第8頁共8頁小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程1、?檢查現(xiàn)場水?、電、氣確?保無安全隱?患。（1?）檢查冷卻?水進(jìn)水、回?水管的總閥?及各支路進(jìn)?水、回水閥?門保證打開?狀態(tài)；（?2）檢查電?氣柜在停機(jī)?狀態(tài)總電源?和各支路電?源均應(yīng)在關(guān)?閉狀態(tài)；?（3）檢查?氮?dú)?、壓縮?空氣閥門在?不使用時均?應(yīng)在關(guān)閉狀?態(tài)。2、?檢查設(shè)備閥?門確保在停?機(jī)狀態(tài)應(yīng)有?的位置。?（1）檢查?設(shè)備熱媒管?道上所有閥?門所在的位?置，熱媒管?道支路要保?持一定的開?度，根據(jù)熱?媒泵出口壓?力可作適當(dāng)?調(diào)整；反應(yīng)?釜和反應(yīng)釜?蓋的熱媒管?道正常情況?保持常開狀?態(tài)；為加快?升溫速度和?節(jié)能，鑄帶?頭熱媒管道?閥門正常情?況保持關(guān)閉?狀態(tài)，在切?粒前半個小?時左右在不?影響反應(yīng)釜?溫度的情況?下緩慢打開?；（2）?檢查真空變?送器、麥?zhǔn)?真空表閥門?，正常情況?保持關(guān)閉狀?態(tài)，反應(yīng)處?于高真空階?段時開啟，?高真空反應(yīng)?結(jié)束即在切?粒之前應(yīng)及?時關(guān)閉；?（3）檢查?備用加料口?閥門，正常?情況應(yīng)保持?常關(guān)狀態(tài)；?（4）檢?查工藝塔進(jìn)?口閥門、酯?化水出口閥?門關(guān)機(jī)狀態(tài)?應(yīng)該在打開?狀態(tài)；（?5）檢查聚?合冷凝器、?EG收集罐?2#閥門、?旋風(fēng)分離器?2#閥門、?低真空泵管?道、高真空?泵管道閥門?，正常情況?應(yīng)處于關(guān)閉?狀態(tài)；EG?收集罐1#?閥門、旋風(fēng)?分離器1#?閥門正常情?況應(yīng)處于打?開狀態(tài)，便?于抽真空時?縮短操作時?間。3、?檢查反應(yīng)釜?機(jī)械密封E?G罐，確保?有足夠EG?。檢查反?應(yīng)釜攪拌機(jī)?械密封的E?G罐，確保?有足夠的E?G，并保證?正常情況機(jī)?械密封系統(tǒng)?的各個閥門?處于打開狀?態(tài)，包括冷?卻水進(jìn)出口?閥門、EG?罐下端閥門?、機(jī)械密封?-反應(yīng)釜的?壓力平衡閥?。在聚合階?段應(yīng)關(guān)閉機(jī)?械密封-反?應(yīng)釜的壓力?平衡閥，以?免影響真空?度。4、?檢查真空泵?潤滑油情況?。檢查低?真空泵和高?真空泵的潤?滑油情況，?要求在停泵?靜止?fàn)顟B(tài)下?潤滑油液位?處于視鏡的?三分之一處?。同時仔細(xì)?觀察潤滑油?的使用情況?，如潤滑油?有乳化現(xiàn)象?應(yīng)及時更換?。5、依?次開啟電腦?，電氣柜總?電源，電氣?柜各分路電?源。（1?）開電腦插?入組態(tài)王運(yùn)?行狗打開《?小試聚合實(shí)?驗(yàn)系統(tǒng)》輸?入___，?進(jìn)入系統(tǒng)；?（2）打?開電器柜，?依次開啟總?電源和各設(shè)?