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文檔簡介
蘆丁提取實(shí)驗(yàn)蘆丁的物理性質(zhì):淺黃色細(xì)小結(jié)晶,熔點(diǎn)177-178℃。蘆丁易溶于熱水,難溶于冷水,溶于甲醇、乙醇,難溶于乙酸乙酯,丙酮;不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等,易溶于堿液呈黃色,酸化后又析出。堿提酸沉法提取蘆丁蘆丁結(jié)構(gòu)中由于具有酚羥基,能與堿反應(yīng)生成鹽而溶于水中,向此鹽溶液中加入酸,則可游離析出,因此可采用堿提取酸沉淀法。三、藥材及試劑槐米(白槐花)氫氧化鈣、2%ZrOCl2的甲醇溶液、2%檸檬酸的甲醇溶液、鎂粉、10%α-萘酚的乙醇溶液,濃鹽酸、濃硫酸、乙醇、pH試紙。四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)槐米(搓碎10g)置250ml燒杯中,加水150ml,攪拌下加入氫氧化鈣調(diào)節(jié)至pH8-9,加熱煮沸,保持30min(維持pH8-9),趁熱過濾殘?jiān)鼮V液在60-70℃下用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至4-5充分靜置1h,沉淀完全,抽濾濾液(回收)沉淀(粗制蘆?。┏恋恚ù种铺J丁)重結(jié)晶,將沉淀懸浮于蒸餾水中(1:200),加熱煮沸15min后趁熱抽濾(抽濾瓶先預(yù)熱)殘?jiān)鼮V液充分靜置,抽濾,于60-70℃下低溫干燥蘆丁(精制品)取蘆丁適量,加乙醇溶解,分成三份作下述實(shí)驗(yàn)(1)取上述溶液1-2ml,加鹽酸2d,再酌加少許鎂粉,注意觀察顏色變化情況。(2)取上述溶液1-2ml,然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液,注意觀察顏色變化情況,再繼續(xù)向試管中加入2%檸檬酸的甲醇溶液,并仔細(xì)觀察顏色變化情況。(3)α-萘酚反應(yīng):取上述溶液1-2ml,然后加等體積的10%α-萘酚乙醇溶液,搖勻,沿管壁滴加濃硫酸,(注意,此時(shí)不要振搖)注意觀察兩液界面產(chǎn)生的顏色變化。五、蘆丁的鑒定
石灰乳:可除去鞣質(zhì),果膠,粘液質(zhì),有利于純化。但浸出效果不及NaOH,且有些黃酮可與鈣結(jié)合成不溶性沉淀。
稀NaOH:浸出效率高,但雜質(zhì)多。
酸堿濃度不宜過高:堿性過強(qiáng),破壞黃酮母核;酸性過強(qiáng),生成佯鹽,影響產(chǎn)率。注意事項(xiàng):(1)加入石灰乳即可達(dá)到堿溶解提取蘆丁的目的,還可以除去槐米中殘存的大量多糖類粘液質(zhì),但用量不宜過大;pH值不能過高,否則鈣能和蘆丁形成鰲和物而析出沉淀,此步為關(guān)鍵步,一定注意。(2)pH值過低可使蘆丁形成佯鹽而降低收率。(3)利用蘆丁在冷熱水中溶解度的差別來達(dá)到結(jié)晶目的。得到的沉淀要粗稱一下,按照蘆丁在熱水中1:2
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