10Polyquaternium-10陽離子纖維素Polyquaternium-10〔CTFA〕命名的聚季銨鹽〔Polyquaternium〕PQ-10。一、PQ-10的合成PQ-101。它的合成路線如下式所示：陽離子纖維素的一般合成路線圖1陽離子纖維素合成工藝流程圖二、PQ-10PQ-10與水混溶的溶劑混合物中，適當(dāng)攪拌可形成無色或淡黃色的均勻溶PQ-101。表1 一些市售PQ-10的物理性質(zhì)JRLR系列〔UcionCarbide〕CelquatSC系列(NationStarch)Celquat CelquatJR-125JR-400JR-30M LR-400LR-30MSC-240 SC-230GW-400M白色至白色至白色至淡 白色至白色至淡淺棕色 淺棕色白色或微淡黃色淡黃色黃色粉末 淡黃色黃色粉末粒狀粉 粒狀粉黃色粉末粉末粉末粉末末 末23233030--212525300-501000-2500012-2020----2122121214001500100-600揮發(fā)物w/%≤6.0≤6.0≤6.0≤6.0≤6.077-w/%-------≤7水不溶物w/%≤0.5≤0.7≤1.0≤0.5≤1.00.3--灰分〔以NaCl計(jì)〕w/%≤3.0≤3.0≤3.0≤3.0≤3.0--≤4.5含氮量w/%1.5-2.21.5-2.21.5-2.20．8-1．10．8-1．12.121-2pH()-----776-7粒度≥95-≥95-------性質(zhì)外觀粘度BrookfliedLVF性質(zhì)外觀粘度BrookfliedLVF粘度計(jì)粘度計(jì)轉(zhuǎn)子號(hào)/rmi-1w/%溫度t/℃粘度η/mP·s130-22575-175230-225300-500330-1251250-2250PQ-10不溶于乙醇和異丙醇，但它的水溶液可用這些醇進(jìn)展稀的濃度變化而變化。四、PQ-10吸附親和性人類頭發(fā)有較好的吸附親和性。頭發(fā)有低的等電點(diǎn)〔p7局部的相對(duì)分子量的增大，吸附作用也相對(duì)增加，親合作用更加突出。對(duì)陽離子纖維素在頭發(fā)角蛋白上的吸附有影響的因素主要有聚合物的分子量和溶液濃度、無機(jī)鹽的存在及頭發(fā)受損傷程度。數(shù)據(jù)〔2〕JRJR-125、JR-400、JR-30M〔相對(duì)分子量分別為250000，400000，600000〕和吸附最快，程度也最大，而高分子量的JR-30M快到達(dá)飽和，而且陽離子纖維素比羥乙基纖維素吸附量都要大。圖2HEC和不同等級(jí)JR聚合物的吸附性聚合物的濃度增加時(shí)，其吸附量也會(huì)發(fā)生變化。例如，對(duì)于JR-125，當(dāng)溶%%JR-125〔3。但是濃度增加，集中速度會(huì)減慢。pH值時(shí)，PQ-10pH=7pHPQ-10鹽的存在也會(huì)對(duì)PQ-10的吸附產(chǎn)生影響。對(duì)于JR-125溶液，在有無機(jī)鹽存在的狀況下，其吸附量會(huì)發(fā)生很大變化〔41M，JR-125〔即競(jìng)爭(zhēng)性抑制作用，而且隨著陽離子帶電量的增加，吸附量削減的幅度也越大。PQ-10PQ-10PQ-10PQ-10PQ-10合物的形成在肯定程度上降低了陰離子外表活性劑對(duì)皮膚的刺激。圖3不同濃度JR-125圖4無機(jī)鹽對(duì)JR-125PQ-10積聚，使頭發(fā)變硬。它只是產(chǎn)生局部吸留，在皮膚和頭發(fā)外表形成透氣性保護(hù)膜，具有保護(hù)和修復(fù)角質(zhì)層及修補(bǔ)分叉和損壞頭發(fā)的作用。五、PQ-10可與羥乙基纖維素〔HEC〕和羥丙基纖維素〔HPC〕配伍。