技能點(diǎn):氣相色譜儀的操作使用主講：張克賢

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—操作使用簡(jiǎn)述一開機(jī)操作二樣品測(cè)定三數(shù)據(jù)處理四

目錄頁關(guān)機(jī)五

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氣相色譜儀的操作簡(jiǎn)述氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。是一種新的分離、分析技術(shù)，其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。本文介紹氣相色譜儀的一般操作知識(shí)。

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食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)

開機(jī)操作1.規(guī)格：0.5，1.0，2.0，3.0,5.0cm等2.類型：可分為石英吸收池和玻璃吸收池，用于盛放試液。石英材質(zhì)的吸收池用于紫外-可見區(qū)的測(cè)量，玻璃材質(zhì)的吸收池只用于可見光區(qū)的測(cè)量。

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開機(jī)操作2、開機(jī)操作：2.2、檢查工作站與色譜儀主機(jī)聯(lián)機(jī)后進(jìn)行溫度系統(tǒng)設(shè)定。首先設(shè)定色譜箱（即色譜柱）溫度，該溫度的設(shè)定原則是高于被測(cè)物的最高沸點(diǎn)30-50度（程序升溫可以起始溫度低于被測(cè)物的最高沸點(diǎn)，但是終止溫度要高于被測(cè)物的最高沸點(diǎn)30-50度。）。第二個(gè)溫度是氣化室溫度，其溫度設(shè)定要高于色譜柱溫度30-50度。目的是進(jìn)樣后樣品瞬間氣化。第三個(gè)溫度檢測(cè)器溫度要高于氣化室溫度30-50度（程序升溫色譜和恒溫色譜）或等于氣化室溫度（恒溫色譜）。例如：以檢測(cè)乙醇為例設(shè)定柱溫：100度，氣化室和檢測(cè)器溫度為130度。進(jìn)行乙醇含量測(cè)定。

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開機(jī)操作2、開機(jī)操作：2.3、溫度升高并恒定后穩(wěn)定約半小時(shí)，打開空氣開關(guān)和氫氣發(fā)生器開關(guān)。同時(shí)打開空氣管路過濾器和氫氣管路過濾器。（以上兩種氣體流量已經(jīng)出廠時(shí)調(diào)整好，不必進(jìn)行調(diào)整。），檢查主機(jī)流量表。同時(shí)觀察氫氣發(fā)生器流量變化，氫氣流量達(dá)到儀器要求時(shí)，進(jìn)行檢測(cè)器點(diǎn)火操作。注意：開啟氫氣發(fā)生器前應(yīng)檢查氫氣發(fā)生器電解液在正常使用范圍內(nèi)，如低于最低線應(yīng)加入去離子水到正常水位高度，低于最低線和無電解液時(shí)不可開氫氣發(fā)生器。容易產(chǎn)生危險(xiǎn)和損壞氫氣發(fā)生器。

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開機(jī)操作2、開機(jī)操作：2.4、點(diǎn)火方式有兩種一是儀器設(shè)計(jì)安裝好的內(nèi)置自動(dòng)點(diǎn)火裝置，另外一種是用點(diǎn)火槍點(diǎn)火。是否點(diǎn)火成功有三種方法檢驗(yàn)：a、點(diǎn)火時(shí)有氫氣的爆鳴聲；b、用金屬靠近檢測(cè)器出風(fēng)口檢查是否有水蒸氣；c、看基線電位變化。2.5、點(diǎn)火成功后，設(shè)定工作站條件后進(jìn)行進(jìn)樣操作。

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樣品測(cè)定1、進(jìn)樣注射器選擇該實(shí)驗(yàn)采用常用的微量注射器進(jìn)行進(jìn)樣，液體進(jìn)樣一般采用1微升，5微升和10微升注射器。毛細(xì)管色譜柱進(jìn)樣一般0.2至0.5微升應(yīng)選用1微升和5微升注射器。毛細(xì)管色譜柱連接的氣化室多采用分流裝置，所以進(jìn)樣量要少。填充柱多采用不分流裝置，進(jìn)樣量多一些一般為1微升。標(biāo)準(zhǔn)有規(guī)定的按標(biāo)準(zhǔn)選進(jìn)樣量和注射器。

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樣品測(cè)定2、取樣注射器取樣前應(yīng)用溶劑進(jìn)行清洗一般選用甲醇或丙酮（應(yīng)使用色譜純?nèi)軇Ｓ冕槼槿M刻度溶劑注入廢液瓶中，反復(fù)操作3至6次。再抽取滿刻度樣品注入廢液瓶中，反復(fù)操作3至6次。再定量抽取樣品，抽取樣品前應(yīng)反復(fù)拉和推注射器推桿以趕走注射器中的氣泡，然后抽取過量樣品，外拉注射器推桿將小氣泡趕出，或振動(dòng)注射器趕氣泡，再將氣泡和多余樣品推出，用濾紙接取多余樣品，眼睛平視針管液面，定量后用濾紙搽除針外樣品，并搽洗干凈，防止污染氣化室橡膠墊。

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樣品測(cè)定3、進(jìn)樣，一手握進(jìn)樣器針管，另一手扶針，垂直于進(jìn)樣室上方注射器垂直插入進(jìn)樣器的導(dǎo)向管，插入橡膠墊后快速插入注射器針頭，注入樣品，垂直退出注射器針頭，點(diǎn)擊工作站開始。如果樣品分離中圖譜或分離效果不理想實(shí)驗(yàn)失敗可以點(diǎn)擊放棄圖標(biāo)停止儀器運(yùn)行，色譜圖不保留；如果色譜運(yùn)行完成工作站保留色譜圖和其他信息。如果色譜運(yùn)行估計(jì)色譜峰已經(jīng)出完，需要結(jié)束運(yùn)行，可以點(diǎn)擊停止圖標(biāo)，同樣保留色譜圖和其他信息。

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數(shù)據(jù)處理本機(jī)工作站可以進(jìn)行外標(biāo)法定量，內(nèi)標(biāo)法定量和面機(jī)歸一法定量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法可以進(jìn)行選擇。

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關(guān)機(jī)實(shí)驗(yàn)完成首先關(guān)閉氫氣發(fā)生器，然后設(shè)定色譜箱（即色譜柱）溫度，氣化室溫度和檢測(cè)器溫度均為25度，進(jìn)行降溫。此時(shí)將注射器進(jìn)行清洗，清洗一般選用甲醇或丙酮（應(yīng)使用色譜純?nèi)軇?。用針抽取滿刻度溶劑注入廢液瓶中，反復(fù)操作3至6次。然后將注射器放入專用盒中。色譜箱（即色譜柱）溫度降溫容易，氣化室溫度降溫也較快和檢測(cè)器溫度降溫較