備分路電源?；（3）?切粒機(jī)電源?需在切粒前?，插入切粒?機(jī)電源插頭?后開啟。?6、開啟冷?卻塔的管道?泵和冷卻風(fēng)?機(jī)。冷卻?塔在樓頂，?須不定期上?樓檢查冷卻?塔風(fēng)機(jī)和管?道泵的運(yùn)行?情況，以保?證設(shè)備和生?產(chǎn)的正常運(yùn)?行。7、?開啟攪拌電?機(jī)，注意機(jī)?封和釜內(nèi)是?否有異響。?（1）在?電腦組態(tài)王?操作界面上?設(shè)置攪拌頻?率40Hz?并開啟攪拌?電機(jī)，注意?反應(yīng)釜內(nèi)和?機(jī)械密封是?否有異響，?如有機(jī)械密?封有異響，?檢查機(jī)械密?封閥門和E?G罐狀態(tài)是?否正常，并?進(jìn)行維護(hù)，?如不能消除?及時關(guān)閉攪?拌電機(jī)，并?通知機(jī)修人?員進(jìn)行檢查?和維修；?（2）如反?應(yīng)釜內(nèi)有異?響，應(yīng)及時?關(guān)閉攪拌電?機(jī)，先進(jìn)行?反應(yīng)釜升溫?，升溫至2?00℃后再?次開啟攪拌?電機(jī)，注意?反應(yīng)釜異響?是否消除，?如依然存在?，應(yīng)通知機(jī)?修人員進(jìn)行?檢查和維修?。8、開?啟熱媒泵，?注意觀察熱?媒泵出口壓?力。通過?電腦組態(tài)王?操縱界面開?啟熱媒循環(huán)?泵，注意觀?察熱媒循環(huán)?泵出口壓力?。正常情況?熱媒循環(huán)泵?出口壓力在?0.35M?Pa左右，?優(yōu)先通過熱?媒系統(tǒng)旁通?閥門調(diào)節(jié)壓?力，如不能?達(dá)到調(diào)節(jié)效?果可通過熱?媒循環(huán)泵出?口閥門進(jìn)行?調(diào)節(jié)。第?二節(jié)配料投?料1、

?原輔料的稱?量和漿料配?制。漿料?的配制可有?兩種方法，?分別為人工?配制和反應(yīng)?釜攪拌配制?。人工配制?步驟如以下?6條，反應(yīng)?釜攪拌配制?如以下第一?條，稱量好?后投入反應(yīng)?釜。（1?）分別稱取?PTA8K?g、EG3?.7Kg、?Sb（Ac?）33.5?g、TMP?1.6mL?。（2）?將磷酸三甲?酯和Sb（?Ac）3溶?解在200?mLEG中?。（3）?將剩下的E?G再留20?0mL左右?留作沖洗溶?劑燒杯用。?（4）將?PTA倒入?剩下的EG?中，并盡量?攪拌均勻。?（5）將?溶有Sb（?Ac）3和?磷酸三甲酯?的EG溶液?倒入漿料中?并用留下的?200mL?EG沖洗干?凈燒杯。?（6）將所?配原輔料充?分?jǐn)嚢柚辆?勻漿料。?2、檢查投?料前閥門的?開閉狀態(tài)。?為加快投?料速度需在?酯化工藝塔?和酯化水出?口閥門以及?聚合真空管?線聚合冷凝?器的進(jìn)口閥?門和EG收?集罐下端的?閥門處于打?開狀態(tài)以用?于排氣。?3、打開投?料口閥門，?進(jìn)行投料。?（1）如?在反應(yīng)釜內(nèi)?進(jìn)行配料攪?拌可依次加?入稱量好的?原料和添加?劑；（2?）亦可在桶?中人工進(jìn)行?攪拌配制，?攪拌好后通?過投料口進(jìn)?行投料；?（3）投料?時釜溫不得?超過100?℃。4、?關(guān)閉閥門。?關(guān)閉投料?