學(xué)習(xí)指南1.了解化工產(chǎn)品的分類、分析項目和分析方法。2.理解硫酸、燒堿和乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝過程。3.掌握硫酸、燒堿和乙酸乙酯等化工產(chǎn)品的分析方法。第12章化工產(chǎn)品分析1工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!12.1.1基礎(chǔ)知識12.1.2化工產(chǎn)品分析方法12.1概述2工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!

1.化工產(chǎn)品分類(1)無機化工產(chǎn)品無機化工產(chǎn)品主要包括無機酸、氯堿、化肥和無機鹽等。無機酸包括硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸及硼酸等；氯堿包括燒堿、氯氣、漂白粉以及純堿等；化肥包括氮肥、磷肥、鉀肥及復(fù)合肥料等；無機鹽包括氯化物、硝酸鹽、磷酸鹽、鈉鹽和鉀鹽以及各種金屬氧化物。其中硫酸、硝酸、鹽酸、純堿、燒堿、合成氨等屬于基本化工原料，其年產(chǎn)量一定程度上反映一個國家的化學(xué)工業(yè)發(fā)展水平。

12.1.1基礎(chǔ)知識3工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!

2.化工產(chǎn)品分析內(nèi)容化工產(chǎn)品分析一般可分為原材料分析、中間產(chǎn)品分析、產(chǎn)品和副產(chǎn)品分析等。(1)原材料分析原材料是指企業(yè)生產(chǎn)加工的對象,可以是原始的礦產(chǎn)物,也可以是其它企業(yè)的產(chǎn)品。對以原始礦產(chǎn)物作為原材料的分析,主要是測定原材料的主要成分是否符合生產(chǎn)的要求，是否含有影響生產(chǎn)工藝的有害物質(zhì)等，各原材料的分析通常采用標準方法進行檢驗。用其它企業(yè)的產(chǎn)品作為原材料，其質(zhì)量指標應(yīng)符合相關(guān)標準的規(guī)定，其檢驗方法也應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)標準進行分析檢驗。

12.1.1基礎(chǔ)知識4工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!2.化工產(chǎn)品分析內(nèi)容(3)產(chǎn)品質(zhì)量分析產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)該符合生產(chǎn)企業(yè)所采用國家或行業(yè)等技術(shù)標準的規(guī)定，否則就是不合格品。產(chǎn)品質(zhì)量分析是對產(chǎn)品中各個指標進行分析測定。一是對主成分進行檢驗，二是對雜質(zhì)含量、外觀和物理性能指標進行檢驗。對主成分分析而言，采用標準分析法進行分析測定，精確度要求比較高；對雜質(zhì)分析而言，因其含量較低，一般進行限量分析。雜質(zhì)含量、外觀和物理性能指標和主成分含量具有同樣重要的作用，即使主成分含量達到標準規(guī)定的要求，但只要有一項雜質(zhì)含量不能達到標準規(guī)定的要求，產(chǎn)品同樣不合格。

12.1.2化工產(chǎn)品分析方法5工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!

化工產(chǎn)品分析方法按測定原理不同，可分為化學(xué)分析法和儀器分析法。化學(xué)分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，它分為滴定分析法和稱量分析法，化學(xué)分析法是化工產(chǎn)品分析中較為完善的一種常規(guī)分析方法，常用于產(chǎn)品的常量及半微量的分析檢驗。儀器分析法是借助儀器測量產(chǎn)品的物理或物理化學(xué)性質(zhì)，以求出待測組分含量的分析方法。儀器分析法具有快速、準確等優(yōu)點，常用在產(chǎn)品的半微量和微量的測定。

12.1.1基礎(chǔ)知識6工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!12.2.1硫酸的生產(chǎn)工藝12.2.2礦石和爐渣分析12.2.3凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析12.2.4產(chǎn)品分析

12.2硫酸生產(chǎn)過程分析7工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!

