硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、姓名：張偉娜指導(dǎo)老師：李祥高教授匯報(bào)日期：2015年9月12硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡1

1氫氧化鎂表面改性的意義張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、

氫氧化鎂表面含有大量的酸性親水基團(tuán)-羥基,羥基吸收大量的水分是造成氫氧化鎂“團(tuán)聚”的原因，一些研究者通過對(duì)氫氧化鎂的結(jié)構(gòu)分析研究后認(rèn)為氫氧化鎂表面的氫與氫都處“缺電子”狀態(tài)而容易形成氫鍵來增加體系的穩(wěn)定性，微觀上表現(xiàn)為氫氧化鎂分子之間的相互搭接,，宏觀上就表現(xiàn)為顆粒之間的“團(tuán)聚”現(xiàn)象。

氫氧化鎂起阻燃作用時(shí)所需添加量較大且其表面親水疏油、極性較大,易團(tuán)聚，使其在高分子基體材料中的相容性和分散性較差，直接導(dǎo)致制品的力學(xué)性能嚴(yán)重惡化，大大限制了氫氧化鎂阻燃劑的使用范圍。為了提高氫氧化鎂粉體在高分子基體材料中的相容性和分散性，改善其表面親油性,需要進(jìn)行表面改性，常用的表面改性劑主要有長(zhǎng)鏈飽和脂肪酸及其鹽、不飽和脂肪酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和鋁酸酯偶聯(lián)劑等。1氫氧化鎂表面改性的意義張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、氫22

氫氧化鎂的改性方法常用的表面改性劑主要包括：表面改性劑，有機(jī)磷酸酯，偶聯(lián)劑，高分子包覆劑

表面化學(xué)改性表面改性方法膠囊化改性干法改性濕法改性在線改性

目前普遍使表面化學(xué)改性是氫氧化鎂最常見的改性方法，包括干法改性、濕法改性和在線改性。干法改性工藝簡(jiǎn)單，但改性效果不理想;濕法改性效果較好，但存在著改性劑隨水流失、成本上升的問題;在線改性在粉體制備過程中除了能有效控制其團(tuán)聚，還可以縮短工藝流程，節(jié)約生產(chǎn)成本。本文是用硅烷偶聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）作為改性劑對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行濕法改性。2氫氧化鎂的改性方法常用的表面改性劑主要包括：表面改性33

硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的步驟氫氧化鎂粉末A-1120氫氧化鎂粉末氫氧化氫氧化鎂粉末鎂粉氫氧化鎂粉末A-1120以乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液以乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液以95%乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液放入四口燒瓶在一定轉(zhuǎn)速下反應(yīng)

水洗過濾

干燥索式抽提干燥3硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的步驟氫氧化鎂粉末A-11204張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、4硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的機(jī)理（1）水解（2）

縮合基材張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、4硅烷偶聯(lián)劑濕法改5張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、3形成氫鍵4形成共價(jià)鍵基材基材張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、3形成氫鍵4形成65

A-151改性氫氧化鎂的研究張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、5.1改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響下圖是在50℃，攪拌速度300r/min,加入硅烷偶聯(lián)劑的量為干氫氧化鎂質(zhì)量的5%，分別在1.5h、2h、2.5h、3h下制得的改性氫氧化鎂。abcda、b、c、d分別是反應(yīng)1.5h、2h、2.5h、3h對(duì)水的接觸角5A-151改性氫氧化鎂的研究張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)7張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、5.2改性氫氧化鎂的表征（1）紅外表征此圖是對(duì)在50℃，攪拌速度300r/min,KH-151加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的條件下得到改性氫氧化鎂的紅外光譜圖。3694cm-1是氫氧化鎂中的振動(dòng)吸收峰1047和578cm-1處的特征吸收峰表明改性氫氧化鎂中存在鏈狀結(jié)構(gòu)在1132cm-1處出現(xiàn)SiSi-O-的特征吸收峰。鍵的特征吸收峰鍵

