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LachatQuikChem8500

流動(dòng)注射分析儀技術(shù)服務(wù)工程師孔奕計(jì)算器及Omnion3.0軟件自動(dòng)稀釋器自動(dòng)進(jìn)樣器蠕動(dòng)試劑泵方法模塊檢測(cè)器注入閥QuikChemFIA系統(tǒng)流動(dòng)注射分析儀(FIA)

特福龍管

小內(nèi)徑管

簡(jiǎn)單接口

耗材便宜SampleCarrierReagentDetectorValvePump流動(dòng)注射分析(FIA)

無(wú)需要加氣泡去防止樣品擴(kuò)散

樣品帶載液載液自動(dòng)進(jìn)樣器:ASX510XYZ進(jìn)樣器360樣品位&16標(biāo)樣位可連接PDS2002稀釋器ASX400XYZ進(jìn)樣器50個(gè)樣品位和10個(gè)標(biāo)樣位PDS200精確稀釋系統(tǒng)自動(dòng)制備標(biāo)樣替超出工作曲線的樣品自動(dòng)稀釋指定稀釋倍數(shù)只能配ASX510自動(dòng)進(jìn)樣器FIA示意圖緩沖液試劑載液樣品InjectionValve檢測(cè)器沒(méi)有氣泡!!!TP測(cè)試方法圖示流動(dòng)注射分析儀LOADSTATEFILLINGSAMPLELOOP流動(dòng)注射分析儀SAMPLEINJECTIONINJECTINGSAMPLEONTOMANIFOLD流動(dòng)注射分析儀LOADSTATEFILLINGSAMPLELOOP注入閥單元設(shè)計(jì)先進(jìn),方便切換.Peek閥材料可以抵擋化學(xué)試劑的溢出一體化結(jié)構(gòu)消除了O型環(huán)過(guò)緊和過(guò)松造成的問(wèn)題。QuikChem8500加熱單元加熱單元可以拆卸加熱單元由PC控制可以提供175,650,825和1200cm長(zhǎng)度的加熱管線PlanviewofSPMFIA加熱器設(shè)計(jì)干式加熱獨(dú)立溫度控制不需要油浴高溫應(yīng)用四氟乙烯管沒(méi)有玻璃或石英管FIASPM泄露檢測(cè)器位于通道底部加熱單元位于通道中部泄露檢測(cè)器可以連接手機(jī),提供泄露報(bào)警整合型PCI卡PCI卡位于主機(jī)單元中.使用簡(jiǎn)單的USB連接PC和儀器主機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)可拆卸的側(cè)板可以方便的接線通道/加熱器連接方便更換燈和保險(xiǎn)管管路控制管路控制連接處未使用O形環(huán)先進(jìn)的流路控制先進(jìn)的流路控制管路控制新的檢測(cè)器方位減小氣泡的干擾管路控制QC8500SystemUnit(FIA)Channel#1(FIA)Channel#2(FIA)Channel#3(FIA)Channel#4AutoSamplerAutoDilutorPCSystemUnit(FIA)Channel#1(FIA)Channel#2(FIA)Channel#3(FIA)Channel#4AutoSamplerAutoDilutorPumpPump全自動(dòng)在線樣品預(yù)處理在線消解-TN,TP,T-CN在線蒸餾-HCN,H2S,Phenol在線萃取-Surfactant在線分離技術(shù)-Gas/liquid,liquid/liquidFIA樣品預(yù)處理和分析流程圖自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)樣品預(yù)處理系統(tǒng)化學(xué)反應(yīng)模塊檢測(cè)器計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)人工介入界面全自動(dòng)過(guò)程典型的應(yīng)用模塊陰離子表面活性劑揮發(fā)酚陰離子表面活性劑方法:亞甲基藍(lán)比色法--氯仿在線雙萃取技術(shù)方法編號(hào):10-306-00-1-C檢測(cè)范圍:0.025~1mg/LLAS