硫鐵礦和爐渣中的硫，對硫酸生產(chǎn)有實際意義的，可以燃燒生成二氧化硫的部分，即有效硫。另一部分硫以硫酸鹽狀態(tài)存在，在焙燒條件下，不能生成二氧化硫。有效硫與硫酸鹽中硫之和稱為總硫。在硫酸生產(chǎn)的分析檢驗中，主要測定有效硫。礦石中的有效硫在焙燒過程中，可能有一部分轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，以致燒出率的計算結(jié)果發(fā)生偏差，所以有時也要求測定總硫。

12.2.2礦石和爐渣分析8工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!12.2.2礦石和爐渣分析

1．有效硫的測定(2)方法討論①空氣中的酸性氣體會使測定結(jié)果偏高，應(yīng)用燒堿石棉將空氣凈化。②試樣粒度、燃燒溫度及燃燒時間、氣流速度等影響測定結(jié)果，應(yīng)按規(guī)定嚴格執(zhí)行。③反應(yīng)中生成的硫酸，應(yīng)及時用氫氧化鈉標準溶液滴定，以免影響吸收效果。④用碘標準溶液作吸收劑時，因試樣燃燒時產(chǎn)生的高溫氣體會使碘揮發(fā)，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，因此不能用碘量法測定硫鐵礦和爐渣中的有效硫含量。9工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!12.2.2礦石和爐渣分析

2．總硫的測定(2)方法討論①試樣的顆粒愈細，溶解效果愈好。②溫度過高，逆王水混合酸本身反應(yīng)快，對試樣的溶解及氧化效率相應(yīng)地降低。加入逆王水后，應(yīng)該在室溫或更低溫度下，使溶解及氧化反應(yīng)緩慢進行，如果短時間的激烈反應(yīng)停止以后，反應(yīng)變得過于緩慢，允許微微加熱，待其反應(yīng)完全。即使有氯化鉀存在，也不能過分加熱而導(dǎo)致析出單質(zhì)硫，單質(zhì)硫一旦析出，則很難進一步被氧化為硫酸根離子，因此測定必須重做。③硝酸鋇、氯酸鋇的溶解度較小?？赡芎土蛩徜^共沉淀引起測定誤差。因此，試樣溶液必須反復(fù)蒸干以除盡硝酸根離子。氯酸鉀的加入量也必須嚴格控制，不能過多。10工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!

1.二氧化硫的測定(1)

方法原理測定二氧化硫采用“碘溶液吸收法”。方法原理是，使生產(chǎn)中產(chǎn)生的氣體通過一定量含有淀粉的碘標準溶液，二氧化硫被氧化為硫酸至藍色消失。由吸收后剩余氣體體積和碘標準溶液的體積及濃度計算二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI

12.2.3凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析11工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!

2.三氧化硫的測定（1）方法原理測定氣體中三氧化硫含量，通常采用“氣體吸收酸堿滴定法”。方法原理是，用水吸收一定量的生產(chǎn)氣體中的三氧化硫及二氧化硫，使它們分別生成硫酸及亞硫酸，用堿標準溶液滴定總酸量后，為了消除亞硫酸的干擾，再用碘標準溶液滴定亞硫酸。由總酸量中減去亞硫酸的量，求得硫酸(計算為三氧化硫)含量。

12.2.3凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析12工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁!1.技術(shù)標準工業(yè)硫酸的技術(shù)標準應(yīng)符合GB534-2002規(guī)定。

12.2.4產(chǎn)品分析表12-1工業(yè)硫酸的技術(shù)標準指標濃硫酸發(fā)煙硫酸優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品硫酸(H2SO4)的質(zhì)量分數(shù)/%≥92.5/98.0———游離三氧化硫(SO3)的質(zhì)量分數(shù)/%≥———20.0/25.0灰分的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.020.030.100.020.030.10鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0050.010—0.0050.0100.030砷(As)的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.00010.005—0.00010.0001—汞(Hg)的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0010.01————鉛(Pb)的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0050.02—0.005——透明度/mm≥8050————色度/mL≤2.02.0————注：指標中的“—”表示該類別產(chǎn)品的技術(shù)要求中沒有此項目。13工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!2.分析方法(2)發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定用安瓿球稱取一定量的硫酸試樣，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以測得硫酸含量，由測得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。安瓿球吸取試樣時，先在微火上烤熱球部，然后迅速將毛細管插入試樣中吸取試樣，立即用火焰將毛細管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細管外壁所沾的硫酸試液烤干。吸取試樣時應(yīng)用燒杯罩住安瓿球的球部，以防安瓿球爆炸。吸收試樣時，必須等待霧狀三氧化硫氣體消失，才能打開瓶塞，用水沖洗瓶塞，以免三氧化硫吸收不完全。

12.2.4產(chǎn)品分析14工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!