圖中a為未改性的氫氧化鎂，b為KH-151改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、5.2改性氫氧化鎂8張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、（2）掃描電鏡測(cè)試d：改性氫氧化（50℃，硅烷加入量5%，2.5小時(shí)）b：未改性氫氧化鎂c：改性氫氧化鎂（50℃，硅烷加入量5%，2.5小時(shí)）a：未改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、（2）掃描電鏡測(cè)試d9張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、6

A-1120改性氫氧化鎂的研究

分別以改性時(shí)間、改性劑加入量、改性溫度、攪拌速度為變量研究了A-1120改性氫氧化鎂的最優(yōu)條件。6.1改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，改性劑加入量為5%,攪拌速度為300r/min以改性時(shí)間為變量研究了改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響。

由左圖可知隨著時(shí)間的增加，接觸角由小變大，在2h時(shí)接觸角達(dá)到最大，然后隨著時(shí)間的增加接觸角在減小，所以選擇了2h作為改性時(shí)間。張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、6A-1120改性106.2改性劑加入量對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，2h，300r/min的條件下以改性劑加入量為變量研究了改性劑量對(duì)接觸角的影響。

隨著改性劑的加入接觸角在不斷增大，當(dāng)增加到9%時(shí)達(dá)到最大，這時(shí)改性劑的覆蓋量達(dá)到最大，如果再加入改性劑有可能在表面形成物理吸附，可能會(huì)有一部分親水基朝向外親油性就會(huì)減小，接觸角就會(huì)下降。所以選擇加入量為9%。6.2改性劑加入量對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，2116.3改性溫度對(duì)接觸角的影響下圖是在改性劑加入量為9%，反應(yīng)2h，300r/min的條件下以溫度為變量研究了溫度對(duì)接觸角的影響。

由左邊的圖可知溫度低時(shí)，接觸角也比較小，隨著溫度的升高，改性劑水解程度也越來越完全，所以和氫氧化鎂反應(yīng)的越來越多，在70℃時(shí)水解是最多的，溫度過高時(shí)也不會(huì)使更多的改性劑水解，所以選擇溫度70℃。6.3改性溫度對(duì)接觸角的影響下圖是在改性劑加入量為12

6.4攪拌速度對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，反應(yīng)2h，改性劑加入量為9%的條件下以攪拌速度為變量研究了攪拌速度對(duì)接觸角的影響。隨著攪拌速度的增加接觸角也在不斷增加，在600r/min時(shí)接觸角最大，攪拌速度再增加接觸角反而減小。所以攪拌速度選擇600r/min。6.4攪拌速度對(duì)接觸角的影響下圖13

6.5A-1120改性氫氧化鎂的表征（1）紅外表征此圖是對(duì)在70℃，2h攪拌速度600r/min,A-1120加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)9%的條件下得到改性氫氧化鎂的紅外光譜圖。3690cm-1和494、1410cm-1是氫氧化鎂中和的振動(dòng)吸收峰；1040cm-1處的特征吸收峰表明改性氫氧化鎂中存在鏈狀結(jié)構(gòu)在2930和2850cm-1處是的特征吸收峰。上圖中a為未改性的氫氧化鎂，b為A-1120改性氫氧化鎂6.5A-1120改性氫氧化鎂的表征（14

（2）掃描電鏡a：未改性氫氧化鎂b：未改性氫氧化鎂c：A-1120改性氫氧化鎂（70℃，加入量9%，2h，600r/min)d：A-1120改性氫氧化鎂（70℃，加入量9%，2h，600r/min)（2）掃描電鏡a：未改性氫氧化鎂b：未改性氫氧化鎂c15（3）熱重下圖所示是改性氫氧化鎂的熱重分析。