口閥門，酯?化水出口閥?門，聚合冷?凝器進(jìn)口閥?門、EG收?集罐2#閥?門。5、?氣體置換。?（1）攪?拌5分鐘后?打開氮?dú)怃?瓶閥門、減?壓閥、反應(yīng)?釜氮?dú)膺M(jìn)口?閥，向釜內(nèi)?沖入充15?0KPa氮?氣，關(guān)閉氮?氣進(jìn)口閥，?開啟酯化水?出口閥放出?氮?dú)庵脸?，關(guān)閉酯化?水出口閥。?重復(fù)以上操?作2～3次?。（2）?最后一次充?壓力至20?0KPa不?必放出氮?dú)?。但需關(guān)閉?氮?dú)怃撈块y?門和減壓閥?，以及反應(yīng)?釜氮?dú)膺M(jìn)口?閥。（3?）為節(jié)省氮?氣，置換兩?次后也可不?再向反應(yīng)釜?內(nèi)充壓，使?漿料在氮?dú)?氛圍中常壓?升溫升壓至?酯化所需壓?力。第三?節(jié)反應(yīng)階段?1、開啟?加熱器進(jìn)行?升溫。（?1）加熱器?開啟時間根?據(jù)實(shí)際情況?而定，但需?釜溫在10?0℃之前投?料，以保證?投料人員安?全，和保證?酯化反應(yīng)前?使?jié){料有充?足時間攪拌?均勻。（?2）通過組?態(tài)王操作界?面設(shè)定油溫?上線320?℃，設(shè)定目?標(biāo)油溫28?5℃，設(shè)定?合適的PI?D控制參數(shù)?。2、酯?化反應(yīng)。?（1）釜溫?升至230?℃時可認(rèn)定?酯化反應(yīng)開?始，酯化反?應(yīng)釜溫為2?35～25?0℃之間。?（2）通?過酯化水出?口閥門調(diào)節(jié)?釜壓，使酯?化反應(yīng)釜壓?在250±?50KPa?左右；（?3）通過工?藝塔頂冷卻?水流量和酯?化水出口閥?門控制工藝?塔頂溫在1?40℃左右?，會有酯化?水溜出，理?論酯化水量?為1700?mL左右；?（3）在?酯化反應(yīng)后?期反應(yīng)釜壓?力會逐漸降?低，整個酯?化反應(yīng)在2?.5小時左?右，在發(fā)現(xiàn)?釜溫有上升?趨勢，釜壓?下降，工藝?塔溫度下降?，酯化出水?量離理論值?差200m?L左右時可?將釜壓泄至?常壓。（?4）當(dāng)反應(yīng)?釜溫度不斷?上升，關(guān)閉?工藝塔頂冷?卻水工藝塔?頂溫持續(xù)下?降，出水量?達(dá)到理論值?，并且出水?停止或非常?緩慢時可認(rèn)?定酯化反應(yīng)?結(jié)束。3?、聚合反應(yīng)?。（1）?酯化反應(yīng)結(jié)?束后關(guān)閉工?藝塔進(jìn)口閥?門、酯化水?出口閥門。?（2）檢?查聚合真空?系統(tǒng)管線上?各閥門狀態(tài)?，參考《開?機(jī)準(zhǔn)備》章?節(jié)。檢查聚?合冷凝器冷?卻水、旋風(fēng)?分離器冷卻?水進(jìn)出口閥?門，確保打?開狀態(tài)。?（3）開啟?低真空管閥?門，通過組?態(tài)王操作界?面的真空程?控開啟低真?空泵。（?4）低真空?反應(yīng)時間設(shè)?定為35分?鐘，根據(jù)時?間的推移逐?步提高低真?空泵頻率，?以逐步提高?真空度。?（5）抽真?空階段和聚?合反應(yīng)階段?適當(dāng)降低熱?媒設(shè)定溫度?，釜溫保持?在278±?2℃。（?6）低真空?結(jié)束后依次?