2.分析方法(4)鐵的測定將硫酸試樣置于電熱板上蒸干后，殘渣溶解于鹽酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的三價鐵，在pH為5~6的條件下，二價鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成橙色配合物，在510nm波長下對此配合物作吸光度測定，用標準曲線法計算試樣中的鐵含量。

12.2.4產(chǎn)品分析15工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!

2.分析方法(6)汞的測定①雙硫腙分光光度法硫酸試樣中的汞，用高錳酸鉀氧化成二價汞離子，用鹽酸羥胺還原過量的高錳酸鉀，加入鹽酸羥胺和乙二胺四乙酸二鈉消除銅和鐵的干擾。在pH為0~2范圍內(nèi)，用雙硫腙三氯甲烷溶液萃取，在490nm處測量萃取溶液的吸光度，用標準曲線法計算試樣中汞的含量。

12.2.4產(chǎn)品分析16工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!

2.分析方法(7)鉛的測定硫酸試樣蒸干后，殘渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度計，在波長為283.3nm處，以空氣-乙炔火焰測定鉛的吸光度，用標準曲線法計算測定結(jié)果，硫酸中的雜質(zhì)不干擾測定。

12.2.4產(chǎn)品分析17工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!

2.分析方法(9)色度的測定利用乙酸鉛和硫化鈉反應(yīng)生成黑色硫化鉛膠體作為色度標準，與試樣顏色對照進行色度測定，以試樣顏色不深于標準色度為合格。

12.2.4產(chǎn)品分析18工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!

燒堿的生產(chǎn)有著悠久的歷史，早在中世紀就發(fā)明了以純堿和石灰為原料制取NaOH的方法即苛化法：Na2CO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaCO3苛化過程需要加熱，因此就將NaOH稱為燒堿，以別于天然堿（Na2CO3）。采用電解法制燒堿始于1890年，隔膜法和水銀法幾乎差不多同時發(fā)明，隔膜法以多孔隔膜將陰陽兩極隔開，水銀法以生成鈉汞齊的方法使氯氣分開，使陽極產(chǎn)生的氯氣與陰極產(chǎn)生的氫氣和氫氧化鈉分開，不致發(fā)生爆炸和生成次氯酸鈉。

12.3.1燒堿的生產(chǎn)工藝19工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!

1.隔膜法隔膜法1893年成功生產(chǎn)出商品堿。用多孔滲透膜材料作隔層,把陰陽極產(chǎn)物分開。此法生產(chǎn)效率低,產(chǎn)品質(zhì)量差,另外隔膜多為石棉膜,對人體及環(huán)境有很大危害,所以近年來隨先進工藝的引進,已基本被淘汰。

12.3.1燒堿的生產(chǎn)工藝20工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁!

3.離子交換法離子膜電解食鹽法，是用陽離子交換膜將電解槽隔成陽極室和陰極室。這層膜只允許鈉離子穿透，而對氫氧根離子起阻止作用，另外還能阻止氯化鈉的擴散。食鹽溶液在電場作用下，鈉離子經(jīng)過膜的傳遞至陰極側(cè)與氫氧根離子生成氫氧化鈉，而帶負電的氯離子被隔離在陽極室。從而達到生產(chǎn)低鹽、高純、高濃度氫氧化鈉產(chǎn)品，同時得到聯(lián)產(chǎn)氯和氫氣的目的，反應(yīng)為2NaCl+2H2O=2NaOH+Cl2↑+H2↑

12.3.1燒堿的生產(chǎn)工藝21工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁!