從圖中得出為改性氫氧化鎂的分解溫度范圍為368℃到413℃，分解了21.02%；而改性氫氧化鎂的分解是從379℃到420℃，分解了20%比不改性的氫氧化鎂的分解溫度要高，這是里面的有機(jī)物的碳化引起的。這證明氫氧化鎂和改性劑發(fā)生了反應(yīng)。（3）熱重下圖所示是改性氫氧化鎂的熱重分析。從圖中得166總結(jié)（1）用KH-151做改性劑時(shí)，研究了改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響，在2.5h時(shí)接觸角達(dá)到96.7°，達(dá)到了疏水親油的目的。（2）用A-1120作為改性劑時(shí)，分別以改性時(shí)間、偶聯(lián)劑加入量、改性溫度、攪拌速度作為變量對(duì)最優(yōu)條件進(jìn)行研究，得到在改性時(shí)間2h、偶聯(lián)劑加入9%、70℃、攪拌速度300r/min時(shí)接觸角相對(duì)高。又通過IR、TG、SEM等的表征，IR圖譜中有偶聯(lián)劑的特征吸收峰，證明有一定的改性劑和氫氧化鎂反應(yīng)，它的表面性質(zhì)和燃燒溫度都有改變，燃燒溫度有一定的提高。6總結(jié)（1）用KH-151做改性劑時(shí)，研究了改性時(shí)間對(duì)接觸17氫氧化鎂的表面改性910課件18

硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、姓名：張偉娜指導(dǎo)老師：李祥高教授匯報(bào)日期：2015年9月12硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡19

1氫氧化鎂表面改性的意義張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、

氫氧化鎂表面含有大量的酸性親水基團(tuán)-羥基,羥基吸收大量的水分是造成氫氧化鎂“團(tuán)聚”的原因，一些研究者通過對(duì)氫氧化鎂的結(jié)構(gòu)分析研究后認(rèn)為氫氧化鎂表面的氫與氫都處“缺電子”狀態(tài)而容易形成氫鍵來增加體系的穩(wěn)定性，微觀上表現(xiàn)為氫氧化鎂分子之間的相互搭接,，宏觀上就表現(xiàn)為顆粒之間的“團(tuán)聚”現(xiàn)象。

氫氧化鎂起阻燃作用時(shí)所需添加量較大且其表面親水疏油、極性較大,易團(tuán)聚，使其在高分子基體材料中的相容性和分散性較差，直接導(dǎo)致制品的力學(xué)性能嚴(yán)重惡化，大大限制了氫氧化鎂阻燃劑的使用范圍。為了提高氫氧化鎂粉體在高分子基體材料中的相容性和分散性，改善其表面親油性,需要進(jìn)行表面改性，常用的表面改性劑主要有長(zhǎng)鏈飽和脂肪酸及其鹽、不飽和脂肪酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和鋁酸酯偶聯(lián)劑等。1氫氧化鎂表面改性的意義張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、氫202

氫氧化鎂的改性方法常用的表面改性劑主要包括：表面改性劑，有機(jī)磷酸酯，偶聯(lián)劑，高分子包覆劑

表面化學(xué)改性表面改性方法膠囊化改性干法改性濕法改性在線改性

目前普遍使表面化學(xué)改性是氫氧化鎂最常見的改性方法，包括干法改性、濕法改性和在線改性。干法改性工藝簡(jiǎn)單，但改性效果不理想;濕法改性效果較好，但存在著改性劑隨水流失、成本上升的問題;在線改性在粉體制備過程中除了能有效控制其團(tuán)聚，還可以縮短工藝流程，節(jié)約生產(chǎn)成本。本文是用硅烷偶聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）作為改性劑對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行濕法改性。2氫氧化鎂的改性方法常用的表面改性劑主要包括：表面改性213

硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的步驟氫氧化鎂粉末A-1120氫氧化鎂粉末氫氧化氫氧化鎂粉末鎂粉氫氧化鎂粉末A-1120以乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液以乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液以95%乙醇為溶劑配置成10wt%的溶液放入四口燒瓶在一定轉(zhuǎn)速下反應(yīng)

水洗過濾

干燥索式抽提干燥3硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的步驟氫氧化鎂粉末A-112022張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、4硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的機(jī)理（1）水解（2）

縮合基材張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、4硅烷偶聯(lián)劑濕法改23張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、3形成氫鍵4形成共價(jià)鍵基材基材張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、3形成氫鍵4形成245

