成每1mL中約含5ug的溶液。在304nm波長處分別測定吸收度．已知，稱取本品內(nèi)容物0.2658g，對照品濃度為5.05ug／mL，測得樣品的吸收度為0.446，對照品的吸收度為0.477，本品規(guī)格0.5g。5支內(nèi)容物重2.6481g。計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量

101.6％例1.硫酸—熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯A.紅色熒光B.橙色熒光C.黃綠色熒光D.淡藍(lán)色熒光E.紫色熒色

例2.某藥物經(jīng)酸水解后呈茚三酮反應(yīng)，溶液顯紫色，該藥為A.氯氮卓B.地西泮C.鹽酸普魯卡因D.阿司匹林E.尼可剎米

例3.某藥物經(jīng)酸水解后可用重氮化—偶合反應(yīng)鑒別，此藥物是A.鹽酸氯丙嗪B.氯氮卓C.地西泮D.醋酸氫化可的松E.維生素C

計(jì)算：精密稱定地西泮0.2021g．加冰醋酸與醋酐各10ml使溶解后，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用高氯酸液(0.1012mol／L)滴定，至溶液顯綠色時(shí)．消耗6.94ml高氯酸滴定液，空白試驗(yàn)消耗高氯酸0．02ml。每1ml高氯酸液(0.1mol／L)相當(dāng)于28.47mg的地西泮(C16H13ClN2O)?！吨袊幍洹?005年版規(guī)定：按干燥品計(jì)算不得少于98．5％。通過計(jì)算判斷該供試品的含量是否符合《中國藥典》2005年版規(guī)定。例：地西泮片中有關(guān)物質(zhì)檢查：取本品細(xì)粉2.0g（相當(dāng)于地西泮200mg），加丙酮5mL溶解，濾過，取濾液作為供試液；精密量取適量，加丙酮稀釋成每1mL中含0.20mg的溶液，作為對照液。吸取上述溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，依法測定。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。（1）硅膠GF254中G、F和254分別代表什么意思？（2）計(jì)算雜質(zhì)限量？

練習(xí)思考題1.苯駢二氮雜卓類藥物具有怎樣的化學(xué)性質(zhì)？2.用化學(xué)方法區(qū)別氯氮卓和地西泮。3.氯氮卓鑒別方法之一是：取本品約10mg，加鹽酸溶液（1→2）15mL，緩緩煮沸15分鐘，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，即顯橙紅色沉淀。說明上述鑒別原理。例．非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為A．冰醋酸一醋酐為溶劑B.高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定C．1mol的高氯酸與?mol的硫酸奎寧反應(yīng)D.僅用電位法指示終點(diǎn)E．溴酚藍(lán)為指示劑

練習(xí)題：硫酸奎寧的測定稱取樣品適量，加gHAc7ml，醋酐3ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用0.1mol/LHClO4液滴定至終點(diǎn)，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知：1ml0.1mol/LHClO4液相當(dāng)于24.90mg的硫酸奎寧。求：硫酸奎寧的分子量。（747.00）練習(xí)題1、簡述酸性染料比色法的基本原理及實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化？例1．在三氯醋酸或鹽酸存在下，經(jīng)水解、脫羧、失水后，加入吡咯即產(chǎn)生藍(lán)色產(chǎn)物的藥物應(yīng)是A.氯氮卓B.維生素AC.普魯卡因D.鹽酸嗎啡E.維生素C例2．中國藥典（2005年版）采用以下何法測定維生素E含量A.酸堿滴定法B.氧化還原法C.紫外分光光度法D.氣相色譜法E.非水滴定法例3．中國藥典（2005年版）采用氣相色譜法測定維生素E含量，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為A.正二十二烷B.正二十六烷C.正三十烷D.正三十二烷E.正三十六烷例4.下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是A.維生素AB.維生素B1

C.維生素CD.維生素DE.維生素E例5．既具有酸性又具有還原性的藥物是A.維生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D