2.水含量的測定試樣通過已稱量的五氧化二磷吸收管，吸收其中水分，用已稱量的氫氧化鈉溶液吸收氯氣，分別稱量吸收管和吸收瓶，根據(jù)它們與各自測定前的質(zhì)量差，計算樣品的水分含量。

12.3.2氯氣的分析22工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!1.技術(shù)指標工業(yè)用固體氫氧化鈉應(yīng)符合GB209-1993的規(guī)定工業(yè)用液體氫氧化鈉應(yīng)符合GB209-1993的規(guī)定

12.3.3產(chǎn)品分析表12-2工業(yè)用固體氫氧化鈉技術(shù)標準

%項目指標水銀法苛化法隔膜法優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品氫氧化鈉≥99.599.599.097.097.096.096.096.095.0碳酸鈉≤0.400.450.901.51.72.51.31.41.623工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁!2.分析方法(1)氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定燒堿試樣中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。根據(jù)鹽酸溶液消耗的量計算氫氧化鈉的含量。另取一份試樣溶液，以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點，測得氫氧化鈉和碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測得碳酸鈉含量。Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaClNaOH+HCl=NaCl+H2O

12.3.3產(chǎn)品分析24工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!

2.分析方法(3)鐵含量的測定用鹽酸羥胺將試樣溶液中Fe3+還原成Fe2+，在緩沖溶液(pH=5～6)體系中，二價鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成橙色配合物，對此配合物在波長510nm下測定其吸光度，用標準曲線法計算試樣中的鐵含量。4Fe3++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+

12.3.3產(chǎn)品分析25工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!

1．乙酸酯化法乙酸酯化法是傳統(tǒng)的乙酸乙酯生產(chǎn)方法，在催化劑存在下，由乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)而得。CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOC2H5+H2O反應(yīng)除去生成水，可得到高收率。該法生產(chǎn)乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設(shè)備腐蝕性強，在國際上是屬于被淘汰的工藝路線。

12.4.1乙酸乙酯生產(chǎn)工藝

26工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!

3．乙醇脫氫法采用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯，經(jīng)高低壓蒸餾除去共沸物，得到純度為99.8％以上乙酸乙酯。

12.4.1乙酸乙酯生產(chǎn)工藝

27工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!1.技術(shù)指標工業(yè)乙酸乙酯的技術(shù)標準應(yīng)符合GB3728-1991的規(guī)定

12.4.2產(chǎn)品分析

表13-4工業(yè)乙酸乙酯的技術(shù)標準指標名稱優(yōu)等品一等品合格品外觀(鉑-鈷色號),號≤101020密度ρ20，g/cm30.897~0.9020.897~0.9020.896~0.902乙酸乙酯，%≥99.098.597.0水分，%≤0.100.200.40游離酸(以CH3COOH計)，%≤0.0040.0050.010蒸發(fā)殘渣，%≤0.0010.0050.01028工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!

2.分析方法(2)乙酸乙酯含量(氣相色譜法)①方法原理試樣及其被測組分被汽化后，隨載氣同時進入色譜柱進行分離，用熱導(dǎo)檢測器進行檢測，以面積歸一化法計算測定結(jié)果。

12.4.2產(chǎn)品分析

29工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!

2.分析方法(3)密度的測定利用韋氏天平，在水和被測試樣中，分別測量“浮錘”的浮力，由游碼的讀數(shù)計算出試樣的密度。

12.4.2產(chǎn)品分析

30工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁!

2.分析方法(5)不揮發(fā)物的測定不揮發(fā)物通常采用重量法進行測定，稱取一定量的試樣，烘干至恒重，根據(jù)不揮發(fā)物的質(zhì)量，計算試樣中不揮發(fā)物的含量。

12.4.2產(chǎn)品分析

31工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁!

