犐犆犛７１．０４０．４０

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測(cè)定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測(cè)定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測(cè)定離子選擇電極法。

本部分為第５部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司起草。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中銻含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫酸鈉中銻含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．０００２％～０．０５０％。

２方法提要

試料以鹽酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用苯萃取銻絡(luò)陰離子與孔雀綠生成的綠色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)

波長(zhǎng)６３５ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，本部分所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖腿?jí)水。

３．１無(wú)水硫酸鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３苯。

３．４鹽酸（１＋４）。

３．５鹽酸（１＋９）。

３．６磷酸（１＋５）。

３．７氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取１０ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２ｍＬ鹽酸（３．２），溫?zé)崛芙猓岳?，?/p>

水稀釋至１００ｍＬ，加純錫（９９．９９９％）數(shù)粒。

３．８亞硝酸鈉溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．９尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１０孔雀綠溶液（２ｇ／Ｌ）。

１

３．１１銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃保叮矗担缇剖徜R鉀ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·Ｈ２Ｏ置于２５０ｍＬ燒杯中，加

（２）

入１００ｍＬ鹽酸（３．４），攪拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．４）洗凈燒杯并稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含６０μｇ銻。

３．１２銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于５００