;0.010~1mg/LSDS檢出限(MDL):0.0011mg/LLAS;0.0056mg/LSDS工作原理:陰離子表面活性劑可與亞甲基藍(lán)陽(yáng)離子形成離子絡(luò)合物,該離子絡(luò)合物可以被氯仿萃取,而沒(méi)有形成離子絡(luò)合物的亞甲基藍(lán)在氯仿中的溶解度非常小。用氯仿將陰離子表面活性劑與亞甲基藍(lán)溶液形成的離子絡(luò)合物從堿性的亞甲基藍(lán)中萃取出來(lái),此步驟可除去環(huán)境水樣中的蛋白質(zhì)負(fù)向干擾。再用酸性的亞甲基藍(lán)溶液反萃取氯仿相,以除去其它的正向干擾物,如無(wú)機(jī)陰離子(NO3-、Cl-等),因?yàn)檫@些物質(zhì)與亞甲基藍(lán)的結(jié)合物更不容易溶于氯仿中。最后,氯仿相在650nm處進(jìn)行比色分析。以上程序全部在線進(jìn)行,采用雙通道萃取技術(shù)實(shí)現(xiàn),萃取由膜相分離器完成。在線陰離子表面活性劑雙萃取模塊不同陰離子的干擾實(shí)驗(yàn)樣品(雙萃取)測(cè)定值(mg/LasSDS)對(duì)比

(單萃取)測(cè)定值(mg/LasSDS)1000mg/LNO3--0.003552.301000mg/LCl--0.002350.04431000mg/LClO3--0.00507---1000mg/LClO2--0.00103---1000mg/LSO4-2-0.002350.02141000mg/LF--0.002450.005631000mg/LBr--0.002270.7101000mg/LBrO3--0.00167---表面活性劑LAS校正曲線

(根據(jù)USEPA方法進(jìn)行檢測(cè)得到)0.025mg/LLAS樣品重復(fù)測(cè)定21次,得到最低檢出限MDL=0.0011mg/L

0.5mg/L表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)LAS得到的精密度

%RSD=0.81

交叉污染實(shí)驗(yàn)(Carryover)

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(SpikeTest)

(500Lof50mg/LSDS加入到49.5mL樣品中)

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(SpikeTest)

(500Lof50mg/LSDS加入到49.5mL樣品中)樣品加標(biāo)量l(mg/LLAS)加標(biāo)測(cè)定值(mg/LLAS)加標(biāo)回收率(%)DIwater0-0.0112---DIwater0.500.492101Tapwater0-0.000457---Tapwater0.500.543109ChinaTap10-0.00887---ChinaTap10.500.502102ChinaTap20-0.00402---ChinaTap20.500.48798MilwaukeeTap0-0.00989---MilwaukeeTap0.500.506103CATap0-0.0108---CATap0.500.513105ChinaIndustrialWaste00.0166---ChinaIndustrialWaste0.500.554107陰離子表面活性劑的FIA方法揮發(fā)酚方法:4-氨基安替比林在線蒸餾方法方法編號(hào):

10-210-00-3-A檢測(cè)范圍:2.0~200gPhenol/L檢出限(MDL)=0.43gPhenol/L在線揮發(fā)酚蒸餾模塊方法原理:樣品被吸入并與磷酸溶液(載流)混合,然后在蒸餾裝置被加熱至145℃。揮發(fā)酚化合物與水蒸氣通過(guò)氣體滲透膜,并在冰水冷凝器中冷凝下來(lái)。隨后餾分樣品泵入流通閥,并被注入FIA分析模塊,與4-氨基安替比林和鐵氰化鉀混合,氧化產(chǎn)物苯醌(quinones)與4-氨基安替比林形成黃色物質(zhì),在500nm處比色檢測(cè)。(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):HJ503-2009)QC8500S2在線酚模塊干式加熱器(145oC)冰水冷凝器加熱器顯示檢測(cè)器進(jìn)樣閥膜蒸餾裝置