1.化工產(chǎn)品分類(2)有機化工產(chǎn)品有機化工產(chǎn)品通常按官能團的不同，分為不飽和化合物(如烯烴、炔烴、芳香烴)、羥基化合物(如醇、酚)、烷氧基化合物(如醚)、羰基化合物(如醛、酮、醌)、羧基及其衍生物(如羧酸、酸酐、酯、酰胺)、糖類等。有機化工產(chǎn)品是生產(chǎn)塑料、合成纖維、合成橡膠、農(nóng)藥、合成洗滌劑、溶劑、油漆等的主要原料，一般來講，有機化工產(chǎn)品產(chǎn)量大的國家，化工生產(chǎn)技術(shù)也處于領(lǐng)先地位。

12.1.1基礎(chǔ)知識32工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁!

2.化工產(chǎn)品分析內(nèi)容(2)中間控制分析對中間產(chǎn)品一般沒有質(zhì)量指標的限制，只要求符合生產(chǎn)工藝的要求。中間產(chǎn)品的分析在化工行業(yè)中稱為中間控制分析。中間控制分析對分析結(jié)果的精度要求相對較低，但對分析的速度要求比較高。中間控制分析一般采用快速分析法進行，現(xiàn)代化的化工企業(yè)更多的是采用自動分析儀器完成，通過網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)和計算機處理系統(tǒng)，將分析控制點獲得的數(shù)據(jù)發(fā)送到控制中心，自動調(diào)整工藝條件和參數(shù)，完成自動化生產(chǎn)。12.1.1基礎(chǔ)知識33工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁!

化工產(chǎn)品應(yīng)符合產(chǎn)品采用標準中相應(yīng)規(guī)格和要求的各項指標，如外觀、顏色、粒度、粘度、雜質(zhì)等，產(chǎn)品的質(zhì)量通常以純度或濃度來表示。有機化工產(chǎn)品的檢驗項目，除主要成分和雜質(zhì)的含量外，還有物理常數(shù)方面的項目。雜質(zhì)項目一般有水分、游離酸或堿、不揮發(fā)物或灼燒殘渣、無機鹽或金屬等。物理常數(shù)方面的項目有餾程、熔點或凝固點、密度、溶解度、色度或透明度等。

12.1.1基礎(chǔ)知識34工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁!

化工產(chǎn)品分析方法按生產(chǎn)要求的不同，可分為快速分析法和標準分析法?？焖俜治龇ㄊ沁m應(yīng)生產(chǎn)要求，通過簡化操作步驟、提高反應(yīng)速度而出現(xiàn)的一類新型分析方法。它具有快速、準確、簡便和價廉的特點。標準分析法是依據(jù)相關(guān)標準，對產(chǎn)品進行鑒定分析、仲裁分析和校驗分析的一種方法。它具有準確度高，完成分析時間長的特點。

12.1.1基礎(chǔ)知識35工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!硫酸是化學(xué)工業(yè)中重要的產(chǎn)品之一，是許多工業(yè)的重要原料、輔助原料或材料，在國民經(jīng)濟中占有重要地位，廣泛應(yīng)用于化肥，合成纖維、軍工、冶金、石油化工和醫(yī)藥工業(yè)等重要部門。硫酸的生產(chǎn)是以含硫礦物質(zhì)為原料，經(jīng)過焙燒，反應(yīng)生成含二氧化硫的氣體。硫鐵礦為原料：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2硫磺為原料：S+O2=SO2石膏為原料：2CaSO4+C=2CaO+2SO2+CO2含二氧化硫的氣體凈化后再用不同的工藝處理(例如接觸法、硝化法等)，將二氧化硫氧化為三氧化硫。然后用濃硫酸吸收三氧化硫而制得不同濃度的成品硫酸。目前硫酸的生產(chǎn)主要是采用釩觸媒接觸法。

12.2.1硫酸的生產(chǎn)工藝36工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁!

1．有效硫的測定

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方法原理硫鐵礦和爐渣中有效硫含量的測定，通常都采用氣體吸收容量滴定法。方法原理是，使礦石或爐渣在不斷通入空氣流的燃燒爐中燃燒，F(xiàn)eS2被氧化分解，硫生成二氧化硫逸出，用過氧化氫溶液吸收二氧化硫并氧化為硫酸，然后，用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，由氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算有效硫含量。4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2SO2+H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

12.2.2礦石和爐渣分析37工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!