A-151改性氫氧化鎂的研究張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、5.1改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響下圖是在50℃，攪拌速度300r/min,加入硅烷偶聯(lián)劑的量為干氫氧化鎂質(zhì)量的5%，分別在1.5h、2h、2.5h、3h下制得的改性氫氧化鎂。abcda、b、c、d分別是反應(yīng)1.5h、2h、2.5h、3h對(duì)水的接觸角5A-151改性氫氧化鎂的研究張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)25張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、5.2改性氫氧化鎂的表征（1）紅外表征此圖是對(duì)在50℃，攪拌速度300r/min,KH-151加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的條件下得到改性氫氧化鎂的紅外光譜圖。3694cm-1是氫氧化鎂中的振動(dòng)吸收峰1047和578cm-1處的特征吸收峰表明改性氫氧化鎂中存在鏈狀結(jié)構(gòu)在1132cm-1處出現(xiàn)SiSi-O-的特征吸收峰。鍵的特征吸收峰鍵

圖中a為未改性的氫氧化鎂，b為KH-151改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、5.2改性氫氧化鎂26張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、（2）掃描電鏡測(cè)試d：改性氫氧化（50℃，硅烷加入量5%，2.5小時(shí)）b：未改性氫氧化鎂c：改性氫氧化鎂（50℃，硅烷加入量5%，2.5小時(shí)）a：未改性氫氧化鎂張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、（2）掃描電鏡測(cè)試d27張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、6

A-1120改性氫氧化鎂的研究

分別以改性時(shí)間、改性劑加入量、改性溫度、攪拌速度為變量研究了A-1120改性氫氧化鎂的最優(yōu)條件。6.1改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，改性劑加入量為5%,攪拌速度為300r/min以改性時(shí)間為變量研究了改性時(shí)間對(duì)接觸角的影響。

由左圖可知隨著時(shí)間的增加，接觸角由小變大，在2h時(shí)接觸角達(dá)到最大，然后隨著時(shí)間的增加接觸角在減小，所以選擇了2h作為改性時(shí)間。張偉張偉娜娜張偉娜張偉娜幾點(diǎn)睡啦、、、、6A-1120改性286.2改性劑加入量對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，2h，300r/min的條件下以改性劑加入量為變量研究了改性劑量對(duì)接觸角的影響。

隨著改性劑的加入接觸角在不斷增大，當(dāng)增加到9%時(shí)達(dá)到最大，這時(shí)改性劑的覆蓋量達(dá)到最大，如果再加入改性劑有可能在表面形成物理吸附，可能會(huì)有一部分親水基朝向外親油性就會(huì)減小，接觸角就會(huì)下降。所以選擇加入量為9%。6.2改性劑加入量對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，2296.3改性溫度對(duì)接觸角的影響下圖是在改性劑加入量為9%，反應(yīng)2h，300r/min的條件下以溫度為變量研究了溫度對(duì)接觸角的影響。

由左邊的圖可知溫度低時(shí)，接觸角也比較小，隨著溫度的升高，改性劑水解程度也越來越完全，所以和氫氧化鎂反應(yīng)的越來越多，在70℃時(shí)水解是最多的，溫度過高時(shí)也不會(huì)使更多的改性劑水解，所以選擇溫度70℃。6.3改性溫度對(duì)接觸角的影響下圖是在改性劑加入量為30

6.4攪拌速度對(duì)接觸角的影響下圖是在70℃，反應(yīng)2h，改性劑加入量為9%的條件下以攪拌速度為變量研究了攪拌速度對(duì)接觸角的影響。隨著攪拌速度的增加接觸角也在不斷增加，在600r/min時(shí)接觸角最大，攪拌速度再增加接觸角反而減小。所以攪拌速度選擇600r/min。6.4攪拌速度對(duì)接觸角的影響下圖31

6.5A-1120改性氫氧化鎂的表征（1）紅外表征此圖是對(duì)在70℃，2h攪拌速度600r/min,A-1120加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)9%的條件下得到改性氫氧化鎂的紅外光譜圖。3690cm-1和494、1410cm-1是氫氧化鎂中和的振動(dòng)吸收峰；1040cm-1處的特征吸收峰表明改性氫氧