標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14635.1-1993 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用草酸鹽重量法來測定稀土金屬及其化合物中稀土總量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理、測定過程、計(jì)算公式以及結(jié)果的精密度要求等方面的內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的稀土總量檢測手段。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類稀土金屬及其化合物中稀土元素總含量的測定。這包括但不限于單一稀土金屬、混合稀土金屬以及各種稀土氧化物、碳酸鹽、氟化物等化合物。

2. 原理：測定基于稀土與草酸在一定條件下反應(yīng)生成難溶于水的稀土草酸鹽沉淀。通過過濾、洗滌、干燥并稱重此沉淀，根據(jù)稀土草酸鹽的質(zhì)量與原始樣品質(zhì)量的關(guān)系，計(jì)算出稀土元素的總量。

3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)中列出了所有必要的化學(xué)試劑規(guī)格和純度要求，如分析純草酸、鹽酸、硝酸等，以及用于沉淀、洗滌的去離子水等。

4. 儀器設(shè)備：需要天平、電熱板、燒杯、濾紙、烘箱等基本實(shí)驗(yàn)室設(shè)備進(jìn)行樣品處理和測量。

5. 樣品處理：詳細(xì)說明了如何對(duì)不同類型的樣品進(jìn)行預(yù)處理，以確保有效溶解并轉(zhuǎn)化為適合測定的形式。

6. 測定步驟：

   • 樣品溶解后，調(diào)節(jié)pH值，加入過量草酸溶液，使稀土完全轉(zhuǎn)化為草酸鹽沉淀。
   • 過濾、洗滌沉淀至無雜質(zhì)離子。
   • 將洗凈的沉淀干燥至恒重，記錄其質(zhì)量。

7. 計(jì)算方法：依據(jù)稀土草酸鹽的摩爾質(zhì)量和實(shí)際稱得的沉淀質(zhì)量，通過特定的計(jì)算公式得出稀土總量。

8. 精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，用以評(píng)估該方法的可靠性和穩(wěn)定性，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

9. 注意事項(xiàng)：雖然不直接要求總結(jié)，但標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)嵌有操作時(shí)需注意的關(guān)鍵點(diǎn)，比如避免污染、確保充分洗滌沉淀以去除雜質(zhì)等，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

此標(biāo)準(zhǔn)為稀土行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測方法，對(duì)于控制產(chǎn)品質(zhì)量、科學(xué)研究及貿(mào)易交流具有重要意義。

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