2．總硫的測定(1)方法原理測定總硫含量，通常采用硫酸鋇重量法。硫鐵礦或爐渣溶解于逆王水中，硫化物中的硫被氧化為硫酸根離子，硫酸鹽也溶解進入溶液。用氨水沉淀分離鐵鹽后，用氯化鋇沉淀硫酸根離子為硫酸鋇，過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量。由硫酸鋇質(zhì)量計算總硫含量。FeS2+5HNO3+3HCl=2H2SO4+FeCl3+5NO+2H2OSO42-+Ba2+=BaSO4為了使硫化物中的硫氧化完全，防止生成單質(zhì)硫析出，通常加入一定量氧化劑(氯酸鉀)，以促進氧化反應(yīng)。S+KClO3+H2O=H2SO4+KCl

12.2.2礦石和爐渣分析38工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁!

在硫酸生產(chǎn)中，焙燒爐出口氣及排空廢氣，甚至廠房空氣等中，都含有一定量的二氧化硫、三氧化硫，而且往往是同時存在。因此，測定氣體中二氧化硫、三氧化硫的含量，是硫酸的生產(chǎn)控制工作中，使用最廣，最有普遍意義的分析檢驗技術(shù)。不同工序的氣體中，二氧化硫、三氧化硫的含量有很大差異。因此，應(yīng)根據(jù)含量的不同，選用不同的測定裝置、試劑濃度及取樣量。

12.2.3凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析39工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!

1.二氧化硫的測定

(2)方法討論①焙燒爐出口或接觸系統(tǒng)入口氣中的二氧化硫含量較高。應(yīng)使用較濃的碘溶液，取樣量應(yīng)較少。但是對于其它生產(chǎn)氣體，則因為二氧化硫含量較低，應(yīng)該使用較稀的碘溶液，取樣量應(yīng)較多。②對于溫度較高、含粉塵較多的生產(chǎn)氣體，必須冷卻、過濾，以免吸收液中的碘因為受熱而揮發(fā)損失，或被粉塵沾污渾濁而不易觀察顏色的轉(zhuǎn)變。

12.2.3凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析40工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁!

2.三氧化硫的測定（2）方法討論硫酸生產(chǎn)中的氣體中，幾乎都是二氧化硫和三氧化硫共存。以接觸系統(tǒng)出口氣中三氧化硫含量最高、二氧化硫含量較低。至于吸收塔出口氣、回收塔尾氣、放空廢氣中，二者的含量都較低或很低。所有氣體中三氧化硫含量，都可以用本法測定。視不同對象，適當(dāng)改變裝置、選用不同濃度的標準溶液，并控制取樣量。

12.2.3凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析41工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁!

2.分析方法(1)硫酸的測定用帶磨口塞的小稱量瓶稱取一定量的硫酸試樣，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉的量計算硫酸含量。H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

12.2.4產(chǎn)品分析42工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁!

2.分析方法(3)灰分的測定取一定質(zhì)量的硫酸試樣于電熱板上蒸發(fā)至干，再置于高溫爐內(nèi)灼燒至恒重，冷卻后稱重，根據(jù)剩余的質(zhì)量計算試樣的灰分含量。

12.2.4產(chǎn)品分析43工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁!

2.分析方法(5)砷的測定在硫酸介質(zhì)中，用金屬鋅將砷還原為砷化氫，以乙二基硫代氨基甲酸銀吡啶溶液吸收，對生成的紫紅色膠態(tài)銀作吸光度測定，用標準曲線法計算試樣中砷的含量。由于砷化氫有毒，本測定應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。每換一批鋅?；蛐屡湟淮我叶虼被姿徙y吡啶溶液，必須重新制作工作曲線。若試樣中鐵離子的質(zhì)量分數(shù)高于0.01%，應(yīng)加入10mL500g/L酒石酸溶液掩蔽。

12.2.4產(chǎn)品分析44工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁!