在2~200ug/L揮發(fā)酚測(cè)試范圍的校正曲線最低檢出限:0.43μgPhenol/L

(檢出限根據(jù)USEPA方法進(jìn)行檢測(cè)得到)以1.0gphenol/L揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定21次計(jì)算得到精密度–%RSD0.49以50gphenol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定12次,精密度為%RSD=0.49交叉污染實(shí)驗(yàn)(Carryover)200g/L揮發(fā)酚后連續(xù)做3個(gè)空白,效果很好加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)在對(duì)自來(lái)水、地表水和污水的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,得到回收率在93.37-117.89%之間。揮發(fā)酚的FIA方法總氰化物方法:吡啶-巴比妥酸在線蒸餾方法方法編號(hào):

10-204-00-2-C檢測(cè)范圍:2.0~100gCN/L檢出限(MDL)=0.21gCN/L在線總氰化物蒸餾模塊方法原理:采用在線氰蒸餾,液體樣品首先與磷酸混合,加熱至140℃,然后UV裂解金屬-CN的絡(luò)合物。氣態(tài)的HCN從樣品基質(zhì)中釋放,穿過(guò)Teflon膜,然后用氫氧化鈉溶液吸收。CN在570nm處比色測(cè)定(吡啶-巴比妥酸化學(xué)反應(yīng))。標(biāo)準(zhǔn)和樣品均在線蒸餾,蒸餾和擴(kuò)散步驟符合ISO標(biāo)準(zhǔn)(ISO/TC147/SC2-N-WaterQuality-Determinationoftotalcyanideandfreecyanidebyflowanalysis)??偳杌锬K流程圖校正曲線最低檢出限MDL0.21ugCN/L

(檢出限根據(jù)USEPA方法進(jìn)行檢測(cè)得到)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)精密度%RSD=1.06氰化物的FIA方法常見(jiàn)故障峰形及解決方法無(wú)規(guī)律出空氣峰解決方法:氦氣脫氣(氮?dú)獠荒苊摎?,因?yàn)榭諝庵械闹饕煞志褪堑獨(dú)?,而氬氣的效果不好)。若是有?guī)律的空氣峰,則是空氣和樣品一起進(jìn)入,請(qǐng)檢查到峰時(shí)間。進(jìn)樣前出現(xiàn)負(fù)峰原因:樣品過(guò)度酸化/載液錯(cuò)誤解決方法:保存樣品時(shí)調(diào)PH剛好低于2(例如1.95)/更換成正確載液PH值影響PH值影響原因:緩沖溶液的PH值是否正確?樣品的PH值?錯(cuò)誤的泵管?堵塞或顆粒物阻塞?試劑準(zhǔn)備?解決方法:比對(duì)方法中緩沖液的配制用標(biāo)液檢查檢查泵管的顏色運(yùn)行染料比對(duì)方法中試劑的配制閥故障解決方法:清洗/更換平頭峰平頭峰原因:標(biāo)樣不正確試劑錯(cuò)誤的樣品環(huán)膜塊是否正確,濾光片是否正確樣品濃度過(guò)高解決方法:標(biāo)樣濃度過(guò)高,確信試劑沒(méi)有污染試劑失效更換成正確的樣品環(huán)比對(duì)方法手冊(cè)稀釋樣品或選擇不同的方法不出峰不出峰原因:到閥時(shí)間錯(cuò)誤試劑膜塊檢測(cè)器解決方法:調(diào)整到閥時(shí)間更換試劑比對(duì)方法手冊(cè)清洗或更換檢測(cè)器基線噪聲基線噪聲原因:泵管阻塞注入閥流通池蠕動(dòng)泵電氣噪聲試劑中有顆粒物解決方法:更換使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的泵管查找阻塞并排除清

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