與陰離子外表活性劑配伍時(shí)，在接近等摩爾的狀況下，會(huì)產(chǎn)生沉淀，在濃度較低或陰離子外表活性劑與P-10含量比為∶1在實(shí)際應(yīng)用中，兩者比例會(huì)更高，配伍上一般不會(huì)有問題。六、PQ-10的pH值穩(wěn)定性pHpH值為4—8七、PQ-10PQ-10〔如香波、護(hù)發(fā)素、摩絲和發(fā)膠等，表達(dá)較好的定型、梳理、光澤和抗靜電作用。同時(shí)，用于護(hù)膚品能賜予產(chǎn)品潤(rùn)滑、松軟和無油膩的0.2%-2.0%。八、PQ-10安全性2%-5%的溶液對(duì)眼睛無刺激。九、PQ-10PQ-10PQ-10的防腐劑。含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%-10%的乙醇和丙二醇的體系是穩(wěn)定的。睛，同時(shí)要防止粉塵吸入。十、PQ-10市售品種：聯(lián)合碳化〔愛美高公司J-12，J-40，JR-3MLR-400,LR-30MSC-240，SC-240C，SC-230MGW-400如對(duì)于聯(lián)合碳化公司的產(chǎn)品，JR系列為高取代產(chǎn)品，LR為中級(jí)取代JR-125JR-30M為高取代高粘度產(chǎn)品。十一、PQ-10的檢測(cè)方法〔一、灰份(以氯化鈉重量計(jì))1、儀器〔1〕100mL瓷坩堝〔2〕馬福爐〔600℃〕電爐〔置于通風(fēng)櫥中〕2、試劑〔1〕濃硫酸3100mL600℃馬福爐中，恒重至少1h。然后放在枯燥器中冷卻，稱重并記錄瓷坩堝質(zhì)量m1，準(zhǔn)確到0.1mg；稱取0.9-1.5gm2，準(zhǔn)確到0.1mg；3mL在置于通風(fēng)櫥中的電熱板上。開啟電熱板，同時(shí)用坩堝鉗夾住直到形成凝膠。假設(shè)有未反響的聚合物存在，則再加適量濃硫酸以使其完全反響。在操作中要留意防止樣品發(fā)生飛濺；連續(xù)漸漸加熱電熱板約45min，直到樣品不再冒煙。假設(shè)覺察還有未反響的白色聚合物，則再參加少量濃硫酸；把瓷坩堝放入通風(fēng)櫥中的600℃馬福爐中約1h，直到灰份變成黑色。冷卻后，灰份又變成白色。假設(shè)冷卻后覺察有〔約0mi；準(zhǔn)確稱量瓷坩堝質(zhì)量m30.1mg；計(jì)算灰份質(zhì)量百分含量：灰份〔%〕={[〔m3-m1〕×82.29]/(m2-m1)}×100m1:瓷坩堝質(zhì)量，gm2:瓷坩堝和樣品總質(zhì)量，gm3 ：瓷坩堝和反響后樣品的總質(zhì)量，g〔二、粒度1、儀器〔〔過篩〕搖擺器20、40、80、200325〔帶底盤和蓋子〕軟毛刷2、留意事項(xiàng)操作中要輕拿輕放標(biāo)準(zhǔn)篩，使用和保存過程中要防止損壞篩網(wǎng)；否則需要更換。3、檢測(cè)步驟稱量每個(gè)篩子和底盤重量，計(jì)作m1和m2，準(zhǔn)確到0.1mg；將稱重后的篩子從上到下按數(shù)字增長(zhǎng)挨次安裝好，底盤置于底部；稱量g3m；用標(biāo)準(zhǔn)篩把蓋子蓋上，翻轉(zhuǎn)，然后放到標(biāo)準(zhǔn)篩搖擺器10min；取出標(biāo)準(zhǔn)篩和底盤，準(zhǔn)確稱量質(zhì)量，計(jì)作m4，準(zhǔn)確0.1mg；計(jì)算底盤和標(biāo)準(zhǔn)篩上剩余樣品質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：未過篩〕4-〔1+2〕/3m1全部篩子質(zhì)量，gm2：底盤質(zhì)量，gm3：樣品質(zhì)量，gm4：底盤和標(biāo)準(zhǔn)篩及剩余物總質(zhì)量，g說明：對(duì)于20目標(biāo)準(zhǔn)篩，過篩率=100%-未過篩率。