2.分析方法(6)汞的測定②冷原子吸收分光光度法試料中的汞，用高錳酸鉀氧化成二價汞離子。過量的氧化劑用鹽酸羥胺還原，二價汞離子由氯化亞錫還原成汞，用空氣或氮氣作載氣攜帶汞蒸氣通過測量池。用原子吸收分光光度計或紫外吸收式測汞儀，在253.7nm波長處測定其吸光度。

12.2.4產(chǎn)品分析45工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第45頁!

2.分析方法(8)透明度的測定試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物有關(guān)。色度、懸浮物含量越低，試樣的透明度越高，所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。將盛滿硫酸試樣的透視管置于下方有光源的黑白方格上，從液面上方觀察方格的輪廓，并從排液口小心地放出試樣直至能清晰辨別方格并黑白分明，停止排放，記錄試樣液面高度值。能清晰辨別方格時試樣液面的高度值越大，試樣的透明度越好。

12.2.4產(chǎn)品分析46工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第46頁!12.3.1燒堿的生產(chǎn)工藝12.3.2氯氣的分析12.3.3產(chǎn)品分析

12.3燒堿生產(chǎn)過程分析47工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第47頁!

離子膜法燒堿工藝是用陽離子交換膜隔離陽極和陰極，對離子的隔離效果好，電流效率高。此技術(shù)與傳統(tǒng)的燒堿生產(chǎn)技術(shù)相比，具有能耗低、產(chǎn)品純度高、產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?、無三廢污染、生產(chǎn)靈活性好，建設(shè)投資低等技術(shù)特點，被稱為氯堿工業(yè)的一個重大突破，是氯堿工業(yè)的發(fā)展方向。

12.3.1燒堿的生產(chǎn)工藝48工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第48頁!

2.水銀法水銀法的優(yōu)點是生產(chǎn)的堿液濃度大，純度高，可以直接利用。缺點是槽電壓高，浪費能源，電解槽及汞的價格高，水銀（即汞，易揮發(fā)，有劇毒）對環(huán)境有嚴重的污染。

12.3.1燒堿的生產(chǎn)工藝49工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第49頁!

1.氯氣純度的測定氯氣純度的分析采用氣體吸收體積法進行測量。取一定體積的氯氣樣品,用碘化鉀溶液吸收氯氣，測量殘余的氣體體積。根據(jù)殘余氣體體積和試樣體積，計算試樣中氯氣的體積百分比.

12.3.2氯氣的分析50工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第50頁!

3.三氯化氮的測定將氯氣通入濃鹽酸溶液，三氯化氮轉(zhuǎn)變?yōu)槁然@，然后與納氏試劑顯色反應(yīng)，用分光光度計測定吸光度，用標準曲線法計算三氯化氮的含量。

12.3.2氯氣的分析51工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第51頁!12.3燒堿生產(chǎn)過程分析

表12-3工業(yè)用液體氫氧化鈉技術(shù)標準

%項目指標水銀法苛化法隔膜法優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品Ⅰ型Ⅱ型優(yōu)等品一等品合格品一等品合格品氫氧化鈉≥45.045.042.045.045.042.042.042.042.030.030.0碳酸鈉≤0.250.300.351.01.11.50.30.40.60.40.6氯化鈉≤0.030.040.050.700.801.001.61.82.04.75.0三氧化二鐵≤0.0020.0030.0040.020.020.030.0040.0070.010.0050.01鈣鎂總含量(以Ca計)≤0.0050.0060.007————————二氧化硅≤0.010.020.020.500.550.60—————汞≤0.0010.0020.003————————52工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第52頁!

2.分析方法(2)氯化鈉含量的測定在pH=2~3的溶液中，以二苯偶氮碳酰肼作指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定試樣溶液中的氯離子，根據(jù)消耗硝酸汞標準滴定溶液的量計算試樣中氯化鈉的含量。

12.3.3產(chǎn)品分析53工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析共60頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第53頁!12.4.1乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝12.4.2產(chǎn)品分析

12.4乙酸乙酯