開啟高真空?泵、關(guān)閉低?真空管閥門?、打開高真?空管閥門、?關(guān)閉低真空?泵、關(guān)閉E?G收集罐1?#閥門、關(guān)?閉旋風(fēng)分離?器1#閥門?，進(jìn)入高真?空狀態(tài)；?（7）關(guān)閉?EG收集罐?1#閥門、?旋風(fēng)分離器?1#閥門，?打開EG收?集罐2#閥?門、旋風(fēng)分?離器2#閥?門排出EG?收集罐中收?集到的粗E?G和旋風(fēng)分?離器中收集?到的殘?jiān)?（8）關(guān)?閉EG收集?罐2#閥門?、旋風(fēng)分離?器2#閥門?。（9）?進(jìn)入高真空?后打開真空?變送器閥門?；（10?）縮聚反應(yīng)?時間約為2?.5小試左?右，根據(jù)攪?拌電流判斷?反應(yīng)進(jìn)度，?從而判斷出?料時間。?第四節(jié)出料?切粒1、?根據(jù)反應(yīng)釜?攪拌電流判?斷物料粘度?，并確定切?粒時間。?（1）聚合?反應(yīng)終點(diǎn)判?斷：反應(yīng)溫?度278℃?，攪拌頻率?40Hz，?攪拌電流0?.95A時?物料大概粘?度為0.6?7?？筛鶕?jù)?需要進(jìn)行估?算調(diào)整出料?時電流值。?（2）在?出料前30?分鐘左右在?不影響釜溫?的情況下緩?慢打開鑄帶?頭熱媒管道?閥門；（?3）出料前?提前向水槽?內(nèi)加水，將?切粒機(jī)移到?合適位置，?盛放切片的?桶內(nèi)加入一?定量的冷水?。2、出?料前依次關(guān)?閉釜攪拌電?機(jī)，縮聚冷?凝器閥門，?高真空泵管?線閥門，高?真空泵。?3、停止攪?拌5分鐘左?右打開氮?dú)?管線閥門緩?慢向釜內(nèi)充?入氮?dú)庵脸?壓，調(diào)整切?粒機(jī)轉(zhuǎn)速為?700r/?min。?4、打開反?應(yīng)釜出料閥?門，向釜內(nèi)?緩慢充入氮?氣至1.2?Kg。5?、將冷卻水?槽移至鑄帶?頭下，將料?帶經(jīng)過水槽?引至切粒機(jī)?進(jìn)行切粒。?第五節(jié)洗?釜關(guān)機(jī)1?、洗釜準(zhǔn)備?。（1）?切粒結(jié)束后?開大氮?dú)膺M(jìn)?口閥，從鑄?帶口吹出釜?內(nèi)殘留的P?ET熔體；?（2）后?關(guān)閉氮?dú)夤?線閥門、關(guān)?閉反應(yīng)釜出?料閥門，打?開工藝塔進(jìn)?口閥門、酯?化水出口閥?門、EG收?集罐1#2?#閥門、旋?風(fēng)分離器1?#2#閥門?，打開反應(yīng)?釜投料閥門?；（3）?從投料口向?反應(yīng)釜內(nèi)加?入4L左右?EG。（?4）關(guān)閉投?料口閥門，?關(guān)閉真空管?線所有閥門?，關(guān)閉酯化?水出口閥門?。2、洗?釜。（1?）打開釜攪?拌電機(jī)，注?意釜內(nèi)是否?有異響，如?有異響即時?關(guān)閉攪拌，?待釜溫升至?200℃以?上再開啟；?（2）通?過酯化水出?口閥門控制?釜壓在25?0KPa左?右，釜溫要?求盡量高，?將工藝塔頂?冷卻水開至?最大，維持?30～40?分鐘。（?3）達(dá)到預(yù)?期時間后從?EG收集罐?的排放口放?出釜內(nèi)EG?；（4）?反應(yīng)釜內(nèi)壓?力泄至常壓?后打