而對(duì)于其它標(biāo)準(zhǔn)篩，則需加上前面的未過篩率，然后再計(jì)算?！踩]發(fā)物1、儀器〔1〕帶蓋鋁桶〔2〕105-110℃恒溫烘箱〔3〕帶活栓塞的枯燥器2、留意事項(xiàng)試驗(yàn)中全部鋁桶和蓋子都要放在烘箱中保持枯燥；鋁桶和蓋子要在枯燥器中進(jìn)展冷卻枯燥。3、測(cè)量步驟在分析天平上稱量鋁桶和蓋子總質(zhì)量11m；5g樣品于枯燥鋁桶〔帶蓋〕中，并稱其重量m2，0.1mg。為了防止吸潮，這一操作要快速完成；緊接著把鋁桶和蓋子放入105-110℃恒溫烘箱中，恒溫1h；5-10min。為避開弄散樣品，要求先開栓塞，然后再取桶；重稱量鋁桶和蓋子，記作m3，準(zhǔn)確到0.1mg；計(jì)算揮發(fā)物質(zhì)量百分含量w：w(%)={1-[(m3-m1)/(m2-m1)]}×100，%m1：枯燥鋁桶和蓋子總質(zhì)量，gm2：鋁桶、蓋子和樣品烘干前總質(zhì)量，gm3：烘干后鋁桶、蓋子和樣品總質(zhì)量，g〔四、粘度1、儀器BrookfieldLVF型粘度計(jì)調(diào)速攪拌器葉輪攪拌槳400mL燒杯25℃恒溫水浴電吹風(fēng)2、粘度計(jì)的校正25℃恒溫水浴的特定粘度油校正粘度計(jì)。3、檢測(cè)步驟檢測(cè)揮發(fā)物百分率N；m1m2，準(zhǔn)確到0.01g；按下表稱量肯定質(zhì)量未枯燥的樣品于燒杯中，記作m30.01g；表2 樣品稱量質(zhì)量范圍樣品溶液濃度〔w/%〕樣品質(zhì)量〔g〕JR-1252.07.0JR-4002.07.0JR-30M1.03.5由未枯燥的樣品質(zhì)量計(jì)算最終溶液總質(zhì)量：=3/wG：水和樣品總質(zhì)量，g參加pH6.8-7.2G-m3)g0.01g結(jié)塊現(xiàn)象。馬上把攪拌棒連接到攪拌器上，并且以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)數(shù)進(jìn)展攪拌，使聚合物充分溶解。同時(shí)，在操作中要防止發(fā)生飛濺；40℃溫度。溶液變稠的過程中，為防止攪泡，攪拌槳應(yīng)置于液面下；50min；停頓攪拌，移走溶液、攪拌器和燒杯，并且稱量其總質(zhì)量。假設(shè)總質(zhì)量小于〔G+m1+m2〕g，則參加去離子水到總質(zhì)量為〔G+m1+m2〕g；10min；停頓攪拌，再次稱量溶液、攪拌器和燒杯，假設(shè)還不到總質(zhì)量〔G+m1+m2〕g，則連續(xù)參加去離子水，并重復(fù)10min；然后把燒杯〔帶攪拌槳〕置于25℃恒溫水浴中30min；253min；用Brookfield粘度計(jì)測(cè)定溶液粘度。用粘度計(jì)測(cè)量溶液粘度必需特別留意粘度計(jì)的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，同時(shí)需要讀取三個(gè)數(shù)據(jù)：轉(zhuǎn)子號(hào)、轉(zhuǎn)速和粘度計(jì)讀數(shù)。在讀取讀數(shù)以前要程度上會(huì)影響到被測(cè)物的粘度。測(cè)量時(shí)肯定要使液面浸沒轉(zhuǎn)子軸最細(xì)部位的中點(diǎn)，而且千萬留意不要弄彎轉(zhuǎn)子軸。下表是Brookfield粘度計(jì)測(cè)量JR型聚合物的參數(shù)表；表3Brookfield粘度計(jì)測(cè)量JR型聚合物的參數(shù)表〔w/%〕JR-12521302JR-400223010JR-30M133040樣品溶液濃度樣品溶液濃度轉(zhuǎn)子號(hào)轉(zhuǎn)數(shù)系數(shù)ηN〔五、水不溶物

ηmP·sM:N：測(cè)量系數(shù)1、儀器〔1〕IECBE50〔2〕250mL硼硅圓錐帶蓋〔塑料〕玻璃杯〔3〕110℃溫度計(jì)〔4〕調(diào)速帶式攪拌器〔5〕85℃恒溫水浴〔6〕多孔玻璃過濾器〔7〕110℃烘箱帶活栓塞枯燥器2、試劑丙酮3、留意事項(xiàng)3000rpm；試驗(yàn)過程中，離心機(jī)要加蓋；測(cè)量時(shí)離心機(jī)中的杯子要平衡；離心機(jī)完全停頓后才能翻開蓋子，取出杯子；保持離心機(jī)和設(shè)備的清潔。4、測(cè)量步驟把多孔玻璃過濾器放在110℃烘箱中，至少30min。然后在枯燥器中進(jìn)展冷卻；85500mL80-85℃；m1，準(zhǔn)確到0.01g；表4 樣品稱量質(zhì)量范圍樣品樣品JR-125，JR-400JR-30M范圍〔g〕21把稱量后的離心杯放在水浴中；80-85℃的去離子水到離杯口半英寸；充分?jǐn)嚢瑁?h；從水浴中取出離心杯，按離心機(jī)說明平衡離心杯，在2900rpm30min；狀況下，盡可能留神倒出上層清夜。再向離心杯中參加200mL去離子水，并放回水浴中，開啟攪拌。在攪拌的同時(shí)向離心杯中參加30min；30min；〔〕重復(fù)步驟〕和；50min；〕稱量枯燥器中多孔玻璃過濾器質(zhì)量 m2，準(zhǔn)確到0.0001g；離心杯，洗液也倒入過濾器中；11030min或直到恒重；在枯燥器中冷卻過濾器至室溫。稱量過濾器質(zhì)量m3，0.0001g；w：=[〔3-2〕/1]w樣品水不溶物，gm1:樣品質(zhì)量，gm2：枯燥過濾器質(zhì)量，gm3：過濾器和水不溶物總質(zhì)量，g十二、關(guān)于PQ-4PQ-4化銨共聚物?！惨弧Q-4的物理性質(zhì)PQ-4PQ-45?！捕?、PQ-4的溶解性PQ-4以把聚合物加至水醇混合物中進(jìn)展溶解。表5 市售PQ-4的物理性質(zhì)粉末粉末粘度計(jì)轉(zhuǎn)子號(hào)粘度計(jì)轉(zhuǎn)數(shù)/·min-122w/%22t/℃2121粘度η/mPa·s600100w/%9393w/%12w/%33/·mL-10.480.48pH值〔w=2%水溶液，21℃〕77〔三、PQ-4的吸附親和性性質(zhì)外觀CelquateH-100淡黃色顆粒狀Celquate性質(zhì)外觀CelquateH-100淡黃色顆粒狀CelquateL-200淡黃色顆粒狀粘度Brookflied〔四、PQ-4配伍性PQ-4能與一些常用的陰離子外表活性劑和兩性外表活性劑配伍。其配伍性與外表活性劑的選擇和濃度、PQ-4關(guān)。CelquateH-100CelquateL-2006?！参?、PQ-4的用途由于PQ-4對(duì)頭發(fā)和皮膚外表有較好的親和作用發(fā)膠、護(hù)發(fā)素和摩絲等發(fā)類產(chǎn)品的優(yōu)良調(diào)理劑、成膜劑和增稠劑。它品中，PQ-4的浴后感。外表活性劑濃度w/%CelquateH-100w/%CelquateL-200溶液濃度外表活性劑濃度w/%CelquateH-100w/%CelquateL-200溶液濃度w/%0.50.751.00.5透亮：0-6.513.5-200.751.0月桂基硫酸酯銨鹽0-14.30.75-200.85-2016.5-2017.5-20月桂醇醚硫酸酯鈉鹽椰子基酰胺基丙基甜菜堿0-200-200-200-200-16.50-13.50-12.50-16.50-16.50-16.5透亮：月桂基硫酸酯三乙醇胺鹽0-200-200-